一种大孔弱碱性阴离子交换树脂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种大孔弱碱性阴离子交换树脂及其制备方法，包括以下组成：油相为2‑乙烯基吡啶单体60～80份，二乙烯苯交联剂25～35份，单体重量100～150％的聚氨基甲酸酯和改性羟甲基纤维素为混合致孔剂，单体重量1.5～3％的过氧化苯甲酰和偶氮二异丁腈为混合引发剂；水相为去离子水480～600份，羟丙基甲基纤维素分散剂2～3份，亚硝酸钠盐析剂38～42份；其制备方法是将将油相加入到水相，搅拌变温进行固化反应。本发明专利技术制备的大孔弱碱性阴离子交换树脂，具有较高的吸附选择性、较大的吸附容量以及良好的耐热性能，能够高效去除砷酸根离子、芳香磺酸根离子、富马酸根离子等有害或难降解阴离子，并延长了其使用寿命。

【技术实现步骤摘要】
一种大孔弱碱性阴离子交换树脂及其制备方法
本专利技术涉及一种大孔弱碱性阴离子交换树脂的制备方法，属于化工领域。
技术介绍
随着冶金、化工等行业的不断发展，产生大量的有害或难降解的污染物，这些污染物是环境治理的重点，其中，砷酸根离子、芳香磺酸根离子、富马酸根离子等有害或难降解阴离子的去除更是环境治理的重中之重。针对这些有害或难降解阴离子，去除的主要方法有吸附法、离子交换法，吸附法主要是通过疏水作用去除水体污染物，但其常规的吸附树脂对这些阴离子污染物作用力较弱、吸附量较低，而离子交换法对水体中离子态的化合物较强，但当有害或难降解阴离子再水溶液中与其他离子同时存在，会降低离子交换树脂的交换能力和吸附选择性，且树脂的耐热性能较差，使用寿命较短。因此，现在急需一种能够解决上述问题、具有高的吸附选择性、大的吸附容量、良好的热稳定性的阴离子交换树脂。
技术实现思路
针对上述现有技术存在的问题，本专利技术提供一种大孔弱碱性阴离子交换树脂及其制备方法，以2-乙烯基吡啶为单体，该方法制备的树脂具有较高的吸附选择性、较大的吸附容量以及良好的耐热性能，能够高效去除砷酸根离子、芳香磺酸根离子、富马酸根离子等有害或难降解阴离子。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种大孔弱碱性阴离子交换树脂，包括以下组成：油相：单体采用2-乙烯基吡啶60～80份，交联剂采用二乙烯苯25～35份，单体重量100～150％的混合致孔剂，所述混合致孔剂采用聚氨基甲酸酯和改性羟甲基纤维素为混合物，单体重量1.5～3％的混合引发剂，所述混合引发剂过氧化苯甲酰和偶氮二异丁腈为混合物；水相：去离子水480～600份，羟丙基甲基纤维素分散剂2～3份，亚硝酸钠盐析剂38～42份。进一步地，本专利技术还提供了一种大孔弱碱性阴离子交换树脂的制备方法，其包括以下步骤：步骤1：去除2-乙烯基吡啶中的阻聚剂：将2-乙烯基吡啶加入无水碳化钙粉末，放置24h后，在温度60～70℃、压力3.8～4KPa下减压蒸馏，得到不含阻聚剂的2-乙烯基吡啶；步骤2：去除2-乙烯基吡啶中的阻聚剂：将二乙烯苯用8％的氢氧化钠溶液洗涤后在无水氯化钙干燥剂下干燥，得到不含阻聚剂的二乙烯苯；步骤3：按重量比取2-乙烯基吡啶为单体、二乙烯苯为交联剂、聚氨基甲酸酯和改性羟甲基纤维素为混合致孔剂、过氧化苯甲酰和偶氮二异丁腈为混合引发剂，混合得到油相；步骤4：按重量比取羟丙基甲基纤维素为分散剂、亚硝酸钠为盐析剂，溶于480