从医药含锂废液中回收高纯度依法韦伦和氯化锂的方法技术

从医药含锂废液中回收高纯度依法韦伦和氯化锂的方法，其特征在于：向医药含锂废液中加入萃取剂，收集水相和有机相；将水相加热浓缩；再加入萃取剂萃取分液，收集水相和有机相；加入树脂，收集水相作为母液；向母液中加入碱和Na2CO3，调节pH，固液分离后得清液；用盐酸回调清液pH，煮沸；再用LiOH调清液的pH至6.0~8.0，得净化液；将净化液蒸发浓缩，得到LiCl饱和溶液，加入有机溶剂，晶体析出后得LiCl粗品；将粗品用有机溶剂溶解，固液分离，喷雾干燥得LiCl产品；将有机相混合后蒸干，薄层层析法分离各种有机物，得依法韦伦。本发明专利技术通过多步骤除杂回收工艺，实现了高纯度氯化锂和依法韦伦的回收，方法简单可行。

Recovery of high purity leviron and lithium chloride from waste liquid containing lithium in medicine

The method of recovering high purity leviron and lithium chloride from medical lithium-containing waste liquor is characterized by: adding extractant to medical lithium-containing waste liquor, collecting water phase and organic phase; heating and concentrating water phase; adding extractant to extract and separate liquid phase, collecting water phase and organic phase; adding resin to collect water phase as mother liquor; adding alkali and Na2CO3 to mother liquor, adjusting pH, after solid-liquid separation. The purified liquor is obtained by adjusting the pH of the clear liquor with hydrochloric acid, boiling it, and then using LiOH to adjust the pH of the clear liquor to 6.0-8.0; evaporating and concentrating the purified liquor to obtain LiCl saturated solution, adding organic solvents and crystallizing it; dissolving the crude liquor with organic solvents, separating the solid from liquid, spraying and drying the LiCl product; mixing the organic phase, steaming and separating various organic substances by TLC. We have to follow the law of Wellen. The present invention achieves the recovery of high purity lithium chloride and legalwellen through a multi-step impurity removal and recovery process, and the method is simple and feasible.

【技术实现步骤摘要】
从医药含锂废液中回收高纯度依法韦伦和氯化锂的方法
本专利技术涉及含锂废液的回收利用，具体涉及一种从医药含锂废液中回收高纯度依法韦伦和氯化锂的方法。
技术介绍
锂，银白色金属，元素符号Li，原子序数3，原子量6.941。密度0.534g/cm3，是密度最小的金属。熔点180℃，沸点1340℃。露置空气中渐变黄色或黑色。遇水剧烈反应生成氢氧化锂和氢气，与稀盐酸和稀硫酸迅速反应放出氢气，与冷硫酸作用较慢，与硝酸作用猛烈。常温下不与氧气反应，与氮气反应生成保护性的氮化锂层。加热至100℃以上时生成氧化锂，红热时能与氢作用。一定条件下能与卤素和硫直接化合。锂化合物具有镇静、镇痛、利尿等作用，多年来已用于医药方面，可治疗精神病、风湿性关节炎等疾病。在生产含锂医药中间体过程中，会产生大量含锂废液。现有技术对含锂废液中锂的回收方法主要如下：专利CN1072190C主要是提供一种生产烷基锂废液中锂的回收方法。其在氮气保护下，将废液进行水解后用HCl调节pH后用Na2CO3沉淀得到碳酸锂产品，并将母液进行离心得到氯化锂。专利WO2017181759A1主要使用H2O2对废液中的有机物颜色进行氧化去除，再本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从医药含锂废液中回收高纯度依法韦伦和氯化锂的方法，其特征在于：依次包括下列步骤：步骤（1），萃取分液：向医药含锂废液中加入萃取剂，收集水相和有机相；步骤（2），蒸发浓缩：将经所述步骤（1）萃过的水相加热浓缩，冷却，直到达到临近饱和状态而不析出盐来；步骤（3），萃取分液：向所述步骤（2）浓缩后的水相中加入所述萃取剂萃取分液，收集水相和有机相；步骤（4），吸附：向所述步骤（4）所得水相中加入树脂，搅拌，过滤，再收集水相作为母液；步骤（5），除杂：向所述步骤（4）所得母液中加入碱和Na2CO3，调节pH至6~12，固液分离后得到清液；用盐酸调节所述清液的pH至3~8，煮沸；再用氢氧化锂调节煮...

【技术特征摘要】
1.一种从医药含锂废液中回收高纯度依法韦伦和氯化锂的方法，其特征在于：依次包括下列步骤：步骤（1），萃取分液：向医药含锂废液中加入萃取剂，收集水相和有机相；步骤（2），蒸发浓缩：将经所述步骤（1）萃过的水相加热浓缩，冷却，直到达到临近饱和状态而不析出盐来；步骤（3），萃取分液：向所述步骤（2）浓缩后的水相中加入所述萃取剂萃取分液，收集水相和有机相；步骤（4），吸附：向所述步骤（4）所得水相中加入树脂，搅拌，过滤，再收集水相作为母液；步骤（5），除杂：向所述步骤（4）所得母液中加入碱和Na2CO3，调节pH至6~12，固液分离后得到清液；用盐酸调节所述清液的pH至3~8，煮沸；再用氢氧化锂调节煮沸后清液的pH至6.0~8.0，得到净化液；步骤（6），溶析结晶法提纯：将所述步骤（5）中所得净化液蒸发浓缩，直至得到LiCl饱和溶液，再向所述LiCl饱和溶液中加入第一有机溶剂，使LiCl在溶液中的溶解度降低从而快速结晶析出，待LiCl晶体结晶析出后，得到LiCl粗品；步骤（7），溶解，喷雾干燥：将所述步骤（6）中所得的LiCl粗品用第二有机溶剂溶解，溶解后，固液分离得到溶液，溶液通过喷雾干燥得到高纯度LiCl；步骤（8），蒸干：将所述步骤（1）和步骤（3）的所得有机相混合后蒸干，得到棕色粘稠状混合物，再将所述棕色粘稠状混合物溶于萃取剂中，采用薄层层析...

【专利技术属性】
技术研发人员：高洁，赵健文，陶帅，肇巍，赵莉，吕元录，田海英，
申请(专利权)人：天齐锂业江苏有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32