一种金属钯负载的石墨烯基气敏传感材料及制备与应用制造技术

本发明专利技术涉及一种金属钯负载的石墨烯基气敏传感材料及制备与应用；所述制备具体为：将石墨烯进行预氧化处理后，再进行氧化处理；然后通过一步还原法将氧化后的石墨烯还原成还原氧化石墨烯，并同时将金属钯负载在所述还原氧化石墨烯表层，即得石墨烯基气敏传感材料。本发明专利技术所制得的石墨烯基气敏传感材料具有优秀的氢气传感性能，在常温无氧环境下，对1000ppm浓度的氢气表现出23％的灵敏度，更表现出远胜于其他气体的选择性。由于可以在常温无氧环境下工作的特点，以及高选择性的特点，该传感材料具有非常广的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种金属钯负载的石墨烯基气敏传感材料及制备与应用
本专利技术属于半导体型氢气传感器的制备与应用，具体涉及一种金属钯负载的石墨烯基气敏传感材料及制备与应用。
技术介绍
氢气是一种常见可燃气体，既是生产生活中常见的工业原料气体，同时也是当下颇受重视的新型二次能源，以其独特的物理、化学特性而被广泛应用于石油化工、电子工业、冶金工业、食品加工、浮法玻璃、精细有机合成、航空航天等各个领域。但是，氢气相较于其他可燃气体，具有更宽的爆炸范围为(4-75％)和更低的着火能(0.019mJ)。同时，由于氢气的分子结构小，且气体密度轻，使其在实际生产生活中的泄漏可能性更高。因此，为防止氢气泄漏与爆炸事故的发生，对于各类应用环境中氢气浓度的实时准确检测与报警便尤为的重要。现有的氢气传感设备其核心依托于气敏传感元件，市面现有的氢气传感器主要有半导体式与电化学式两大类。其中，传统的半导体式传感器虽然占据了主流市场的很大份额，但由于核心传感材料性能方面的限制，也使其存在着如下几种常见的缺点：1)半导体式气敏传感器核心通常依托于半导体金属氧化物传感材料，其原理是利用气体在半导体材料表面的氧化还原反应所引起的材料电本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种金属钯负载的石墨烯基气敏传感材料的制备，其特征在于，将石墨烯进行预氧化处理后，再进行氧化处理；然后通过一步还原法将氧化后的石墨烯还原成还原氧化石墨烯，并同时将金属钯负载在所述还原氧化石墨烯表层，即得石墨烯基气敏传感材料。

【技术特征摘要】
1.一种金属钯负载的石墨烯基气敏传感材料的制备，其特征在于，将石墨烯进行预氧化处理后，再进行氧化处理；然后通过一步还原法将氧化后的石墨烯还原成还原氧化石墨烯，并同时将金属钯负载在所述还原氧化石墨烯表层，即得石墨烯基气敏传感材料。2.根据权利要求1所述的制备，其特征在于，金属钯负载在所述还原氧化石墨烯表层的过程，在表面活性剂的作用下进行；优选的，所述负载具体为：将氯化钯、表面活性剂分别均匀分散在水中，然后与氧化石墨烯的分散液混合后，再加入还原剂进行还原反应，即可。3.根据权利要求2所述的制备，其特征在于，所述表面活性剂选自聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种；优选的，所述表面活性剂的与所述氯化钯的重量比为2:4～6。4.根据权利要求1～3任一项所述的制备，其特征在于，所述预氧化处理具体为：分别将K2S2O8、P2O5缓慢均匀的加入浓硫酸中，调整温度至70～90℃，加入石墨烯，维持温度反应25～35min，干燥、洗涤，即得预氧化石墨烯；优选的，所述K2S2O8与P2O5的质量比为0.8～1.2:1；所述K2S2O8与石墨烯的质量比为1.5～2:1；更优选的，所述石墨烯的目数为100目～500目。5.根据权利要求1～4任一项所述的制备，其特征在于，所述氧化处理具体为：1)将石墨烯缓慢加入浓硫酸后，在低温环境下缓慢加入KMnO4，调整温度至30～40℃，反应1.8～2.2h；2)向步骤1)反应后的混合物中加入水进行稀释，稀释后调整温度至55～65℃，反应1.8～2.2h；3)向步骤2)反应后的混合物中加入水进行第二次稀释，稀释后向其滴加体积浓度为25～35％的H2O2水溶液，滴加至不产生气泡，停止反应，然后将反应液静置20～30h，再进行洗涤、干燥，即得氧化石墨烯；优选的，步骤2)和步骤3)中所述稀释采用多次加入，每次加入量为20～30mL。6.根据权利要求5所述的制备，其特征在于，步骤3)中所述干燥具体为：将洗涤后的氧化石墨烯在-30～-15℃的温度下冷冻干燥40～60h；优选的，所述干燥具体为：将洗涤后的氧化石墨烯先置于-30～-15℃的温度下冷冻40～60h，再置于-80～-50℃的温度下冷冻干燥4...

【专利技术属性】
技术研发人员：邬宝峰，田陆，
申请(专利权)人：北京镭硼科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：北京,11