一种脱除植物油中黄曲霉毒素的硅酸镁凝胶柱的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种脱除植物油中黄曲霉毒素的硅酸镁凝胶柱的制备方法，以50~100份海泡石、50~100份5mol/L氯化镁溶液、100~200份5mol/LNaOH溶液为原料，通过水热法制备硅酸镁粉；取50~100份水热法制得的硅酸镁粉、5~10份的改性蒙脱石粉、0.2~2份偶联剂，加入到40~80份聚偏氟乙烯溶液以共混法制得硅酸镁凝胶复合膜材料，最后组装成硅酸镁凝胶柱。该硅酸镁凝胶柱PH为8~10，比表面积为802~835㎡.g

【技术实现步骤摘要】
一种脱除植物油中黄曲霉毒素的硅酸镁凝胶柱的制备方法
本专利技术属于分离柱加工
，具体地说是一种脱除植物油中黄曲霉毒素的硅酸镁凝胶柱的制备方法。
技术介绍
黄曲霉毒素（Aflatoxin简称AFT)）是一类化学结构类似物质的总称，由黄曲霉和寄生曲霉产生的次级代谢产物。黄曲霉毒素主要结构为二氢呋喃环和氧杂萘邻酮（香豆素），前者为有毒物质，后者可能与致癌性有关。为了去除黄曲霉毒素中的有毒害物质，保障植物油的食用安全。植物油的黄曲霉毒素脱毒方法正在不断改善。目前黄曲霉毒素的脱毒方法有物理法，化学法，生物法。物理法是比较经济操作简单的方法。植物油中常用的黄曲霉毒素去除吸附材料包括活性炭、硅藻土、蒙脱石、硅酸镁，其中由于硅酸镁的吸附效果良好，来源广泛，价格便宜，引起人们高度关注。中国专利（201510793730.6），公开了食用植物油黄曲霉毒素吸附降解方法。用硅酸镁盐经650℃灼烧2-3h作为吸附剂，把吸附剂和植物油混合在一起搅拌，经过滤分离得到脱毒的植物油，此方法去毒率为97%。对于硅酸镁材料的制备，如，中国专利（201510406670.8）公开了一种硅胶整体柱的制备方法。以二氧化硅水溶胶为硅源，正硅酸甲酯为交联剂，聚乙二醇为致孔剂，在碱性环境中进行溶胶-凝胶化。待柱子凝胶后，用不同浓度的氨水、蒸馏水、N,N-二甲基甲酰胺依次淋洗，然后于真空干燥箱中烘干，用马弗炉进行煅烧。制得的硅胶柱骨架平均尺寸为1～2μm，通孔平均尺寸为2~3μm，经氮气吸脱附测试中孔的平均尺寸为20nm，其孔容比填充柱高，有利于工业化发展。该硅胶柱具有节省原料，无毒无害，简单快捷等优点。又如，中国专利（02160378.2）公开了一种六硅酸镁的制备方法。将可溶性镁盐溶液滴加到硅酸钠溶液中进行混合反应，待反应完全后冷却，加入絮凝剂混匀离心分离。在得到湿的六硅酸镁中加入强度改进剂，改善六硅酸镁的粒度和吸附能力。又如，中国专利（201510807941.0），公开了吸附材料及其制造方法。提供一种具有玻璃相结构的多个多孔性硅酸盐粒子的吸附材料及其制备方法。该吸附材料可处理强酸性废水，使其合格后排放，所用的吸附材料也可再生。又如，中国专利（201510337130.9），公开了一种纳米硅酸镁吸附材料及其制备方法。该专利技术用液膜反应器和成核-晶化隔离法合成硅酸镁胶体，经低温干燥即得到纳米硅酸镁颗粒。该方法原料易得到，制备方法操作性强，对污水净化效果好。又如，中国专利（201410155074.2），公开了一种硅酸镁/碳复合材料的制备方法。该专利技术以可溶性镁盐溶液和硅酸钠溶液为原料制备硅酸镁凝胶，再滴加入碳源，高温密闭反应制得硅酸镁/碳复合材料。此复合材料对有机色素吸附能力强，操作性能好，适合工业化大生产。现有技术中，对植物油中黄曲霉毒素的去除采用吸附剂吸附，能够将植物油中的黄曲霉毒素降低到安全范围内，不能完全地去除黄曲霉毒素，植物油中也可能有吸附剂残留。用上述的方法制备硅酸镁凝胶及其复合材料，很多都是用于污水的净化，以及对单一物质的吸附，并不能实现不同分子量大小的物质的去除。目前，硅酸镁凝胶柱的制备尚未见报导。
