一种应用于阳极氧化体系的Co3O4/石墨毡复合电极制备方法技术

一种应用于阳极氧化体系的Co3O4/石墨毡复合电极制备方法，属于电化学水处理技术领域。本发明专利技术以石墨毡为基质，在其表面负载乙酸钴后，在空气环境中高温煅烧得到Co3O4负载石墨毡，在一定温度下高温煅烧Co3O4负载石墨毡，利用Co3O4刻蚀石墨毡得到Co3O4/石墨毡复合电极。与同等条件下制备的无刻蚀的Co3O4负载石墨毡电极相比，Co3O4/石墨毡复合电极具有更高的氧化效能。

【技术实现步骤摘要】
一种应用于阳极氧化体系的Co3O4/石墨毡复合电极制备方法
本专利技术属于电化学水处理
，涉及一种应用于阳极氧化体系的Co3O4/石墨毡复合电极制备方法，主要用于水中除草剂类污染物的电化学氧化降解。
技术介绍
除草剂被广泛应用于农田、果园、花卉苗圃、草原及非耕地区域杂草、杂灌、杂树等有害植物的防控。然而，大部分除草剂都有生物毒性并被认为具有潜在的“三致”效应，是水体中典型的持久性有机污染物。因此，去除水中除草剂类污染物是十分必要的。阳极氧化法作为一种环境友好技术，在环境防治特别是降解水中持久性有机污染物方面有着良好的应用前景。阳极氧化法处理除草剂类污染物的关键在于阳极材料的制备，阳极材料的电化学性能直接影响有机污染物的降解效果。碳素材料具有优良的电化学性能，被广泛应用于电极材料制备领域，当碳素材料作为电极基体时，修饰材料和修饰方法对电极的性能有着明显的影响。研究者们发现，Co3O4可以刻蚀石墨毡纤维，增大其表面积，尤其是Co3O4/石墨毡复合材料具有优良的电子传递性能，使其特别适于作为阳极材料。因此，Co3O4/石墨毡复合电极进行电催化氧化是降解水中持久性有机污染物较为高效的方法。本专利技术以石墨毡作为载体，以Co3O4作为修饰材料，致力于制备出具有高效的电催化氧化性能的阳极材料。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决现有技术中的问题，提供一种制备简便、降解效果好的以石墨毡为基质的Co3O4/石墨毡复合电极的制备方法。上述Co3O4/石墨毡复合电极的制备方法与过程，包括以下步骤：(1)将石墨毡如尺寸为1cm×7cm置入异丙醇溶液中超声清洗去除污垢，然后用纯水冲洗干净残留的异丙醇，氮气吹干得到未负载石墨毡；(2)取乙酸钴四水化合物加入到乙醇溶液中充分搅拌溶解后作为浸泡液，乙酸钴四水化合物浓度为1-8mmol/L优选4mmol/L；将步骤(1)清洗干净的石墨毡浸入乙酸钴四水化合物的乙醇溶液中超声30分钟，然后在室温下干燥过夜；(3)将干燥后的石墨毡置于气氛炉中，300℃煅烧60分钟(优选室温升至300℃，升温速率5℃/min)，在煅烧期间将空气压入炉中(优选空气的流速1L/min)，得到Co3O4负载石墨毡备用；(4)将步骤(3)制备的Co3O4负载石墨毡在气氛炉中300-500℃煅烧60分钟(优选室温升至设定温度，升温速率5℃/min)，在煅烧期间以1L/min的流速将空气压入炉中，得Co3O4/石墨毡复合电极；步骤(4)的煅烧温度高于步骤(3)的煅烧温度，优选为400℃。与现有技术相比较，本专利技术具有以下有益效果：1、本专利技术以石墨毡为基质，利用其较大的比表面积、良好的导电性和高强度等特点，有利于提高电极的氧化效能，为其实现对除草剂类污染物的电化学氧化降解提供基础。2、本专利技术在石墨毡表面负载Co3O4，为后续Co3O4/石墨毡复合电极制备提供了条件。3、本专利技术以Co3O4作为修饰材料，利用刻蚀石墨毡表面，制备Co3O4/石墨毡复合材料，提高具电子传递效能，有利于增强电极的氧化效能。附图说明图1为未负载石墨毡的扫描电镜图片。图2为Co3O4负载石墨毡的扫描电镜图片。图3为Co3O4/石墨毡复合电极的扫描电镜图片。图4为实施例1、实施例2的Co3O4/石墨毡复合电极和对比例的Co3O4负载石墨毡电极阳极氧化降解敌草隆效果图。具体实施方式下面实施例和对比例将结合附图对本专利技术作进一步的说明，但本专利技术并不限于以下实施例。实施例1：(1)将1cm×7cm的石墨毡置入异丙醇溶液中超声清洗去除污垢，然后用超纯水冲洗干净残留的异丙醇，氮气吹干得到未负载石墨毡；(2)取乙酸钴四水化合物加入到乙醇溶液中充分搅拌溶解后作为浸泡液，乙酸钴四水化合物浓度为4mmol/L。将步骤(1)清洗干净的石墨毡浸入乙酸钴四水化合物的乙醇溶液中超声30分钟，然后在室温下置于培养皿中干燥过夜。