一种在硅衬底上生长高质量氮化镓薄膜的方法技术

本发明专利技术提供一种在硅衬底上生长高质量氮化镓薄膜的方法，包括如下步骤：（1）对Si衬底进行表面去除氧化物操作；（2）在Si衬底上沉积AlN缓冲层，包含低温AlN缓冲层和高温AlN缓冲层；（3）在高温AlN缓冲层上沉积AlGaN‑1缓冲层；（4）在AlGaN‑1缓冲层上沉积AlGaN‑2缓冲层；（5）在AlGaN‑2缓冲层上生长GaN外延层。本发明专利技术AlGaN/AlN外延结构通过预先引入压应力使外延片凸起，GaN生长完毕降温过程中，GaN薄膜收缩比Si衬底快，GaN‑Si外延片由凸型变为无翘曲。本发明专利技术中提出两层AlGaN缓冲层结构成功实现了高质量无裂纹的GaN薄膜外延生长。

【技术实现步骤摘要】
一种在硅衬底上生长高质量氮化镓薄膜的方法
本专利技术属于LED芯片外延生长
，具体涉及一种在硅衬底上生长高质量氮化镓薄膜的方法。
技术介绍
相比于Al2O3、SiC或者GaN衬底，Si衬底由于具有价格低廉、大尺寸制备容易以及可与传统硅工艺相兼容的优势，是GaN基HEMT外延生长的首选衬底。但由于Si(100)面原子不是六方对称排布，在Si(100)衬底上外延生长高质量六方相氮化物薄膜极其困难，且GaN外延层与硅衬底间存在大的晶格失配和热失配，使得生长出的GaN外延层受到了极大的张应力，导致外延层中出现了高密度的裂纹、位错和衬底发生大的翘曲等现象。AlN缓冲层由于较强的Al-N键能，一旦完整覆盖硅衬底，高温下几乎不会发生原子迁移重结晶（与GaN成核层高温容易重结晶不一样），可以有效隔离后续生长的GaN与Si直接接触（回熔刻蚀），是硅衬底上GaN外延生长的主要缓冲层方案，由于AlN晶格常数较GaN小，AlN薄膜缓冲层对后续生长的(Al)GaN薄膜可以提供一定预压应力，避免GaN-on-Si在降温过程中由于GaN/Si热失配而导致的龟裂。但是GaN直接高温外延生长在AlN薄膜上，残余压应力只有理论值的15%，所以如果没有好的应力调控手段，GaN极容易产生裂纹。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种在硅衬底上生长高质量氮化镓薄膜的方法，为抑制裂纹产生，首先在Si(111)上生长高质量的AlN缓冲层，然后生长AlGaN缓冲层，预先引入压应力，外延片呈现凸型，再继续生长GaN，最终降至室温时外延片由凸型转变为无翘曲，避免裂纹产生，得到了高质量的GaN外延膜。为解决上述技术问题，本专利技术的实施例提供一种在硅衬底上生长高质量氮化镓薄膜的方法，包括如下步骤：（1）将Si衬底干燥后放置在N2保护气氛的MOCVD手套箱中，随后利用吸盘将衬底移动到MOCVD反应室的衬底托盘上，进行表面去除氧化物操作；（2）在Si衬底上沉积AlN缓冲层，包含中温AlN缓冲层和高温AlN缓冲层；（3）向反应室内通入三甲基镓、三甲基铝和氨气，其中，TMGa的流量为20-25μmol/min，TMAl的流量为3-4μmol/min，NH3的流量为3-3.5slm，温度为1050℃~1070℃，压力为100mbar，在高温AlN缓冲层上沉积AlGaN-1缓冲层；（4）TMGa的流量保持为20-25μmol/min，TMAl的流量保持为3-4μmol/min，NH3的流量保持为3-3.5slm，温度为1050℃~1070℃，压力为100mbar，在AlGaN-1缓冲层上沉积AlGaN-2缓冲层；（5）关闭TMAl的输出，将TMGa的流量均匀增加至110-140μmol/min，NH3的流量保持为3-3.5slm，Ⅴ/Ⅲ为500-1000，压强为300-500mbar，温度保持在1050℃~1070℃，在AlGaN-2缓冲层上生长GaN外延层，厚度为2μm~3μm。其中，步骤（1）中表面去除氧化物操作的方法是通过预先通入H2气体，在1050-1100℃处理3-5min。其中，步骤（2）中，中温AlN缓冲层和高温AlN缓冲层的总厚度为250-300nm，其中中温AlN缓冲层的厚度为20-50nm。进一步，步骤（2）中，在开始沉积中温AlN缓冲层之前，预铺TMAl10-15s。其中，步骤（3）和（4）中，AlGaN-1和AlGaN-2缓冲层的总厚度为450-550nm，其中AlGaN-2缓冲层的厚度为250-300nm。其中，步骤（2）中中温AlN缓冲层和高温AlN缓冲层的生长速率为0.18-0.22μm/h。其中，步骤（3）和（4）中，AlGaN-1和AlGaN-2缓冲层的生长速率为0.55-0.65μm/h。本专利技术的上述技术方案的有益效果如下：本专利技术AlGaN/AlN外延结构通过预先引入压应力使外延片凸起，GaN生长完毕降温过程中，GaN薄膜收缩比Si衬底快，GaN-Si外延片由凸型变为无翘曲。本专利技术中提出两层AlGaN缓冲层结构成功实现了高质量无裂纹的GaN薄膜外延生长。附图说明图1为本专利技术中制备的GaN的外延结构图；图2为本专利技术中GaN外延薄膜的表面微观形貌；图3为本专利技术中GaN外延薄膜的XRD图谱。具体实施方式为使本专利技术要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。实施例1本实施例提供了一种在硅衬底上生长高质量氮化镓薄膜的方法，是在MOCVD设备中进行的，以TMAl、TMGa、NH3分别作为Al源、Ga源和N源，H2作为载气。本实施例的在硅衬底上生长高质量氮化镓薄膜的方法包括如下步骤：（1-1）将购买的800μm厚的Si衬底（Si(111)）干燥后放置在N2保护气氛的MOCVD手套箱中，随后利用吸盘将衬底移动到MOCVD反应室的衬底托盘上，在氢气氛围下将外延片表面温度升至1050℃，热处理5min去除表面氧化物；（1-2）反应室内降温到1000℃，先通入TMAl12s，流量为72μmol/min，再通入NH3，流量为0.12mol/min，压力为100mbar，在Si衬底上沉积中温AlN核层，厚度为25nm；（1-3）反应室内升温至1050℃，继续生长250nm的高温AlN缓冲层；（1-4）向反应室内通入三甲基镓、三甲基铝和氨气，其中，TMGa的流量为22μmol/min，TMAl的流量为3.4μmol/min，NH3的流量为3.2slm，温度为1050℃，压力为100mbar，在高温AlN缓冲层上沉积AlGaN-1缓冲层，厚度为200nm；（1-5）TMGa的流量保持为22μmol/min，TMAl的流量保持为3.4μmol/min，NH3的流量保持为3.2slm，温度为1050℃，压力为100mbar，在AlGaN-1缓冲层上沉积AlGaN-2缓冲层，厚度为300nm；（1-6）关闭TMAl的输出，将TMGa的流量均匀增加至120μmol/min，NH3的流量保持为3.2slm，Ⅴ/Ⅲ为500，压强为300mbar，温度保持在1050℃，在AlGaN-2缓冲层上生长GaN外延层，厚度为2μm；其中，Ⅴ表示第五主族的元素，Ⅲ表示第三主族的元素。图1所示为本专利技术采用上述方法制备的GaN的外延结构图。实施例2本实施例提供了一种在硅衬底上生长高质量氮化镓薄膜的方法，是在MOCVD设备中进行的，以TMAl、TMGa、NH3分别作为Al源、Ga源和N源，H2作为载气。具体包括如下步骤：（2-1）将购买的800μm厚的Si衬底（Si(111)）干燥后放置在MOCVD手套箱中，随后利用吸盘将衬底移动到MOCVD反应室的衬底托盘上，在氢气氛围下将外延片表面温度升至1060℃，热处理5min去除表面氧化物；（2-2）反应室内降温到980℃，先通入TMAl15s，流量为78μmol/min，再通入氨NH3，流量为0.10mol/min，压力为100mbar，在Si衬底上沉积中温AlN核层，厚度为30nm；（2-3）反应室内升温至1060℃，继续生长厚度为250nm的高温AlN缓冲层；（2-4）反应室内TMGa的流量为25μmol/min，TMAl的流量为3.2μmol/min，NH3流量为3.5slm，温度为1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种在硅衬底上生长高质量氮化镓薄膜的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将Si衬底干燥后放置在N2保护气氛的MOCVD手套箱中，随后利用吸盘将衬底移动到MOCVD反应室的衬底托盘上，进行表面去除氧化物操作；（2）在Si衬底上沉积AlN缓冲层，包含中温AlN缓冲层和高温AlN缓冲层；（3）向反应室内通入三甲基镓、三甲基铝和氨气，其中，TMGa的流量为20‑25 μmol/min，TMAl的流量为3‑4 μmol/min， NH3的流量为3‑3.5 slm，温度为1050℃~1070℃，压力为100mbar，在高温AlN缓冲层上沉积AlGaN‑1缓冲层；（4）TMGa的流量保持为20‑25μmol/min，TMAl的流量保持为3‑4 μmol/min，NH3的流量保持为3‑3.5slm，温度为1050℃~1070℃，压力为100mbar，在AlGaN‑1缓冲层上沉积AlGaN‑2缓冲层；（5）关闭TMAl的输出，将TMGa的流量均匀增加至110‑140 μmol/min，NH3的流量保持为3‑3.5slm，Ⅴ/Ⅲ为500‑1000，压强为300‑500mbar，温度保持在1050℃~1070℃，在AlGaN‑2缓冲层上生长GaN外延层，厚度为2μm~3μm。...

