阳离子涤纶全牵伸丝及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种阳离子涤纶全牵伸丝及其制备方法，制备方法为：由苯二甲酸、乙二醇、间苯二甲酸乙二醇酯磺酸钠和带叔丁基侧基的二元酸混合后经酯化反应和缩聚制得改性聚酯后，按FDY工艺由改性聚酯熔体制得改性聚酯FDY丝即阳离子涤纶全牵伸丝。制得产品在120℃的温度条件下的上染率为86.21～89.26％，K/S值为20.88～23.43，耐皂洗色牢度达到5级，干摩擦牢度达到5级，湿摩擦牢度大于4级。本发明专利技术制备方法简单，成本低廉，通过在聚酯中引入带叔丁基侧基的二元酸，使制得的产品的染色温度降低，并提高了纤维的上染率，同时增加了可纺性能。

【技术实现步骤摘要】
阳离子涤纶全牵伸丝及其制备方法
本专利技术属于改性聚酯纤维
，涉及一种阳离子涤纶全牵伸丝及其制备方法。
技术介绍
涤纶(即PET纤维)是我国聚酯纤维的商品名称，是合成纤维中的一个重要品种。随着人类生活水平的不断提高，在服用、装饰及产业用等方面对纤维材料的数量与品质上的要求也在不断提高。为了适应人们在衣着、装饰、产业及特殊领域的需求，需要开发具有新性能或附加值的差别化纤维。FDY丝(FULLYDRAWNYARN)，全牵伸丝，又称全拉伸丝，其是在纺丝过程中引入拉伸作用获得的具有高取向度和中等结晶度的卷绕丝，由于其面料手感顺滑柔软，被广泛用于织造仿真丝面料，是服装及家纺行业中一种常用的涤纶纤维。但由于涤纶属于疏水性纤维，分子上不含有亲水性基团，其分子结构中也缺少能与染料发生结合的活性基团，涤纶纤维的染色性能不佳。另外，涤纶纤维成品为部分结晶的超分子结构，其结晶部分分子链相互平行，大多呈反式构象，而无定形区则多呈顺式构象，且其分子排列相当紧密，这进一步增大了涤纶纤维的上染难度。常规PET纤维的染色一般采用分散染料染色，通常需要在高温(大于130℃)高压下进行染色，此法除了增加工艺上的复杂度之外，对设备要求较高，生产成本高，以及染色性能差，一定程度上限制了多彩涤纶纤维的应用。为了克服涤纶的染色性能差的缺陷，研究人员做了很多研究，对涤纶进行改性制得阳离子染料可染涤纶(CDP)。现有技术在常规涤纶的生产中通过添加第三单体间苯二甲酸乙二醇酯磺酸钠，使分子链中引入阳离子染料进行染色的极性基团来提高涤纶的染色性，以得到颜色均匀，色牢度高，耐洗涤的新型聚酯织物，是对聚酯进行改性的有效方法。但该种方法中由于纤维的超分子结构仍与常规涤纶十分相似，阳离子染料对磺酸基染座的可及性较低，故仍需采用常规聚酯纤维一样的高温高压染色方法，虽然也可通过再添加聚醚以制备常温阳离子纤维，但其热稳定性和可纺性仍较差。因此，研究一种方法简单、能耗低且染色性能优异的阳离子涤纶全牵伸丝成为目前亟待需要解决的技术问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术中存在的缺陷，提供一种方法简单、能耗低且染色性能优异的阳离子涤纶全牵伸丝及其制备方法。本专利技术通过在聚酯中引入带叔丁基侧基的二元酸对聚酯进行改性，使得聚酯的空洞自由体积增大，使染料等更容易渗透到改性聚酯大分子内部，降低了染色的温度，提高了纤维的上染率，降低能耗，同时增加了可纺性能。为了达到上述目的，本专利技术采用如下的技术方案：阳离子涤纶全牵伸丝的制备方法，按FDY工艺由改性聚酯熔体制得改性聚酯FDY丝，即得阳离子涤纶全牵伸丝；所述改性聚酯的制备方法为：将对苯二甲酸、乙二醇、间苯二甲酸乙二醇酯磺酸钠和带叔丁基侧基的二元酸混合均匀后先后进行酯化反应和缩聚反应；带叔丁基侧基的二元酸为5-叔丁基-1,3-苯二甲酸、2-叔丁基-1,6-己二甲酸、3-叔丁基-1,6-己二甲酸或2,5-二叔丁基-1,6-己二甲酸。本专利技术使用5-叔丁基-1,3-苯二甲酸、2-叔丁基-1,6-己二甲酸、3-叔丁基-1,6-己二甲酸或2,5-二叔丁基-1,6-己二甲酸对聚酯进行改性，容易引起主链活动性的变化，从而改变了链单元间的相互作用力，分子链单元间的距离亦会发生相应的改变，增大改性聚酯空洞自由体积。