技术实现思路
本专利技术的目克服现有技术对植物油中黄曲霉毒素脱除不完全，脱毒效果差，植物油中吸附剂去除不完全，有害物质残留量大，植物油的营养成分流失严重等问题，提供一种脱除植物油中黄曲霉毒素的硅酸镁凝胶柱的制备方法。本专利技术的方案是通过这样实现的：50~100份海泡石，100~200份浓度为5mol/L的NaOH溶液，50~100份5mol/L的MgCl2溶液通过水热法制硅酸镁凝胶粉；50~100份硅酸镁粉，5~10份的改性蒙脱石粉和0.2~2份偶联剂，加入到40~80份的聚偏氟乙烯溶液复合成膜，最后制成硅酸镁凝胶柱。本专利技术实现的技术原理是：用于制备硅酸镁粉原材料比较容易得到，价格较为经济实惠，同时水热法不用经过高温处理，避免了硅酸镁粉硬团聚现象；用于制备硅酸镁粉的NaOH溶液起反应物作用的同时更能保证硅酸镁粉的酸碱性；共混法制备硅酸镁复合材料时，采用改性蒙脱石粉因为它层与层之间的弱静电作用能增强吸附能力，改性蒙脱石的粘黏性可增强硅酸镁和聚偏氟乙烯之间的吸附作用；聚偏氟乙烯为疏水性材质，伸长率极高，不易断丝，耐酸碱性很好，抗污染性强，具有优良的耐紫外线和高辐射性能，不仅在制备复合膜材料时更好地成膜，还可以使植物油更好地透过分离；采用硅烷类偶联剂主要含有硅类物质，不在膜材料中添加其他物质有利用保持材料的纯度，硅烷偶联剂能够改善硅酸镁在聚偏氟乙烯溶液中分散性和粘结性，使两者更好地相容；制备成纳米膜材料孔径微小，比表面积增大，吸附容量大，净化效率高，在去除黄曲霉毒素的同时也能够吸附分离其他有毒有害物质。作为本专利技术进一步改进，所述海泡石颗粒大小为100~200目，成分主要含有97~99%的SiO2；所述海泡石其化学成份组成如下表1。表1二氧化硅氧化钠氧化镁三氧化二铝三氧化二铁化学成分SiO2NaOMgOAl2O3Fe2O3含量94~96%0.03~0.25%4~6.0%0.01~1.2%0.02~0.04%作为本专利技术方法的进一步改进，所述的偶联剂为硅烷类偶联剂。作为本专利技术方法的进一步改进，所述的改性蒙脱石为季铵盐改性蒙脱石。作为本专利技术方法的进一步改进，所述的聚偏氟乙烯溶液中的聚偏氟乙烯是由偏氟乙烯均聚物或者偏氟乙烯与其他少量含氟乙烯基单体的共聚物制得。作为本专利技术进一步改进，所述硅酸镁凝胶柱为碱性凝胶柱，pH为8~10。作为本专利技术进一步改进，所述硅酸镁凝胶柱的比表面积为802~835㎡.g-1，平均孔径为6.52~6.80nm。一种脱除植物油中黄曲霉毒素的硅酸镁凝胶柱的制备方法，步骤及其各组分质量份数如下：步骤1）水热反应：取50~100份海泡石放入反应釜，加入100~200份浓度为5mol/L的NaOH溶液，搅拌速度50~100r/min，搅拌时间10~20min，滴加50~100份5mol/L的MgCl2溶液，搅拌速度0~50r/min，搅拌时间20~30min，充分混合后，在反应温度为120~150℃下水热反应4~8h,经过陈化，离心分离，弃去上清液，沉淀用乙醇洗涤，并在100~120℃条件下烘干，干燥后粉碎滤饼,制得硅酸镁粉；步骤2）共混法制备硅酸镁复合膜材料：将步骤1）得到的预硅酸镁粉取50~100份、5~10份的改性蒙脱石粉和0.2~2份偶联剂，加入到40~80份的聚偏氟乙烯溶液中搅拌混匀成铸膜液，静置消泡12~20h，利用刮板刀在玻璃板上刮成膜，迅速将玻璃板放入到凝固浴去离子水中成膜，浸泡2~6h，于100~130℃真空干燥箱中烘干；步骤3）凝胶柱制备：将硅酸镁复合膜材料组装成硅酸镁凝胶柱。