红金消结片的制备工艺制造技术

本发明专利技术提供了一种红金消结片的制备工艺，属于药学技术领域，针对现有技术中浓缩方式、浓缩稠膏的干燥方式、辅料以及鉴别存在的各项问题，对红金消结片的制备工艺做出了进一步改进，包括将提取液直接浓缩，将稠膏单独干燥，辅料增加低取代羟丙纤维素、聚维酮K30和硬脂酸镁用量以及改变药品鉴别项与含量测定项，进而达到了缩短生产周期、降低能耗、减少污染风险以及提高产品品质的目的。

【技术实现步骤摘要】
红金消结片的制备工艺
本专利技术涉及药学
，具体涉及一种红金消结片的制备工艺。
技术介绍
红金消结片是根据患者的不同需求，由红金消结胶囊基础上用现代科学方法精制而成的新型剂，主要成分为三七、香附、八角莲、鼠妇虫、黑蚂蚁、五香血藤、鸡矢藤、金荞麦、大红袍和柴胡，可舒肝理气、软坚散结活血化瘀、消肿止痛，多用于气滞血瘀所致的乳腺小叶增生、子宫肌瘤以及卵巢囊肿。论文红金消结片的制备与质量控制[J].解海,王淑君,张颖,等.中国现代中药,2008,10(4):32-34.公开了红金消结片的制备方法，包括：取处方量三七、香附、八角莲、鼠妇虫、黑蚂蚁粉碎成粉，混匀，灭菌备用；另取处方量五香血藤、鸡矢藤、金荞麦、大红袍和柴胡，加水煎煮3次，合并滤液，滤过，滤液减压浓缩成稠膏，加入上述粉及3％羧甲淀粉钠，混匀，制成颗粒，干燥，加入0.5％硬脂酸镁，混匀，压制成片，包薄膜衣，即得。同时，该论文采用HPLC对方中的人参皂苷Rg1含量进行了测定，并对三七、金荞麦进行了薄层色谱鉴别。虽然论文给出了红金消结片的制备方法以及质量控制手段，但是上述制备工艺中的部分步骤仍存在有待改进之处，如浓缩步骤采用合并浓缩具有以下缺点：(1)三次提取滤液需要合并后浓缩，三次滤液合并后，量大，不利于连续生产；(2)三次提取完成后，滤液再合并浓缩，滤液储存时间较长，增加微生物生长的风险；(3)三次提取完成后，滤液再合并浓缩，整个提取浓缩生产周期长；(4)药液合并期间，温度下降，待浓缩时，再次加热，增加能耗。再者，上述生产工艺中浓缩稠膏的干燥方式为“稠膏与其余五味药粉混匀，干燥，粉碎”，此生产工艺有如下缺点：(1)稠膏相对密度较大，与其余五味药粉混匀，由于膏量大，混合搅拌困难，不利于大生产；(2)稠膏与其余五味药粉混匀步骤，增加污染的风险；(3)稠膏与与其余五味药粉混匀后增加干燥工序的生产压力，不利于大生产连续生产。最后，上述工艺中辅料仅有调节片重的填充剂糊精，以及润滑剂硬脂酸镁，大生产时有如下缺点：(1)制粒时，颗粒松散，粉多；(2)压片硬度较低，易折断；(3)包衣过程中掉粉、断片，使包衣收率相对偏低。除以上问题外，论文中对三七、柴胡、香附的薄层鉴别，为回流提取，操作较复杂，且提取溶剂为乙醇，加热回流有一定的安全风险。此外，含量测定项以人参皂苷Rg1单一成分控制三七的含量，标准相对较低，不符合《中国药典》2015版的各项标准要求。申请号为200910081764.7的专利公开了一种清热利湿，活血通淋中药组合物及制备方法和质量检测方法，该组合物由三七、金钱草、黄柏、瞿麦以及绵萆薢等组成，三七鉴别中，以超声处理代替回流提取，操作简便，快捷，利于快速检测。但该专利技术以人参皂苷Rg1以及三七人参皂苷R1制备对照品溶液，标准相对较低。申请号为200910086375.3的专利公开了一种疏肝解郁，健脾利湿的中药组合物及其制备方法，该专利技术的柴胡鉴别以8:2:1:0.5的乙酸乙酯-乙醇-水-浓氨试剂为展开剂，展开，取出，晾干，并喷以1％对二甲氨基苯甲醛的40％硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰。该方法虽可进行柴胡鉴别，但展开后，主板点的Rf值较大，不利于观察，同时原显色剂显色后斑点颜色不够清晰。目前为止，红金消结片的制备工艺中浓缩方式、浓缩稠膏的干燥方式、辅料以及鉴别等存在着各项问题，因此需要对红金消结片的制备工艺做出进一步改进优化，以便解决此类问题，得到一种生产周期短、能耗少、污染小且产品品质高德红金消结片制备工艺。
技术实现思路
