一种酸枣仁与炒酸枣仁的快速鉴别方法技术

本发明专利技术提供了一种酸枣仁与炒酸枣仁的鉴别方法，所述方法包括饮片、配方颗粒供试品溶液制备、薄层点样、展开和显色，所述供试品溶液为取酸枣仁、炒酸枣仁饮片或配方颗粒适量，用石油醚超声提取，过滤，滤液减压浓缩至干，残渣用适量石油醚溶解，即得供试品溶液；采用展开剂为石油醚‑氯仿‑甲醇(8：2.5：1)；所述显色剂为10wt％磷钼酸乙醇溶液，所述薄层板为德国默克硅胶G板；本发明专利技术弥补了酸枣仁与炒酸枣仁鉴别技术领域的一项空缺，可作为酸枣仁与炒酸枣仁的专属鉴别方法；本发明专利技术准确、快速，重现性好，提供了一种快速鉴别酸枣仁与炒酸枣仁的方法。

【技术实现步骤摘要】
一种酸枣仁与炒酸枣仁的快速鉴别方法(一)
本专利技术属于中药鉴别
，尤其涉及一种酸枣仁与炒酸枣仁的鉴别方法。(二)
技术介绍
随着中国中药产业的不断发展，中药各种剂型也相应得到广泛推广，中药药品质量保证问题也越来越受到药品生产企业的重视，中药鉴别无疑是保证药品质量的一项重要手段，在显微鉴别、红外鉴别、指纹图谱鉴别等多种中药鉴别技术当中，薄层鉴别作为其中一种中药鉴别手段，具有高效、快速、准确的优点。酸枣仁是鼠李科植物酸枣ZiziphusjujubaMill.var.spinosa(Bunge)HuexH.F.Chou的干燥成熟种子。秋季当果实外皮呈红色时，即及时采收，采下成熟果实。不宜过早采收，否则种仁未成熟，出仁率低，质量差。采回的果实趁鲜时除去皮肉，用水洗净枣仁晒干，再用专门加工机械压碎硬壳，簸取枣仁晒干，可供药用。表面紫红色或紫褐色，平滑有光泽，有的有裂纹。有的两面均呈圆隆状突起；有的一面较平坦，中间有1条隆起的纵线纹；另一面稍突起。一端凹陷，可见线形种脐；另一端有细小突起的合点。种皮较脆，胚乳白色，子叶2，浅黄色，富油性。气微，味淡。炒酸枣仁为生酸枣仁经用文火炒至鼓起，有炸裂声，色微变深，取出放凉。表面微鼓起，呈棕褐色，微具焦斑。略有焦香气，味淡。炒制程度对酸枣仁中有效成分也有一定影响。实验结果表明，微炒或炒黄的酸枣仁，水提取物或乙醚提取物含量均比生品增高；炒焦和炒黑均低于生品；微炒、炒黄、炒焦后黄酮类含量较生品依次升高，分析原因可能与酸枣仁酥脆程度逐渐增加，粉碎度增加，增强了黄酮昔类的溶解度有关。为防止临床或研究中含酸枣仁或炒酸枣仁的中药制剂使用出现混乱，因而快速鉴别酸枣仁与炒酸枣仁成为目前需要解决的重要问题。硕士论文《中药酸枣仁、女贞子、五味子质量标准提高研究》(任爽，北京中医药大学)对酸枣仁、炒酸枣仁饮片进行了药典薄层色谱改进，建立C18反相薄层色谱定性鉴别法对同一供试品溶液实现3种指标成分的定性鉴别，结果酸枣仁与炒酸枣仁薄层中相应的位置上显现出相同颜色的斑点，斑点清晰，无杂质点干扰。说明二者之间组分无变化，可以用薄层色谱法鉴别他们。所公开的技术方案仅是对酸枣仁与炒酸枣仁中的斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B的鉴别，并不能有效区分酸枣仁与炒酸枣仁。王健等[生、炒酸枣仁中酸枣仁皂甙A和B的含量比较[J].中成药,1994(10):24-25.]研究了生、炒酸枣仁中酸枣仁皂苷A和B的含量，其中酸枣仁皂苷A的含量差别较大，酸枣仁皂试B的含量差别较小。隋利强等[固相微萃取气质联用分析探讨炮制对酸枣仁挥发性成分影响[J].辽宁中医药大学学报,2017(9):51-54.]也有通过固相微萃取气质联用分析(SPMC-GC-MS)探讨炮制对酸枣仁挥发性成分的影响，酸枣仁饮片在炮制过程中，挥发性成分部分损失，同时在加热过程中分解产生新的挥发性成分。以上方法均复杂、耗时、成本高，尚未检索到相关酸枣仁与炒酸枣仁的快速鉴别研究文献。如何快速鉴别酸枣仁与炒酸枣仁成为亟待解决的问题。(三)