本专利技术具备以下良好效果：1.去毒效果好，此方法提高了去毒率，去毒率为99.6%以上，去除黄曲霉毒素的同时也过滤掉植物油中其他的有毒有害物质。2.加工所用的硅酸镁材料是《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中允许使用的一种加工助剂，更能保障植物油的安全性。3.含有蒙脱石成分，利用蒙脱石层间不均匀带电性吸附有害物质，更能稳定吸附黄曲霉毒素。4.设备简单，易于操作，在吸附的同时也能到达脱色、脱臭的效果，简化了植物油加工工艺。5.本专利技术的硅酸镁凝胶柱具有本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种脱除植物油中黄曲霉毒素的硅酸镁凝胶柱的制备方法，其特征是，制备方法步骤及各组分质量份数如下：步骤1）水热反应：取50~100份海泡石放入反应釜，加入100~200份浓度为5mol/L的NaOH溶液，搅拌速度50~100r/min，搅拌时间10~20min，滴加50~100份5mol/L的MgCl2溶液，搅拌速度0~50r/min，搅拌时间20~30min，充分混合后，在反应温度为120~150℃下水热反应4~8h,经过陈化，离心分离，弃去上清液，沉淀用乙醇洗涤，并在100~120℃条件下烘干，干燥后粉碎滤饼,制得硅酸镁粉；步骤2）共混法制备硅酸镁复合膜材料：将步骤1）得到的预硅酸镁粉取50~100份、5~10份的改性蒙脱石粉和0.2~2份偶联剂，加入到40~80份的聚偏氟乙烯溶液中搅拌混匀成铸膜液，静置消泡12~20h，利用刮板刀在玻璃板上刮成膜，迅速将玻璃板放入到凝固浴去离子水中成膜，浸泡2~6h，于100~130℃真空干燥箱中烘干；步骤3）凝胶柱制备：将硅酸镁复合膜材料组装成硅酸镁凝胶柱。

【技术特征摘要】
1.一种脱除植物油中黄曲霉毒素的硅酸镁凝胶柱的制备方法，其特征是，制备方法步骤及各组分质量份数如下：步骤1）水热反应：取50~100份海泡石放入反应釜，加入100~200份浓度为5mol/L的NaOH溶液，搅拌速度50~100r/min，搅拌时间10~20min，滴加50~100份5mol/L的MgCl2溶液，搅拌速度0~50r/min，搅拌时间20~30min，充分混合后，在反应温度为120~150℃下水热反应4~8h,经过陈化，离心分离，弃去上清液，沉淀用乙醇洗涤，并在100~120℃条件下烘干，干燥后粉碎滤饼,制得硅酸镁粉；步骤2）共混法制备硅酸镁复合膜材料：将步骤1）得到的预硅酸镁粉取50~100份、5~10份的改性蒙脱石粉和0.2~2份偶联剂，加入到40~80份的聚偏氟乙烯溶液中搅拌混匀成铸膜液，静置消泡12~20h，利用刮板刀在玻璃板上刮成膜，迅速将玻璃板放入到凝固浴去离子水中成膜，浸泡2~6h，于100~130℃真空干燥箱中烘干；步骤3）凝胶柱制备：将硅酸镁复合膜材料组装成硅酸镁凝胶柱。2.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：钟安祺，
申请(专利权)人：广西南宁胜祺安科技开发有限公司，
类型：发明
国别省市：广西,45