一种环状硫酸酯的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种环状硫酸酯的合成方法，用硫酸和双氧水预先合成过氧硫酸溶液，再在有机溶剂、金属无机化合物和催化剂存在的条件下，滴加过氧硫酸溶液与环状亚硫酸酯进行催化氧化反应，反应结束后，经过滤除盐渣，静置分层，取有机层蒸馏浓缩、提纯，得到环状硫酸酯精品。本发明专利技术一种环状硫酸酯的合成方法，使用廉价的硫酸和双氧水作原料，制备过氧硫酸溶液催化氧化环状亚硫酸酯，一方面反应温和、易于控制、反应转化率高；另一方面水的蒸发量小，能耗低，产生的废水少，合成工艺更加绿色环保；本发明专利技术制得的环状硫酸盐杂质少、纯度高，市场前景广阔。

【技术实现步骤摘要】
一种环状硫酸酯的合成方法
本专利技术涉及新能源材料合成
，特别是涉及一种环状硫酸酯的合成方法，由该方法制备的环状硫酸酯可用作锂离子电池电解液的添加剂，也可用于药物合成的中间体。
技术介绍
随着人们对环境保护意识的增强和科技的进步，新型绿色能源技术日益受到人们的重视，特别是锂离子二次电池，由于其具有诸如工作电压高、体积小、质量轻、能量密度高、对环境污染小、自放电小、循环使用寿命长和无记忆效应等优点，受到了电池业界的关注并且得到了广泛的应用。环状硫酸酯作为一种锂离子电池电解液的添加剂，能有效地避免锂离子电池初始容量的下降，增大初始放电容量，提高电池的充放电性能及循环次数，改善高低温循环性能，是一种特别适用于三元体系正极材料的大功率锂离子电池的电解液添加剂。目前报道的环状硫酸酯的合成方法主要有四种，分别是酰化法、取代法、加成法和氧化法。酰化法是通过硫酰氯或硫酰氟与邻二醇的反应制备环状硫酸酯(VanhesscheK.P.M.,SharplessK.B.，Chem.Eur.J.1997,3,517-522和CN107629032A),该方法虽然原料便宜，但反应收率低，腐蚀性强，对环境污染本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种环状硫酸酯的合成方法，其特征在于，用硫酸和双氧水预先合成过氧硫酸溶液，再在有机溶剂、金属无机化合物和催化剂存在的条件下，滴加过氧硫酸溶液与环状亚硫酸酯进行催化氧化反应，反应结束后，经过滤除盐渣，静置分层，取有机层蒸馏浓缩、提纯，得到环状硫酸酯精品。

【技术特征摘要】
1.一种环状硫酸酯的合成方法，其特征在于，用硫酸和双氧水预先合成过氧硫酸溶液，再在有机溶剂、金属无机化合物和催化剂存在的条件下，滴加过氧硫酸溶液与环状亚硫酸酯进行催化氧化反应，反应结束后，经过滤除盐渣，静置分层，取有机层蒸馏浓缩、提纯，得到环状硫酸酯精品。2.根据权利要求1所述的环状硫酸酯的合成方法，其特征在于，所述硫酸和双氧水中过氧化氢的摩尔比例为H2SO4：H2O2＝1～5：1；所述合成的工艺条件为：合成温度-20～20℃；合成时间0.1～10h。3.根据权利要求2所述的环状硫酸酯的合成方法，其特征在于，所述双氧水的质量浓度为大于等于10％；所述硫酸溶液的质量浓度为大于等于20％。4.根据权利要求1所述的环状硫酸酯的合成方法，其特征在于，所述催化氧化反应的条件为：反应温度-10～50℃，反应时间5～500min。5.根据权利要求1所述的环状硫酸酯的合成方法，其特征在于，所述环状亚硫酸酯的加入量为所述双氧水中过氧化氢摩尔量的1/10～1倍；所述金属无机化合物的用量为金属无机化合物中所含金属离子与硫酸的当量比为1：0.2～1.0；所述催化剂的用量为环状亚硫酸酯质量的0.01～3％；所述环状亚硫酸酯与有机溶剂的质量比为1:1～30。6.根据权利要求5所述的环状硫酸酯的合成方法，其特征在于，所述环状硫酸酯包含五元环单环结构、六元环单环结构、多环结构和螺环结构化合物：其中，所述五元环单环结构化合物的结构式为：式中，R1和R2为相同或不相同的H、F和C1～4的烃基；所述六元环单环结构化合物的结构式为：式中，R3、R4和R5为相同或不相同H、F、C1～4的烃基；所述多环结构化合物的结构式为：式中，R6和R7为相同或不相同的H、F、C1～4的烃基；所述螺环结构化合物的结构式为：7.根据权利要求5所述的环状硫酸酯的合成方法，其特征在于，所述金属无机化合物为硫酸钾、碳酸锂、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸镁、碳酸钙、碳酸锶、碳酸锌、磷酸钠、磷酸氢二钠、...

【专利技术属性】
技术研发人员：傅人俊，鲁响，刘建华，
申请(专利权)人：常熟市常吉化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32