(3)将干燥后的石墨毡置于气氛炉中，300℃煅烧60分钟(室温升至300℃，升温速率5℃/min)，在煅烧期间以1L/min的流速将空气压入炉中，得到Co3O4负载石墨毡备用；(4)将步骤(3)制备的Co3O4负载石墨毡在气氛炉中400℃煅烧60分钟(室温升至设定温度，升温速率5℃/min)，在煅烧期间以1L/min的流速将空气压入炉中，得Co3O4/石墨毡复合电极；(5)以步骤(4)得到的Co3O4/石墨毡复合电极阳极，Pt片为阴极，降解300mL浓度为20mgL-1的敌草隆废水，0.05molL-1硫酸钠作为电解质，反应电流密度为2mAcm-2，反应液pH为6.8。实施例2：(1)将1cm×7cm的石墨毡置入异丙醇溶液中超声清洗去除污垢，然后用超纯水冲洗干净残留的异丙醇，氮气吹干得到未负载石墨毡；(2)取乙酸钴四水化合物加入到乙醇溶液中充分搅拌溶解后作为浸泡液，乙酸钴四水化合物浓度为4mmol/L。将步骤(1)清洗干净的石墨毡浸入乙酸钴四水化合物的乙醇溶液中超声30分钟，然后在室温下置于培养皿中干燥过夜。(3)将干燥后的石墨毡置于气氛炉中，300℃煅烧60分钟(室温升至300℃，升温速率5℃/min)，在煅烧期间以1L/min的流速将空气压入炉中，得到Co3O4负载石墨毡备用；(4)将步骤(3)制备的Co3O4负载石墨毡在气氛炉中500℃煅烧60分钟(室温升至设定温度，升温速率5℃/min)，在煅烧期间以1L/min的流速将空气压入炉中，得Co3O4/石墨毡复合电极；(5)以步骤(4)得到的Co3O4/石墨毡复合电极阳极，Pt片为阴极，降解300mL浓度为20mgL-1的敌草隆废水，0.05molL-1硫酸钠作为电解质，反应电流密度为2mAcm-2，反应液pH为6.8对比例：(1)将1cm×7cm的石墨毡置入异丙醇溶液中超声清洗去除污垢，然后用超纯水冲洗干净残留的异丙醇，氮气吹干得到未负载石墨毡；(2)取乙酸钴四水化合物加入到乙醇溶液中充分搅拌溶解后作为浸泡液，乙酸钴四水化合物浓度为4mmol/L。将步骤(1)清洗干净的石墨毡浸入乙酸钴四水化合物的乙醇溶液中超声30分钟，然后在室温下置于培养皿中干燥过夜。(3)将干燥后的石墨毡置于气氛炉中，300℃煅烧60分钟(室温升至300℃，升温速率5℃/min)，在煅烧期间以1L/min的流速将空气压入炉中，得到Co3O4负载石墨毡备用；(4)以步骤(3)得到的Co3O4负载石墨毡阳极，Pt片为阴极，降解300mL浓度为20mgL-1的敌草隆废水，0.05molL-1硫酸钠作为电解质，反应电流密度为2mAcm-2，反应液pH为6.8由图4可见，实施例1和实施例2与对比例相比对敌草隆处理效果更好，电极氧化性能更高。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种应用于阳极氧化体系的Co3O4/石墨毡复合电极制备方法，包括以下步骤：(1)将石墨毡置入异丙醇溶液中超声清洗去除污垢、然后用纯水冲洗干净，氮气吹干得到未负载石墨毡；(2)取乙酸钴四水化合物加入到乙醇溶液中充分搅拌溶解后作为浸泡液，乙酸钴四水化合物浓度为1‑8mmol/L；将步骤(1)清洗干净的石墨毡浸入乙酸钴四水化合物的乙醇溶液中超声30分钟，然后在室温下干燥过夜；(3)将干燥后的石墨毡置于气氛炉中，300℃煅烧60分钟，在煅烧期间以1L/min的流速将空气压入炉中，得到Co3O4负载石墨毡备用；(4)将步骤(3)制备的Co3O4负载石墨毡在气氛炉中300‑500℃煅烧60分钟，在煅烧期间以1L/min的流速将空气压入炉中，得Co3O4/石墨毡复合电极；步骤(4)的煅烧温度高于步骤(3)的煅烧温度。

【技术特征摘要】
1.一种应用于阳极氧化体系的Co3O4/石墨毡复合电极制备方法，包括以下步骤：(1)将石墨毡置入异丙醇溶液中超声清洗去除污垢、然后用纯水冲洗干净，氮气吹干得到未负载石墨毡；(2)取乙酸钴四水化合物加入到乙醇溶液中充分搅拌溶解后作为浸泡液，乙酸钴四水化合物浓度为1-8mmol/L；将步骤(1)清洗干净的石墨毡浸入乙酸钴四水化合物的乙醇溶液中超声30分钟，然后在室温下干燥过夜；(3)将干燥后的石墨毡置于气氛炉中，300℃煅烧60分钟，在煅烧期间以1L/min的流速将空气压入炉中，得到Co3O4负载石墨毡备用；(4)将步骤(3)制备的Co3O4负载石墨毡在气氛炉中300-500℃煅烧...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙治荣，朱凯，亓海强，
申请(专利权)人：北京工业大学，
类型：发明
国别省市：北京,11