针对现有技术存在的问题，本专利技术提供一种红金消结片的制备工艺，该工艺包括将提取液直接浓缩，将稠膏单独干燥，辅料增加低取代羟丙纤维素、聚维酮K30和硬脂酸镁用量以及改变药品鉴别项与含量测定项，进而达到了缩短生产周期、降低能耗、减少污染风险以及提高产品品质等优点，相比于现有技术具有显著的进步。为实现上述目的，本专利技术采用了以下技术方案：所述的红金消结片包括原料药材：五香血藤、鸡矢藤、金荞麦、大红袍、柴胡、三七、香附、八角莲、鼠妇虫和黑蚂蚁；所述的制备方法包括以下步骤：(1)前处理：分别将五香血藤、鸡矢藤、金荞麦、大红袍和柴胡进行拣选、清洗、切制，得到五香血藤饮片、鸡矢藤饮片、金荞麦饮片、大红袍饮片和柴胡饮片；分别将三七、香附和八角莲进行拣选、清洗、干燥、粉碎、过筛和灭菌，得到三七粉、香附粉和八角莲粉；分别将鼠妇虫和黑蚂蚁进行拣选、粉碎、过筛和灭菌，得到鼠妇虫粉和黑蚂蚁粉；(2)提取、浓缩和干燥：将五香血藤饮片、鸡矢藤饮片、金荞麦饮片、大红袍饮片和柴胡饮片混合后加水煎煮，过滤后得到药液，药液经减压浓缩得到稠膏，稠膏经干燥、粉碎及过筛得到红金消结片干膏粉；(3)制粒：将低取代羟丙纤维素分成两份备用，将步骤(2)得到的红金消结片干膏粉、糊精、步骤(1)得到的三七粉、香附粉、八角莲粉、鼠妇虫粉、黑蚂蚁粉和第一份低取代羟丙纤维素混合后，再与粘合剂混合、搅拌，制成软材；将软材加入摇摆式制粒机中制备湿粒，将湿粒干燥后过筛，得到干燥后的颗粒；(4)总混：将步骤(3)中第二份低取代羟丙纤维素和干燥后的颗粒混合，得混合物A；将硬脂酸镁等量递加混合物A两次，再加入剩余混合物A总混，得到混合物B；(5)压片：将步骤(4)得到的混合物B进行压片，筛去粉，选出合格片，即为素片；(6)包衣：将步骤(5)中的素片加热，喷入包衣液，烘片后停止加热；晾片，得到包衣片，待包衣片冷却至室温，停止晾片，即得到红金消结片。进一步地，所述的红金消结片每1000片包括药材及重量分别为：五香血藤饮片600g、鸡矢藤饮片600g、金荞麦饮片600g、大红袍饮片600g和柴胡饮片400g、三七粉75g、香附粉75g、八角莲粉45g、鼠妇虫粉30g和黑蚂蚁粉30g。进一步地，每1000片红金消结片加入所述的低取代羟丙纤维素的重量为31.25g、所述的粘合剂的重量为18.75g和所述的硬脂酸镁的重量为2.5g。进一步地，每1000片红金消结片加入所述的糊精与所述的干膏粉的总重量为232.5g；优选地，所述的糊精重量为22.5g，所述的干膏粉重量为210g。进一步地，步骤(1)中所述的拣选指分别将三七、香附、八角莲、鼠妇虫、黑蚂蚁、五香血藤、鸡矢藤、金荞麦、大红袍、柴胡药材放于拣选台上，去除泥沙、杂质、细根、残茎及非药用部分，拣选完成后，将药材转入净药材暂存间；所述的清洗指分别将三七、八角莲置于洗药机内进行清洗至药材表面无泥沙，显药材本色；分别将香附、五香血藤、鸡矢藤、柴胡、金荞麦和大红袍置于洗药池中用流动饮用水冲洗至药材表面无泥沙，显药材本色；鼠妇虫和黑蚂蚁不涉及清洗工序；所述的切制指将药材按如下尺寸要求进行切制(尺寸标准：鸡矢藤≤8cm；金荞麦≤4cm；柴胡不限长；大红袍≤10cm；五香血藤≤10cm，如药材尺寸符合规定，即不再进行切制)。根据工艺要求调整切药机刀片位置，将药材分别切制成标准范围内净药材；三七、香附、八角莲、鼠妇虫和黑蚂蚁不涉及切制工序；所述的干燥指将清洗后的药材放入热风循环烘箱，设定相应的温度(香附45±5℃，八角莲55±5℃，三七65±5℃)进行干燥，干燥至水分符合要求(三七≤13.0％，香附≤12.0％，八角莲≤13.0％)；所述的粉碎指将三七、八角莲和香附分别粉碎成本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.红金消结片的制备工艺，其特征在于，所述的红金消结片包括原料药材：五香血藤、鸡矢藤、金荞麦、大红袍、柴胡、三七、香附、八角莲、鼠妇虫和黑蚂蚁；所述的制备方法包括以下步骤：(1)前处理：分别将五香血藤、鸡矢藤、金荞麦、大红袍和柴胡进行拣选、清洗、切制，得到五香血藤饮片、鸡矢藤饮片、金荞麦饮片、大红袍饮片和柴胡饮片；分别将三七、香附和八角莲进行拣选、清洗、干燥、粉碎、过筛和灭菌，得到三七粉、香附粉和八角莲粉；分别将鼠妇虫和黑蚂蚁进行拣选、粉碎、过筛和灭菌，得到鼠妇虫粉和黑蚂蚁粉；(2)提取、浓缩和干燥：将五香血藤饮片、鸡矢藤饮片、金荞麦饮片、大红袍饮片和柴胡饮片混合后加水煎煮，过滤后得到药液，