技术实现思路
本专利技术针对现阶段无法快速区别酸枣仁与炒酸枣仁的现状，提供了一种酸枣仁与炒酸枣仁的鉴别方法，包括饮片、配方颗粒供试品溶液制备、薄层点样、展开和显色，所述供试品溶液为取酸枣仁、炒酸枣仁饮片(或配方颗粒)适量，用石油醚超声提取，过滤，滤液减压浓缩至干，残渣用适量石油醚溶解，即得供试品溶液；采用展开剂为石油醚-氯仿-甲醇(8：2.5：1)；所述显色剂为10wt％磷钼酸乙醇溶液，所述薄层板为德国默克硅胶G板。本专利技术的技术方案如下：一种酸枣仁与炒酸枣仁的鉴别方法，所述方法包括如下步骤：(1)饮片供试品溶液的制备取酸枣仁饮片、炒酸枣仁饮片，各自加石油醚，超声提取，之后过滤，滤液减压浓缩至干再用石油醚复溶，分别得到酸枣仁饮片供试品溶液、炒酸枣仁饮片供试品溶液；所述酸枣仁饮片与提取用石油醚的料液比为1：5～50(g：mL)；所述炒酸枣仁饮片与提取用石油醚的料液比为1：5～50(g：mL)；所述超声的功率为15～30KHz，超声提取的时间为20～50min；所述滤液减压浓缩的温度为35～55℃；所述酸枣仁饮片供试品溶液的浓度以原料酸枣仁饮片计为0.111～0.238g/mL；所述炒酸枣仁饮片供试品溶液的浓度以原料炒酸枣仁饮片计为0.556～0.833g/mL；所述酸枣仁饮片、炒酸枣仁饮片可通过常规途径商购获得；(2)配方颗粒供试品溶液的制备取酸枣仁配方颗粒、炒酸枣仁配方颗粒，各自加石油醚，超声提取，之后过滤，滤液减压浓缩至干再用石油醚复溶，分别得到酸枣仁配方颗粒供试品溶液、炒酸枣仁配方颗粒供试品溶液；所述酸枣仁配方颗粒与提取用石油醚的料液比为1：5～40(g：mL)；所述炒酸枣仁配方颗粒与提取用石油醚的料液比为1：5～40(g：mL)；所述超声的功率为15～30KHz，超声提取的时间为20～50min；所述滤液减压浓缩的温度为35～55℃；所述酸枣仁配方颗粒供试品溶液的浓度以原料酸枣仁配方颗粒计为0.296～1.667g/mL；所述炒酸枣仁配方颗粒供试品溶液的浓度以原料炒酸枣仁配方颗粒计为0.111～1.587g/mL；所述酸枣仁配方颗粒、炒酸枣仁配方颗粒可通过常规途径商购获得；(3)点样、展开、显色将步骤(1)所得酸枣仁饮片供试品溶液、炒酸枣仁饮片供试品溶液点于同一薄层板上，以石油醚-氯仿-甲醇体积比8：2.5：1的混合液为展开剂，展开，取出薄层板，用电吹风从背面吹干，喷以10wt％磷钼酸乙醇溶液，用热风枪从背面显色，立即检视；相比于酸枣仁饮片供试品色谱，炒酸枣仁饮片供试品色谱在Rf值为0.70～0.80处的蓝色斑点明显变大，Rf值为0.15～0.25处的蓝色斑点明显变小；将步骤(2)所得酸枣仁配方颗粒供试品溶液、炒酸枣仁配方颗粒供试品溶液点于同一薄层板上，以石油醚-氯仿-甲醇体积比8：2.5：1的混合液为展开剂，展开，取出薄层板，用电吹风从背面吹干，喷以10wt％磷钼酸乙醇溶液，用热风枪从背面显色，立即检视；相比于酸枣仁配方颗粒供试品色谱，炒酸枣仁配方颗粒供试品色谱在Rf值为0.65～0.75处的蓝色斑点明显变大，Rf值为0.13～0.23处的蓝色斑点明显变小；所述薄层板为德国默克硅胶G板。本专利技术具有以下有效效果：(1)本专利技术采用石油醚提取酸枣仁饮片与炒酸枣仁饮片、酸枣仁配方颗粒与炒酸枣仁配方颗粒中的脂肪油成分，以特定种类、比例的展开剂、显色剂进行薄层展开、显色，利用薄层色谱差异进行区分，弥补了酸枣仁与炒酸枣仁鉴别