～600份去离子水中，制得水相；步骤5：将水相加入搅拌器中，开启搅拌器，转速200～250rpm，然后将油相投入水相，至油珠粒径为0.5～1.1mm时，开始缓慢以2℃/min升温至60～70℃，在该温度下恒温反应5～6h，之后以同样的升温速度升温至70～80℃，在该温度下恒温反应3～4h，然后再以同样的升温速度升温至85～90℃，恒温4～6h，最后以升至95℃，恒温3～4h，进行固化反应，反应结束后，冷却过滤聚合物；步骤6：过滤后的聚合物用60～85℃热水洗涤，直至洗液清亮，然后用乙醇提取8～9h，干燥至少8h，得到大孔弱碱性阴离子交换树脂。进一步地，所述聚氨基甲酸酯和改性羟甲基纤维素的比例为1:2～2:1。进一步地，所述过氧化苯甲酰和偶氮二异丁腈的比例为1:3～3:1。进一步地，所述亚硝酸钠在水相中的含量为6～8％。本专利技术的有益效果：1、本专利技术采用聚氨基甲酸酯和改性羟甲基纤维素混合致孔剂，改善了大孔弱碱性阴离子交换树脂内部的孔结构，不仅具有合适的比表面积，而且具有较大的交换容量，能够有效地脱除水中的砷酸根离子、芳香磺酸根离子、富马酸根离子，因此对砷酸根离子、芳香磺酸根离子、富马酸根离子的选择性更大。2、本专利技术采用过氧化苯甲酰和偶氮二异丁腈混合引发剂，有效地改善了聚合的团聚现象，使反应能够顺利进行，并提高了聚合的反应速率，延长了大孔弱碱性阴离子交换树脂的使用寿命。3、本专利技术制备的大孔弱碱性阴离子交换树脂，其具有较高的吸附选择性、较大的吸附容量以及良好的耐热性能，能够高效去除砷酸根离子、芳香磺酸根离子、富马酸根离子等有害或难降解阴离子，聚2-乙烯基吡啶树脂具有较长的实用寿命，经多次的试验，制备工艺较为成熟，减少了对环境的污染，提高了聚2-乙烯基吡啶树脂的产率，产率达到96.7％，节约成本。附图说明图1为本专利技术的合成路线示意图。具体实施方式下面用具体实施例说明本专利技术，但并不是对专利技术的限制。实施例1本实施例中，提供的一种大孔弱碱性阴离子交换树脂的制备方法，其包括以下步骤：步骤1：去除2-乙烯基吡啶中的阻聚剂：将2-乙烯基吡啶加入无水碳化钙粉末，放置24h后，在温度60～70℃、压力3.8～4KPa下减压蒸馏，得到不含阻聚剂的2-乙烯基吡啶；步骤2：去除2-乙烯基吡啶中的阻聚剂：将二乙烯苯用8％的氢氧化钠溶液洗涤后在无水氯化钙干燥剂下干燥，得到不含阻聚剂的二乙烯苯；步骤3：称取60g2-乙烯基吡啶单体、25g二乙烯苯交联剂、20g聚氨基甲酸酯和40g改性羟甲基纤维素为混合致孔剂、0.225g过氧化苯甲酰和0.675g偶氮二异丁腈为混合引发剂，混合得到油相；步骤4：称取2g羟丙基甲基纤维素分散剂、38g亚硝酸钠盐析剂，溶于480ml去离子水中，制得水相；步骤5：将水相加入搅拌器中，开启搅拌器，转速200～250rpm，然后将油相投入水相，至油珠粒径为0.5～1.1mm时，开始缓慢以2℃/min升温至60～70℃，在该温度下恒温反应5h，之后以同样的升温速度升温至70～80℃，在该温度下恒温反应3h，然后再以同样的升温速度升温至85～90℃，恒温4h，最后以升至95℃，恒温3h，进行固化反应，反应结束后，冷却过滤聚合物，反应如图1所示；步骤6：过滤后的聚合物用60～85℃热水洗涤，直至洗液清亮，然后用乙醇提取8h，干燥8h，得到大孔弱碱性阴离子交换树脂。