沿制造技术

本发明专利技术提供了一种沿

【技术实现步骤摘要】
沿＜002＞方向择优生长的硒化锑光电薄膜的制备方法
本专利技术属于光电材料制备领域，具体涉及一种沿<002>方向择优生长的硒化锑光电薄膜的制备方法。
技术介绍
硒化锑(Sb2Se3)是一种新型光电材料，它的禁带宽度为1.1-1.2eV，与硅(Si)类似，但是与硅相比，硒化锑具有很高的吸收系数(硒化锑为105cm-1，硅为～103cm-1)，因此适合作为薄膜光吸收材料。正交相硒化锑结构同时存在共价键与范德华键，是一种典型的二维层状材料。在硒化锑结构中，Sb4Se6基本结构单元(以下称ribbon单元)沿着c-轴以共价结合的形式无限延伸，而沿着a-轴和b-轴方向是由Sb4Se6以较弱的范德华键相互连接而成。因此，硒化锑是一种高度各项异性的晶体结构，因而电荷载流子的输运效率也是各向异性的。然而，沿着ribbon方向(c-轴，即<002>方向)的载流子具有最高迁移率，沿着另外两个轴的输运能力相对较弱，而沿ribbon方向(即<002>方向)的硒化锑薄膜能够极大的促进光电化学产氢性能。因此，制备出一种沿<002>方向择优生长的硒化锑光电薄膜具有十分重要的意义。
技术实现思路
针对现有技术中存在的上述不足，本专利技术的目的在于提供一种沿<002>方向择优生长的硒化锑光电薄膜的制备方法，该方法通过利用Sb2Se3本身各向异性的生长速率，而Sb(003)有助于进一步抑制Sb2Se3薄膜在其它晶向的生长速率，同时在平衡的硒饱和蒸汽压下对Sb2Se3薄膜进行烧结处理，这三者的共同诱导作用制备出具有最高载流子迁移率的<;002>方向择优的硒化锑薄膜，从而可以极大的提高光电化学产氢效率。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种沿<002>方向择优生长的硒化锑光电薄膜的制备方法，包括如下步骤：(a)制备Mo/SLG导电膜：(a1)先后用丙酮、酒精和去离子水超声清洗钠钙玻璃基片，并浸泡在酒精中，使用时用吹风机吹干即可；(a2)将金属钼靶置于磁控溅射室，所述金属钼靶的纯度为99.99％；(a3)将步骤(a1)中洁净的钠钙玻璃基片装在衬底托盘上并转移到带金属钼靶的磁控溅射室，抽真空至1×10-4-9×10-4Pa，钼靶与钠钙玻璃基片的距离为3-10cm，衬底温度为250℃-500℃，溅射时衬底以5A/s的速度旋转以保证样品均匀；(a4)在溅射功率为100-200W时，通过控制氩气的气压来制备双层钼薄膜结构，首先在氩气为2.0-3.5Pa下溅射5-15min获得厚度为350-450nm的第一钼层，然后在氩气为0.15-0.30Pa下溅射10-20min获得厚度为750-850nm的第二钼层；(b)在步骤(a)的基础上制备沿<003>取向的金属锑膜Sb/Mo/SLG：(b1)向溅射室通入N2至大气压，打开溅射室，将金属钼靶换成锑靶，所述锑靶纯度为99.99％；(b2)重复上述步骤(a3)的操作；(b3)在溅射功率为30-100W，氩气为0.25Pa时进行溅射，锑的溅射厚度约为300-1000nm；(c)最后将步骤(b)中制备的沿<003>取向的金属锑膜Sb/Mo/SLG放入真空度为1×10-4Pa的石英管中并按Se/Sb物质的量比为1.5～3加入硒，使得锑膜可以完全转换为Sb2Se3；随后将石英管转移至马弗炉中进行焙烧处理，得到沿<002>方向择优生长的硒化锑光电薄膜。进一步，步骤(a4)中第一钼层为400nm时，溅射功率为100W，氩气为3.0Pa，溅射10min，第二钼层为800nm时，溅射功率为100W，氩气为0.25Pa，溅射15min。进一步，步骤(c)中Se/Sb物质的量比为2。进一步，步骤(c)中焙烧温度为250℃-400℃，升温速率为5℃/min，烧结时间为2～8h。进一步，步骤(c)中烧结温度为325℃。以现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：本专利技术利用Sb2Se3材料自身在<002>方向具有较高的生长趋势，借助Sb<003>有助于进一步抑制Sb2Se3薄膜在其它晶向的生长速率，以及在密封石英管中烧结也有利于Sb2Se3沿着<002>方向高度择优生长而制备出了一种沿<002>方向择优生长的硒化锑光电薄膜。这三者的共同诱导作用使得采用本专利技术的方法制备的硒化锑薄膜沿<002>方向的载流子具有最高迁移率，从而可以极大提高光电化学产氢效率，在光电化学领域具有广泛的应用潜力。附图说明图1为硒化锑薄膜生长方向与载流子输运关系图；图2为Sb2Se3生长用的Sb<003>/Mo衬底的XRD谱图；图3为硒化锑粉末与采用本专利技术的方法制备的硒化锑薄膜的XRD谱图；图4为采用本专利技术的方法制备的硒化锑薄膜横截面的SEM图；图5为Sb2Se3薄膜的宏观织构；图6为采用本专利技术的方法制备的硒化锑薄膜表面沉积铂纳米粒子的SEM图；图7为本专利技术制作好的光电极实物图(a)和光电极结构图(b)；图8为采用本专利技术方法制备的硒化锑薄膜进行的光电化学产氢测试的线性伏安扫描图。具体实施方式下面结合具体实施例和附图对本专利技术方法进行详细说明。本实验采用的磁控溅射仪器型号为大连齐维制造的脉冲激光沉积-磁控溅射复合系统。靶材装置为科特莱思科M2AM10，磁控溅射直流电源为赛恩思SI-DC500C。一、制备Sb2Se3(002)/Mo/SLG硒化锑薄膜实施例1一种沿<002>方向择优生长的硒化锑光电薄膜的制备方法，包括如下步骤：(a)制备Mo/SLG导电膜：(a1)先后用丙酮、酒精和去离子水超声清洗钠钙玻璃基片，取出浸泡在酒精中的清洁玻璃基片，使用时用吹风机吹干即可；(a2)将金属钼靶置于磁控溅射室，所述金属钼靶的纯度为99.99％；(a3)将步骤(a1)中洁净的钠钙玻璃基片装在衬底托盘上并转移到带金属钼靶的磁控溅射室，抽真空至1×10-4Pa，钼靶与钠钙玻璃基片的距离为10cm，衬底温度为250℃，溅射时衬底以5A/s的速度旋转以保证样品均匀；(a4)在溅射功率为100W时，通过控制氩气的气压来制备双层钼薄膜结构，首先在氩气为3.5Pa下溅射5min获得厚度为350nm的第一钼层，然后在氩气为0.3Pa下溅射10min获得厚度为750nm的第二钼层；(b)在步骤(a)的基础上制备沿<003>取向的金属锑膜Sb/Mo/SLG：(b1)向溅射室通入N2至大气压，打开溅射室，将金属钼靶换成锑靶，所述锑靶纯度为99.99％；(b2)重复上述步骤(a3)的操作；(b3)在溅射功率为30W，氩气为0.25Pa时进行溅射，锑的溅射厚度为300nm；(c)最后将步骤(b)中制备的沿<003>取向的金属锑膜Sb/Mo/SLG放入真空度为1×10-4Pa的石英管中并按Se/Sb物质的量比为1.5加入硒，使得锑膜可以完全转换为Sb2Se3；随后将石英管转移至马弗炉中进行焙烧处理，焙烧温度为250℃，升温速率为5℃/min，烧结时间为2h，得到沿<002>方向择优生长的硒化锑光电薄膜。实施例2一种沿<002>方向择优生长的硒化锑光电薄膜的制备方法本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种沿

