一种水基胶中乙酰柠檬酸三丁酯的测定方法技术

技术编号:20653995 阅读:48 留言:0更新日期:2019-03-23 06:07
本发明专利技术公开了一种水基胶中乙酰柠檬酸三丁酯含量的测定方法,首先用乙腈萃取水基胶样品中的乙酰柠檬酸三丁酯,之后加入C18分散固相萃取剂,涡旋振荡后离心分离,取上清液过滤膜用超高效液相色谱仪分析,外标法定量测定溶液中乙酰柠檬酸三丁酯的含量。本发明专利技术提供了一种简单、快速、高效的水基胶中乙酰柠檬酸三丁酯的测定方法,具体优势在于:1)针对UPLC仪器管路死体积小、灵敏度高的特点,有针对性地开发了样品前处理方法,通过加入C18键合硅胶作为分散固相萃取剂,极大地降低了基质中非目标物的干扰;2)根据目标化合物特点,通过对UPLC色谱条件的优化,建立了快速分析新方法,测定时间小于20min。

【技术实现步骤摘要】
一种水基胶中乙酰柠檬酸三丁酯的测定方法
本专利技术属于分析
,具体涉及一种水基胶中乙酰柠檬酸三丁酯含量的测定方法。
技术介绍
增塑剂是一种能降低高分子化合物玻璃化温度和熔融温度,改善胶层脆性,增进熔融流动性的物质。在胶粘剂组分中加入适量增塑剂,可以提高剪切强度和不均匀扯离强度,增加胶膜的柔软性。乙酰柠檬酸三丁酯是一种新型绿色、无毒增塑剂,LD50=4000mg/kg,可用作聚氯乙烯、纤维素树脂和合成橡胶的增塑。用于无毒PVC造粒,食品包装容器,儿童玩具制品,医用制品,薄膜、板材、纤维素涂料等制品,同样水基胶产品的生产中也会添加此类物质。目前,我国还没有检测胶粘剂中乙酰柠檬酸三丁酯的国家标准或行业标准,因此建立水基胶中乙酰柠檬酸三丁酯的测定方法对于水基胶生产企业的质量监控以及采购方的原料监控都有重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的旨在建立一种简单、快速的水基胶中乙酰柠檬酸三丁酯的测定方法,利用UPLC作为仪器分析手段,并配套建立相应的样品前处理方法,以期获得干净的上机溶液,减小基质对测定目标物的干扰。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的:一种水基胶中乙酰柠檬酸三丁酯含量本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种水基胶中乙酰柠檬酸三丁酯含量的测定方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤一)用乙腈萃取水基胶样品中的乙酰柠檬酸三丁酯,加入C18分散固相萃取剂,涡旋振荡后离心分离,取上清液过滤膜,得到待测样液;步骤二)配制乙酰柠檬酸三丁酯标准曲线溶液;步骤三)用超高效液相色谱仪以乙腈和水为流动相梯度洗脱分析待测样液和标准曲线溶液,外标法定量测定乙酰柠檬酸三丁酯;根据测定结果计算原水基胶中乙酰柠檬酸三丁酯的含量。

【技术特征摘要】
1.一种水基胶中乙酰柠檬酸三丁酯含量的测定方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤一)用乙腈萃取水基胶样品中的乙酰柠檬酸三丁酯,加入C18分散固相萃取剂,涡旋振荡后离心分离,取上清液过滤膜,得到待测样液;步骤二)配制乙酰柠檬酸三丁酯标准曲线溶液;步骤三)用超高效液相色谱仪以乙腈和水为流动相梯度洗脱分析待测样液和标准曲线溶液,外标法定量测定乙酰柠檬酸三丁酯;根据测定结果计算原水基胶中乙酰柠檬酸三丁酯的含量。2.如权利要求1所述的水基胶中乙酰柠檬酸三丁酯含量的测定方法,其特征在于:所述步骤三)中色谱条件为:色谱柱为梯度洗脱程序:0~15min,乙腈与水比例由20:80线性升至100%乙腈;15~20min,100%乙腈;柱温:20~40℃;流速:0.3~0.6mL/min;进样量:1~5μL;检测器为二极管阵列检测器,检测波长为212nm。3.如权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员:周晓李小兰周芸吴晶晶陈瑶王萍娟严俊许蔼飞
申请(专利权)人:广西中烟工业有限责任公司
类型:发明
国别省市:广西,45

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