的一项空缺，可作为酸枣仁与炒酸枣仁的专属鉴别方法；(2)本专利技术准确、快速，重现性好，提供了一种快速鉴别酸枣仁与炒酸枣仁的方法。(四)附图说明图1：实施例8所得酸枣仁配方颗粒与酸枣仁饮片薄层色谱图(1-酸枣仁饮片薄层色谱，2-酸枣仁配方颗粒薄层色谱)；图2：实施例8所得炒酸枣仁配方颗粒与炒酸枣仁饮片薄层色谱图(1-炒酸枣仁饮片薄层色谱，2-炒酸枣仁配方颗粒薄层色谱)；图3：实施例8所得酸枣仁饮片与炒酸枣仁饮片薄层色谱图(1-酸枣仁饮片薄层色谱，2-炒酸枣仁饮片薄层色谱)；图4：实施例8所得酸枣仁配方颗粒与炒酸枣仁配方颗粒薄层色谱图(1-酸枣仁配方颗粒薄层色谱，2-炒酸枣仁配方颗粒薄层色谱)；图5：实施例本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种酸枣仁与炒酸枣仁的鉴别方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)饮片供试品溶液的制备取酸枣仁饮片、炒酸枣仁饮片，各自加石油醚，超声提取，之后过滤，滤液减压浓缩至干再用石油醚复溶，分别得到酸枣仁饮片供试品溶液、炒酸枣仁饮片供试品溶液；(2)配方颗粒供试品溶液的制备取酸枣仁配方颗粒、炒酸枣仁配方颗粒，各自加石油醚，超声提取，之后过滤，滤液减压浓缩至干再用石油醚复溶，分别得到酸枣仁配方颗粒供试品溶液、炒酸枣仁配方颗粒供试品溶液；(3)点样、展开、显色将步骤(1)所得酸枣仁饮片供试品溶液、炒酸枣仁饮片供试品溶液点于同一薄层板上，以石油醚‑氯仿‑甲醇体积比8：2.5：1的混合液为展开剂，展开，取出薄层板，用电吹风从背面吹干，喷以10wt％磷钼酸乙醇溶液，用热风枪从背面显色，立即检视；相比于酸枣仁饮片供试品色谱，炒酸枣仁饮片供试品色谱在Rf值为0.70～0.80处的蓝色斑点明显变大，Rf值为0.15～0.25处的蓝色斑点明显变小；将步骤(2)所得酸枣仁配方颗粒供试品溶液、炒酸枣仁配方颗粒供试品溶液点于同一薄层板上，以石油醚‑氯仿‑甲醇体积比8：2.5：1的混合液为展开剂，展开，取出薄层板，用电吹风从背面吹干，喷以10wt％磷钼酸乙醇溶液，用热风枪从背面显色，立即检视；相比于酸枣仁配方颗粒供试品色谱，炒酸枣仁配方颗粒供试品色谱在Rf值为0.65～0.75处的蓝色斑点明显变大，Rf值为0.13～0.23处的蓝色斑点明显变小。...

【技术特征摘要】
1.一种酸枣仁与炒酸枣仁的鉴别方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)饮片供试品溶液的制备取酸枣仁饮片、炒酸枣仁饮片，各自加石油醚，超声提取，之后过滤，滤液减压浓缩至干再用石油醚复溶，分别得到酸枣仁饮片供试品溶液、炒酸枣仁饮片供试品溶液；(2)配方颗粒供试品溶液的制备取酸枣仁配方颗粒、炒酸枣仁配方颗粒，各自加石油醚，超声提取，之后过滤，滤液减压浓缩至干再用石油醚复溶，分别得到酸枣仁配方颗粒供试品溶液、炒酸枣仁配方颗粒供试品溶液；(3)点样、展开、显色将步骤(1)所得酸枣仁饮片供试品溶液、炒酸枣仁饮片供试品溶液点于同一薄层板上，以石油醚-氯仿-甲醇体积比8：2.5：1的混合液为展开剂，展开，取出薄层板，用电吹风从背面吹干，喷以10wt％磷钼酸乙醇溶液，用热风枪从背面显色，立即检视；相比于酸枣仁饮片供试品色谱，炒酸枣仁饮片供试品色谱在Rf值为0.70～0.80处的蓝色斑点明显变大，Rf值为0.15～0.25处的蓝色斑点明显变小；将步骤(2)所得酸枣仁配方颗粒供试品溶液、炒酸枣仁配方颗粒供试品溶液点于同一薄层板上，以石油醚-氯仿-甲醇体积比8：2.5：1的混合液为展开剂，展开，取出薄层板，用电吹风从背面吹干，喷以10wt％磷钼酸乙醇溶液，用热风枪从背面显色，立即检视；相比于酸枣仁配方颗粒供试品色谱，炒酸枣仁配方颗粒供...

【专利技术属性】
技术研发人员：颜继忠，张慧，陈燕，姜慧洁，汪佳楠，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33