【技术特征摘要】
1.一种沿<002>方向择优生长的硒化锑光电薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(a)制备Mo/SLG导电膜：(a1)先后用丙酮、酒精和去离子水超声清洗钠钙玻璃基片，并浸泡在酒精中，使用时用吹风机吹干即可；(a2)将金属钼靶置于磁控溅射室，所述金属钼靶的纯度为99.99％；(a3)将步骤(a1)中洁净的钠钙玻璃基片装在衬底托盘上并转移到带金属钼靶的磁控溅射室，抽真空至1×10-4-9×10-4Pa，钼靶与钠钙玻璃基片的距离为3-10cm，衬底温度为250℃-500℃，溅射时衬底以5A/s的速度旋转以保证样品均匀；(a4)在溅射功率为100-200W时，通过控制氩气的气压来制备双层钼薄膜结构，首先在氩气为2.0-3.5Pa下溅射5-15min获得厚度为350-450nm的第一钼层，然后在氩气为0.15-0.30Pa下溅射10-20min获得厚度为750-850nm的第二钼层；(b)在步骤(a)的基础上制备沿<003>取向的金属锑膜Sb/Mo/SLG：(b1)向溅射室通入N2至大气压，打开溅射室，将金属钼靶换成锑靶，所述锑靶纯度为99.99％；(b2)重复上述步骤(a3)的操作；(b3)在溅射功率为30-100W，氩气为0.25Pa时...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈世建，周虹鹏，冯孟磊，张丁可，
申请(专利权)人：重庆大学，
类型：发明
国别省市：重庆,50