分散染料是一类分子比较小且结构上不带水溶性基团的染料，其大多以颗粒形式存在，粒径在几百纳米到一微米之间，本专利技术改性聚酯开始染色时，聚酯大分子链中的侧基先于分子链开始运动，当染浴温度需提高到120℃时，侧基运动的剧烈程度大于分子链的，同时由于侧基叔丁基形成的空洞自由体积比分子链形成的狭缝自由体积更大，因此颗粒状染料向纤维内部的扩散速率提升显著，从而显著降低了染料分子渗透进入改性聚酯内部的难度，提高改性聚酯的染色性能，降低染色温度，缩短染色的时间，减少能耗，提高改性聚酯的上染率。作为优选的技术方案：如上所述的阳离子涤纶全牵伸丝的制备方法，所述2-叔丁基-1,6-己二甲酸、3-叔丁基-1,6-己二甲酸和2,5-二叔丁基-1,6-己二甲酸的合成方法为：首先将钨酸和过氧化氢混合，在室温下搅拌10～15min，然后加入原料醇先在80～85℃的温度条件下反应1～2h，再升温至90～95℃反应2～3h，反应过程中，反应物始终处于回流状态，最后进行冷却结晶、洗涤和精制得到带叔丁基侧基的二元酸；反应开始时，钨酸、原料醇和过氧化氢的摩尔比为1:30～40:120～150；所述2-叔丁基-1,6-己二甲酸、3-叔丁基-1,6-己二甲酸和2,5-二叔丁基-1,6-己二甲酸对应的原料醇分别为2-叔丁基环己醇、4-叔丁基环己醇和2,4-二叔丁基环己醇。如上所述的阳离子涤纶全牵伸丝的制备方法，所述改性聚酯的制备步骤如下：(1)酯化反应；将对苯二甲酸、乙二醇、间苯二甲酸乙二醇酯磺酸钠和带叔丁基侧基的二元酸配成浆料，加入催化剂、消光剂和稳定剂混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压～0.3MPa，酯化反应的温度为250～260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点；(2)缩聚反应；酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在30～50min内由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，反应温度为250～260℃，反应时间为30～50min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力100Pa以下，反应温度为270～275℃，反应时间为40～75min，制得改性聚酯。如上所述的阳离子涤纶全牵伸丝的制备方法，所述对苯二甲酸、乙二醇和带叔丁基侧基的二元酸的摩尔比为1:1.2～2.0:0.03～0.05，本专利技术的带叔丁基侧基的二元酸的添加量优选该范围既能保证改性后的纤维具有良好的力学性能和结晶度，同时还能显著提高纤维的染色性能，有利于纤维的生产和应用，带叔丁基侧基的二元酸的添加量可根据实际需要适当调整，但不宜太过，添加量过高对聚酯大分子结构的规整性破坏太大，对纤维的结晶度以及力学性能影响过大，不利于纤维的生产和应用，过低则染色效果提升不明显；所述间苯二甲酸乙二醇酯磺酸钠的加入量为对苯二甲酸加入量的2～3mol％(摩尔百分比)，所述催化剂、消光剂和稳定剂的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.03～0.05wt％、0.20～0.25wt％和0.01～0.05wt％(质量百分比)。如上所述的阳离子涤纶全牵伸丝的制备方法，所述催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑或醋酸锑，所述消光剂为二氧化钛，所述稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯。如上所述的阳离子涤纶全牵伸丝的制备方法，改性聚酯的数均分子量为25000～30000，分子量分布指数为1.8～2.2。