一种三（三烃基硅基）磷酸酯的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种三(三烃基硅基)磷酸酯的合成方法，向反应釜中加入六烃基二硅氧烷和磷酸，在加热、搅拌和回流冷凝的条件下进行脱水反应；然后加入三烃基硅基胺进行蒸馏反应，待胺全部蒸出后，对反应液进行减压精馏，得到所述三(三烃基硅基)磷酸酯。本发明专利技术一种三(三烃基硅基)磷酸酯的合成方法，所用原料易得，且具有高转化率和高收率的特点；本发明专利技术的合成方法工艺路线简单、安全环保、消耗低，废弃物排放量少，反应得到的三(三烃基硅基)磷酸酯产品的纯度高，达到锂离子电解液添加剂的要求。

A Synthesis Method of Trialkylsilyl Phosphate

The invention discloses a synthesis method of tri (trialkyl silyl) phosphate, in which hexalkyl disiloxane and phosphoric acid are added to the reactor to dehydrate under the conditions of heating, stirring and reflux condensation, and then tri (trialkyl silyl) amine is added for distillation reaction. After all the amines are evaporated, the reaction liquid is rectified under vacuum to obtain the tri (trialkyl silyl) phosphate. The invention provides a synthesis method of tri (trialkyl silyl) phosphate, which is easy to obtain raw materials, has the characteristics of high conversion rate and high yield; the synthesis method of the invention has simple process route, safety, environmental protection, low consumption, less waste discharge, high purity of tri (trialkyl silyl) phosphate products obtained by reaction, and meets the requirements of lithium ion electrolyte additive.

【技术实现步骤摘要】
一种三(三烃基硅基)磷酸酯的合成方法
本专利技术涉及锂离子电解液添加剂领域，特别是涉及一种三(三烃基硅基)磷酸酯的合成方法。
技术介绍
三(三烃基硅基)磷酸酯是一类含磷和硅两种杂原子的有机化合物，既可以作为三烃基硅烷化试剂使用，也具有磷、硅的阻燃特性，高纯的三(三烃基硅基)磷酸酯还可以作为半导体掺杂的前驱体。近年来随着对锂离子电池的研究不断深入，发现三(三烃基硅基)磷酸酯用作锂离子电池电解液的添加剂，可以有效降低锂离子电池的容量损失，延长电池的寿命，同时三(三甲基硅基)磷酸酯还能提高电池的工作电压和改善高温循环性能。随着对绿色环保的新能源的重视，锂离子动力电池已成替代传统电池新型绿色环保的能源，三(三甲基硅基)磷酸酯作为一种新型的锂离子电解液的添加剂，有着越来越大的需求。目前，关于三(三烃基硅基)磷酸酯合成的报道很多。中国专利CN101870711B、CN104926861A、CN105949233A、CN106946929A和韩国专利KR20100090150A，公开的都是三(三甲基硅基)磷酸酯的制备方法，采用的技术方案都是磷酸盐与六甲基二硅氮烷或三甲基氯硅烷反应，磷酸盐主要是磷酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种三(三烃基硅基)磷酸酯的合成方法，其特征在于，向反应釜中加入六烃基二硅氧烷和磷酸，在加热、搅拌和回流冷凝的条件下进行脱水反应；然后加入三烃基硅基胺进行蒸馏反应，边反应边蒸出生成的胺，反应液进行精密过滤、减压精馏，得到所述三(三烃基硅基)磷酸酯；所述三(三烃基硅基)磷酸酯的结构式为：

【技术特征摘要】
1.一种三(三烃基硅基)磷酸酯的合成方法，其特征在于，向反应釜中加入六烃基二硅氧烷和磷酸，在加热、搅拌和回流冷凝的条件下进行脱水反应；然后加入三烃基硅基胺进行蒸馏反应，边反应边蒸出生成的胺，反应液进行精密过滤、减压精馏，得到所述三(三烃基硅基)磷酸酯；所述三(三烃基硅基)磷酸酯的结构式为：式中，R1、R2、R3为相同或不相同的烷基、不饱和烃基或芳烃基。2.根据权利要求1所述的三(三烃基硅基)磷酸酯的合成方法，其特征在于，所述六烃基二硅氧烷、磷酸和三烃基硅基胺的投料摩尔比例为0.5～5：1：1～15。3.根据权利要求1所述的三(三烃基硅基)磷酸酯的合成方法，其特征在于，所述脱水反应的条件为：温度50～200℃，时间1～10小时，压力-0.099～1.0MPa。4.根据权利要求1所述的三(三烃基硅基)磷酸酯的合成方法，其特征在于，所述蒸馏反应的条件为：温度100～250℃，时间1～10小时，压力-0.099～1.0MPa。5.根据权利要求1所述的三(三烃基硅基)磷酸酯的合成方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：傅人俊，林晓文，徐伟文，郑翔，
申请(专利权)人：常熟市常吉化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32