【技术特征摘要】
2018.10.30 CN 20181127942891.一种在硅衬底上生长高质量氮化镓薄膜的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将Si衬底干燥后放置在N2保护气氛的MOCVD手套箱中，随后利用吸盘将衬底移动到MOCVD反应室的衬底托盘上，进行表面去除氧化物操作；（2）在Si衬底上沉积AlN缓冲层，包含中温AlN缓冲层和高温AlN缓冲层；（3）向反应室内通入三甲基镓、三甲基铝和氨气，其中，TMGa的流量为20-25μmol/min，TMAl的流量为3-4μmol/min，NH3的流量为3-3.5slm，温度为1050℃~1070℃，压力为100mbar，在高温AlN缓冲层上沉积AlGaN-1缓冲层；（4）TMGa的流量保持为20-25μmol/min，TMAl的流量保持为3-4μmol/min，NH3的流量保持为3-3.5slm，温度为1050℃~1070℃，压力为100mbar，在AlGaN-1缓冲层上沉积AlGaN-2缓冲层；（5）关闭TMAl的输出，将TMGa的流量均匀增加至110-140μmol/min，NH3的流量保持为3-3.5slm，Ⅴ/Ⅲ为500-1000，压强为300-500mbar，温度保持在1050℃~1070℃，在AlGaN-...

【专利技术属性】
技术研发人员：白俊春，周小伟，景文甲，李培咸，平加峰，
申请(专利权)人：江苏晶曌半导体有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32