如上所述的阳离子涤纶全牵伸丝的制备方法，所述FDY工艺的流程为：计量、喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕；所述FDY工艺的参数为：纺丝温度280～290℃，冷却温度20～25℃，网络压力0.20～0.30MPa，一辊速度2200～2600m/min，一辊温度75～90℃，二辊速度3800～4100m/min，二辊温度115～135℃，卷绕速度3730～4015m/min。本专利技术还提供一种采用如上所述的阳离子涤纶全牵伸丝的制备方法制得的阳离子涤纶本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.阳离子涤纶全牵伸丝的制备方法，其特征是：按FDY工艺由改性聚酯熔体制得改性聚酯FDY丝，即得阳离子涤纶全牵伸丝；所述改性聚酯的制备方法为：将对苯二甲酸、乙二醇、间苯二甲酸乙二醇酯磺酸钠和带叔丁基侧基的二元酸混合均匀后先后进行酯化反应和缩聚反应；带叔丁基侧基的二元酸为5‑叔丁基‑1,3‑苯二甲酸、2‑叔丁基‑1,6‑己二甲酸、3‑叔丁基‑1,6‑己二甲酸或2,5‑二叔丁基‑1,6‑己二甲酸。

【技术特征摘要】
1.阳离子涤纶全牵伸丝的制备方法，其特征是：按FDY工艺由改性聚酯熔体制得改性聚酯FDY丝，即得阳离子涤纶全牵伸丝；所述改性聚酯的制备方法为：将对苯二甲酸、乙二醇、间苯二甲酸乙二醇酯磺酸钠和带叔丁基侧基的二元酸混合均匀后先后进行酯化反应和缩聚反应；带叔丁基侧基的二元酸为5-叔丁基-1,3-苯二甲酸、2-叔丁基-1,6-己二甲酸、3-叔丁基-1,6-己二甲酸或2,5-二叔丁基-1,6-己二甲酸。2.根据权利要求1所述的阳离子涤纶全牵伸丝的制备方法，其特征在于，所述2-叔丁基-1,6-己二甲酸、3-叔丁基-1,6-己二甲酸和2,5-二叔丁基-1,6-己二甲酸的合成方法为：首先将钨酸和过氧化氢混合，在室温下搅拌10～15min，然后加入原料醇先在80～85℃的温度条件下反应1～2h，再升温至90～95℃反应2～3h，反应过程中，反应物始终处于回流状态，最后进行冷却结晶、洗涤和精制；反应开始时，钨酸、原料醇和过氧化氢的摩尔比为1:30～40:120～150；所述2-叔丁基-1,6-己二甲酸、3-叔丁基-1,6-己二甲酸和2,5-二叔丁基-1,6-己二甲酸对应的原料醇分别为2-叔丁基环己醇、4-叔丁基环己醇和2,4-二叔丁基环己醇。3.根据权利要求2所述的阳离子涤纶全牵伸丝的制备方法，其特征在于，所述改性聚酯的制备步骤如下：(1)酯化反应；将对苯二甲酸、乙二醇、间苯二甲酸乙二醇酯磺酸钠和带叔丁基侧基的二元酸配成浆料，加入催化剂、消光剂和稳定剂混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压～0.3MPa，酯化反应的温度为250～260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点；(2)缩聚反应；酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在30～50min内由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，反应温度为250～260℃，反应时间为30～50min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力100Pa以下，反应温度为270～275℃，反应时间为40～75min。4.根据权利要求3所述的阳离子涤纶全牵伸丝的制备方法，其特征在于，所述对苯二甲...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈瑞，王雪，杨超明，
申请(专利权)人：江苏恒力化纤股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32