药液经减压浓缩得到稠膏，稠膏经干燥、粉碎及过筛得到红金消结片干膏粉；(3)制粒：将低取代羟丙纤维素分成两份备用，将步骤(2)得到的红金消结片干膏粉、糊精、步骤(1)得到的三七粉、香附粉、八角莲粉、鼠妇虫粉、黑蚂蚁粉和第一份低取代羟丙纤维素混合后，再与粘合剂混合、搅拌，制成软材；将软材加入摇摆式制粒机中制备湿粒，将湿粒干燥后过筛，得到干燥后的颗粒；(4)总混：将步骤(3)中第二份低取代羟丙纤维素和干燥后的颗粒混合，得混合物A；将硬脂酸镁等量递加混合物A两次，再加入剩余混合物A总混，得到混合物B；(5)压片：将步骤(4)得到的混合物B进行压片，筛去粉，选出合格片，即为素片；(6)包衣：将步骤(5)中的素片加热，喷入包衣液，烘片后停止加热；晾片，得到包衣片，待包衣片冷却至室温，停止晾片，即得到红金消结片。...

【技术特征摘要】
1.红金消结片的制备工艺，其特征在于，所述的红金消结片包括原料药材：五香血藤、鸡矢藤、金荞麦、大红袍、柴胡、三七、香附、八角莲、鼠妇虫和黑蚂蚁；所述的制备方法包括以下步骤：(1)前处理：分别将五香血藤、鸡矢藤、金荞麦、大红袍和柴胡进行拣选、清洗、切制，得到五香血藤饮片、鸡矢藤饮片、金荞麦饮片、大红袍饮片和柴胡饮片；分别将三七、香附和八角莲进行拣选、清洗、干燥、粉碎、过筛和灭菌，得到三七粉、香附粉和八角莲粉；分别将鼠妇虫和黑蚂蚁进行拣选、粉碎、过筛和灭菌，得到鼠妇虫粉和黑蚂蚁粉；(2)提取、浓缩和干燥：将五香血藤饮片、鸡矢藤饮片、金荞麦饮片、大红袍饮片和柴胡饮片混合后加水煎煮，过滤后得到药液，药液经减压浓缩得到稠膏，稠膏经干燥、粉碎及过筛得到红金消结片干膏粉；(3)制粒：将低取代羟丙纤维素分成两份备用，将步骤(2)得到的红金消结片干膏粉、糊精、步骤(1)得到的三七粉、香附粉、八角莲粉、鼠妇虫粉、黑蚂蚁粉和第一份低取代羟丙纤维素混合后，再与粘合剂混合、搅拌，制成软材；将软材加入摇摆式制粒机中制备湿粒，将湿粒干燥后过筛，得到干燥后的颗粒；(4)总混：将步骤(3)中第二份低取代羟丙纤维素和干燥后的颗粒混合，得混合物A；将硬脂酸镁等量递加混合物A两次，再加入剩余混合物A总混，得到混合物B；(5)压片：将步骤(4)得到的混合物B进行压片，筛去粉，选出合格片，即为素片；(6)包衣：将步骤(5)中的素片加热，喷入包衣液，烘片后停止加热；晾片，得到包衣片，待包衣片冷却至室温，停止晾片，即得到红金消结片。2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于：所述的红金消结片每1000片包括药材及重量分别为：五香血藤饮片600g、鸡矢藤饮片600g、金荞麦饮片600g、大红袍饮片600g和柴胡饮片400g、三七粉75g、香附粉75g、八角莲粉45g、鼠妇虫粉30g和黑蚂蚁粉30g。3.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于：步骤(3)中所述的粘合剂为质量分数为10％的聚维酮K30的乙醇溶液。4.根据权利要求3所述的制备工艺，其特征在于：所述的乙醇溶液质量分数为75％。5.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于：每1000片红金消结片加入所述的低取代羟丙纤维素的总重量为31.25g、所述的粘合剂的重量为18.75g和所述的硬脂酸镁的重量为2.5g。6.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于：每1000片红金消结片加入所述的糊精与所述的干膏粉的总重量为232.5g。7.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于：步骤(6)所述的包衣液包括胃溶型薄膜包衣预混辅料及质量分数为40％的乙醇。8.根据权利要求1-7任意一项所述的制备工艺，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：尹华国，刘航，董国，王艳，蔡艳贝，岳琴，谢宇，
申请(专利权)人：四川维奥制药有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51