实施例2本实施例中，提供的一种大孔弱碱性阴离子交换树脂的制备方法，其包括以下步骤：步骤1：去除2-乙烯基吡啶中的阻聚剂：将2-乙烯基吡啶加入无水碳化钙粉末，放置24h后，在温度60～70℃、压力3.8～4KPa下减压蒸馏，得到不含阻聚剂的2-乙烯基吡啶；步骤2：去除2-乙烯基吡啶中的阻聚剂：将二乙烯苯用8％的氢氧化钠溶液洗涤后在无水氯化钙干燥剂下干燥，得到不含阻聚剂的二乙烯苯；步骤3：称取70g2-乙烯基吡啶单体、30g二乙烯苯交联剂、43.75g聚氨基甲酸酯和43.75g改性羟甲基纤维素为混合致孔剂、0.7g过氧化苯甲酰和0.7g偶氮二异丁腈为混合引发剂，混合得到油相；步骤4：称取2.5g羟丙基甲基纤维素分散剂、40g亚硝酸钠盐析剂，溶于540ml去离子水中，制得水相；步骤5：将水相加入搅拌器中，开启搅拌器，转速200～250rpm，然后将油相投入水相，至油珠粒径为0.5～1.1mm时，开始缓慢以2℃/min升温至60～70℃，在该温度下恒温反应5.5h，之后以同样的升温速度升温至70～80℃，在该温度下恒温反应3.5h，然后再以同样的升温速度升温至85～90℃，恒温5h，最后以升至95℃，恒温3.5h，进行固化反应，反应结束后，冷却过滤聚合物，反应如图1所示；步骤6：过滤后的聚合物用60～85℃热水洗涤，直至洗液清亮，然后用乙醇提取8.5h，干本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种大孔弱碱性阴离子交换树脂，其特征在于，包括以下组成：油相：单体采用2‑乙烯基吡啶60～80份，交联剂采用二乙烯苯25～35份，单体重量100～150％的混合致孔剂，所述混合致孔剂采用聚氨基甲酸酯和改性羟甲基纤维素为混合物，单体重量1.5～3％的混合引发剂，所述混合引发剂过氧化苯甲酰和偶氮二异丁腈为混合物；水相：去离子水480～600份，羟丙基甲基纤维素分散剂2～3份，亚硝酸钠盐析剂38～42份。

【技术特征摘要】
1.一种大孔弱碱性阴离子交换树脂，其特征在于，包括以下组成：油相：单体采用2-乙烯基吡啶60～80份，交联剂采用二乙烯苯25～35份，单体重量100～150％的混合致孔剂，所述混合致孔剂采用聚氨基甲酸酯和改性羟甲基纤维素为混合物，单体重量1.5～3％的混合引发剂，所述混合引发剂过氧化苯甲酰和偶氮二异丁腈为混合物；水相：去离子水480～600份，羟丙基甲基纤维素分散剂2～3份，亚硝酸钠盐析剂38～42份。2.根据权利要求1所述的一种大孔弱碱性阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：步骤1：去除2-乙烯基吡啶中的阻聚剂：将2-乙烯基吡啶加入无水碳化钙粉末，放置24h后，在温度60～70℃、压力3.8～4KPa下减压蒸馏，得到不含阻聚剂的2-乙烯基吡啶；步骤2：去除2-乙烯基吡啶中的阻聚剂：将二乙烯苯用8％的氢氧化钠溶液洗涤后在无水氯化钙干燥剂下干燥，得到不含阻聚剂的二乙烯苯；步骤3：按重量比取2-乙烯基吡啶为单体、二乙烯苯为交联剂、聚氨基甲酸酯和改性羟甲基纤维素为混合致孔剂、过氧化苯甲酰和偶氮二异丁腈为混合引发剂，混合得到油相；步骤4：...

【专利技术属性】
技术研发人员：陶成，张守安，胡德凯，
申请(专利权)人：安徽三星树脂科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34