一种测定糕点中丙酸的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定糕点中丙酸的方法，包括以下步骤：(1)在糕点样品中加入水和磷酸，摇匀并超声提取8～10min，然后用磷酸调节pH值至2～3，用水定容后离心，得上清液；(2)将步骤(1)的上清液加入SLE萃取柱中，静置，再用乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液；(3)将步骤(2)得到的洗脱液过滤，将滤液通过气相色谱进行检测。本发明专利技术的方法不需要对样品进行水蒸气蒸馏，前处理简单，回收率稳定，结果可靠，缩短了分析时间，提高了检测效率。

A Method for the Determination of Propionic Acid in Cakes

The invention discloses a method for determining propionic acid in pastry, which comprises the following steps: (1) adding water and phosphoric acid into pastry sample, shaking and ultrasonic extraction for 8-10 minutes, then adjusting pH value to 2-3 with phosphoric acid, centrifuging with water after constant volume, and obtaining supernatant; (2) adding supernatant of step (1) into SLE extraction column, stationary, then eluting with ethyl acetate, and collecting eluent; (3) adding step (2) adding supernatant of step (1) adding supernatant into SLE extraction column, then eluting with ethyl acetate, The obtained eluent was filtered and detected by gas chromatography. The method of the present invention does not need steam distillation of samples, has simple pretreatment, stable recovery, reliable results, shortened analysis time and improved detection efficiency.

【技术实现步骤摘要】
一种测定糕点中丙酸的方法
本专利技术涉及食品中防腐剂的检测方法，更具体地说，涉及一种测定糕点中丙酸的方法。
技术介绍
糕点是中国烹饪的主要组成部分，素以历史悠久、制作精致、品类丰富、风味多样著称于世。它是指以米、面、豆类等为主要原料，并配以各种辅料、馅料和调味料，加工成一定形状后，再用烘、烤、蒸、炸等方法制熟的食品成品。糕点在生产过程中往往需要加入一定量的食品防腐剂，包括苯甲酸、脱氢乙酸、丙酸及各自对应的盐等。食用丙酸过量会对人体产生一定的伤害，例如会在一定程度上抑制骨骼生长，危害肾、肝脏的健康，导致体重下降、腹泻以及造成胃黏膜永久性损伤等。因此，对各类糕点进行安全质量控制尤为重要。为了保证糕点的食用安全，建立能够准确、高效测定糕点中丙酸的方法十分重要。目前，对糕点中丙酸的测定大多采用国标GB5009.120-2016中的第二法，即气相色谱法，这种方法需要对样品进行水蒸气蒸馏，耗费的时间长，检测效率低。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种测定糕点中丙酸的方法，不需要对样品进行水蒸气蒸馏，前处理简单，缩短了分析时间，提高了检测效率。本专利技术的目的通过以下技术方案来实现：一种测定糕点中丙酸的方法，包括以下步骤：(1)在糕点样品中加入水和磷酸，摇匀并超声提取8～10min，然后用磷酸调节pH值至2～3，用水定容后离心，得上清液；(2)将步骤(1)的上清液加入SLE萃取柱中，静置，再用乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液；(3)将步骤(2)得到的洗脱液过滤，将滤液通过气相色谱进行检测。进一步地，步骤(1)中所述磷酸的浓度为1～2mol/L。进一步地，所述步骤(1)中每克糕点样品中加入15～25mL的水。进一步地，所述步骤(1)中每克糕点样品中加入20mL的水。进一步地，步骤(1)中所述超声提取的时间为10min。进一步地，步骤(1)中所述离心的转速为3500～4500r/min，离心的时间为4～6min。进一步地，步骤(1)中所述离心的转速为4000r/min，离心的时间为5min。进一步地，所述上清液与乙酸乙酯的体积比为1:1。与现有技术相比，本专利技术具有的有益效果为：本专利技术的方法与国标GB5009.120-2016相比，不需要对样品进行水蒸气蒸馏，前处理简单，缩短了分析时间，提高了检测效率，而且回收率稳定，结果可靠。具体实施方式实施例1准确称取5.00g的糕点样品至100mL烧杯中加入20mL水作为提取剂，摇匀后，加0.5mL1mol/L的磷酸，超声提取10min，再用磷酸调节pH至2～3，转移至50mL离心管，用水定容至20mL，摇匀，在4000r/min的转速下离心5min，取1mL上清液至SLE萃取柱中，静置5min，用1mL的乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液，将洗脱液过滤，取滤液通过气相色谱进行检测。实施例2准确称取5.00g的糕点样品至100mL烧杯中加入20mL水作为提取剂，摇匀后，加0.5mL2mol/L的磷酸，超声提取8min，再用磷酸调节pH至2～3，转移至50mL离心管，用水定容至20mL，摇匀，在4500r/min的转速下离心4min，取1mL上清液至SLE萃取柱中，静置5min，用1mL的乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液，将洗脱液过滤，取滤液通过气相色谱进行检测。实施例3准确称取5.00g的糕点样品至100mL烧杯中加入20mL水作为提取剂，摇匀后，加0.5mL1mol/L的磷酸，超声提取9min，再用磷酸调节pH至2～3，转移至50mL离心管，用水定容至20mL，摇匀，在3500r/min的转速下离心6min，取1mL上清液至SLE萃取柱中，静置5min，用1mL的乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液，将洗脱液过滤，取滤液通过气相色谱进行检测。实施例1～3所用的仪器为：气相色谱仪。检测条件为：色谱柱：ZB-WAX30m×0.25mm×0.25um；进样口温度：240℃；柱温：初始温度60℃，以每分钟25℃的速率升温到230℃，保持1分钟；进样量：1μL(不分流进样)检测器：FID。本专利技术不需要对样品进行水蒸气蒸馏，前处理简单，缩短了分析时间，提高了检测效率，而且回收率稳定，结果可靠。以上实施例为本专利技术的部分实施方式，并不限制于本专利技术。对本领域技术人员来说，在不脱离本专利技术原理的前提下做出的若干改进和变型，也应视为本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定糕点中丙酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在糕点样品中加入水和磷酸，摇匀并超声提取8～10min，然后用磷酸调节pH值至2～3，用水定容后离心，得上清液；(2)将步骤(1)的上清液加入SLE萃取柱中，静置，再用乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液；(3)将步骤(2)得到的洗脱液过滤，将滤液通过气相色谱进行检测。

【技术特征摘要】
1.一种测定糕点中丙酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在糕点样品中加入水和磷酸，摇匀并超声提取8～10min，然后用磷酸调节pH值至2～3，用水定容后离心，得上清液；(2)将步骤(1)的上清液加入SLE萃取柱中，静置，再用乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液；(3)将步骤(2)得到的洗脱液过滤，将滤液通过气相色谱进行检测。2.根据权利要求1所述的测定糕点中丙酸的方法，其特征在于：步骤(1)中所述磷酸的浓度为1～2mol/L。3.根据权利要求1或2所述的测定糕点中丙酸的方法，其特征在于：所述步骤(1)中每克糕点样品中加入15～25mL的水。4.根据权利要求3所述的测...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁峰，蒋德莉，刘慧妍，何姗珊，钟水桥，
申请(专利权)人：梧州市食品药品检验所，
类型：发明
国别省市：广西,45