一种双（二甲氨基乙基）醚的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种双（二甲氨基乙基）醚的制备方法，包括以下步骤：1）将催化剂加入管式反应器中，升温至400℃，保温一段时间，然后降温至一定温度，得到活化催化剂；2）将二甲基乙醇胺和氮气分别以不同流速混合加入管式反应器中，控制反应温度为300～400℃，得到双（二甲氨基乙基）醚。本发明专利技术的双（二甲氨基乙基）醚的制备方法，具有产率高，选择性好，生产成本低的优势，环保效果明显，并且操作强度低，反应接触时间短，杂质少。

Preparation of bis (dimethylaminoethyl) ether

The invention discloses a preparation method of bis (dimethylaminoethyl) ether, which comprises the following steps: 1) adding catalyst into tubular reactor, heating up to 400 C for a period of time, then cooling down to a certain temperature to obtain activated catalyst; 2) mixing dimethylethanolamine and nitrogen into tubular reactor at different flow rates to control reaction temperature from 300 to 400. Bis (dimethylaminoethyl) ether was obtained at (?) C. The preparation method of the BIS (dimethylaminoethyl) ether of the invention has the advantages of high yield, good selectivity, low production cost, obvious environmental protection effect, low operation intensity, short reaction contact time and few impurities.

【技术实现步骤摘要】
一种双（二甲氨基乙基）醚的制备方法
本专利技术涉及化学品的合成
，特别是涉及一种双（二甲氨基乙基）醚的制备方法。
技术介绍
双（二甲胺基乙基）醚（BDMAEE）是一种重要的聚氨酯软性泡沫的发泡催化剂，为三大聚氨酯催化剂之一，其外观为淡黄色透明液体，可无限溶于水。BDMAEE对聚氨酯发泡反应有极高的催化活性和选择性，由于其纯品活性太高，故常常与一些醇类溶剂混合，配成溶液后使用。主要用于软质聚氨酯泡沫体系。现有技术目前国内主要是以二氯乙醚为原料，与三甲胺制成双季胺盐，而后用二乙烯三胺作甲基转移剂进行甲基转移反应，最后精馏得到产品，然而，由于甲基化后的二乙烯三胺与产品沸点很近，很难获得高品质的产品。国内也有报道，以三烷基膦为转移剂的专利，但尚未工业化生产；以硫酸作催化剂使二甲基乙醇胺脱水制备该产品也有报道；国内外均有以二甲基乙醇胺为原料，通过威廉斯反应合成胺醚工艺，在不同时期都有该产品的专利公布，CN201610239519以二甲胺基乙氧基乙醇为原料，经氯化亚砜氯化，获得相应的氯化物，该氯化物与三甲胺制成季胺盐，经干燥后用乙二胺在高温下使该季胺盐一个甲基转移到乙二胺上，经精馏得到BDMAEE产品，方法工艺复杂，有些含有有毒有害的Cl、SO2等有害物质。CN201610193326公开了应用金属催化剂催化合成双（二甲胺基乙基）醚的方法，在滴流床下加入二甲胺和二甲胺基乙氧基乙醇为原料，在氢气作用下，制备得到BDMAEE。由于二甲胺基乙氧基乙醇也是一种聚氨酯催化剂，制备同样较为复杂，因此该路线并没有太大的经济性；且滴流床气、液、固反应中液体在固体催化剂传质效率较差，催化剂效率不高。
技术实现思路
针对上述不足之处，本专利技术的目的在于提供一种双（二甲氨基乙基）醚的制备方法，所述方法具有选择性好、转化率高的优点。本专利技术的技术方案概述如下：一种双（二甲氨基乙基）醚的制备方法，包括以下步骤：1）将催化剂加入管式反应器中，升温至400℃，保温一段时间，然后降温至一定温度，得到活化催化剂；2）将二甲基乙醇胺和氮气分别以不同流速混合加入反应器中，控制反应温度为300～400℃，得到双（二甲氨基乙基）醚。优选的是，所述的双（二甲氨基乙基）醚的制备方法，其中，所述步骤1）升温速率为3.3℃/min。优选的是，所述的双（二甲氨基乙基）醚的制备方法，其中，所述步骤1）保温时间为2～6h。优选的是，所述的双（二甲氨基乙基）醚的制备方法，其中，所述步骤1）降温至温度330℃。优选的是，所述的双（二甲氨基乙基）醚的制备方法，其中，所述二甲基乙醇胺的流速为0.1ml/min～0.2ml/min。优选的是，所述的双（二甲氨基乙基）醚的制备方法，其中，所述氮气流速为100ml/min～200ml/min。优选的是，所述的双（二甲氨基乙基）醚的制备方法，其中，按重量计，所述催化剂包括以下组分：沸石分子筛50～70份；改进剂3～5份；粘结剂30～40份；硝酸2～4份。优选的是，所述的双（二甲氨基乙基）醚的制备方法，其中，所述改进剂包括60wt%～70wt%钨和30wt%～40wt%氧化锑。优选的是，所述的双（二甲氨基乙基）醚的制备方法，其中，所述沸石分子筛SiO2/Al2O3摩尔比为360～400，孔径为3～6A。优选的是，所述的双（二甲氨基乙基）醚的制备方法，其中，所述粘结剂包括55wt%～65wt%水玻璃和35wt%～45wt%丙三醇。本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术的双（二甲氨基乙基）醚的制备方法，具有产率高，选择性好，生产成本低的优势，与现有技术相比，本专利技术所提供的方法经济和环保效果明显，并且操作强度低，反应接触时间短，杂质少。（2）本专利技术的沸石分子筛SiO2/Al2O3摩尔比为360～400，孔径为3～6A，它在结构上有许多孔径均匀的孔道和排列整齐的孔穴，具有吸附能力高、选择性强、耐高温的优点；钨和氧化锑协同作为改进剂，使得催化剂具有更高的活性；本专利技术通过加入硝酸，其和沸石分子筛的氧化铝配对，变成胶状物，增加粘合力；通过水玻璃和丙三醇协同作为粘结剂，使催化剂粘结强度达到最佳。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。本案提出一种双（二甲氨基乙基）醚的制备方法，包括以下步骤：1）将催化剂加入管式反应器中，升温至400℃，保温一段时间，然后降温至一定温度，得到活化催化剂；活化是将催化剂经过一定方法处理后，使其转化为催化反应所需要的活性物相和结构，本专利技术通过焙烧处理，使其具有一定性质和数量的活性中心，转化为催化剂的活泼态。2）将二甲基乙醇胺和氮气分别以不同流速混合加入反应器中，控制反应温度为300～400℃，得到双（二甲氨基乙基）醚。作为本案又一实施例，步骤1）升温速率为3.3℃/min。升温速率会影响活性组分分布，升温速率大于3.3℃/min，使得活性组分分布不均匀，升温速率小于3.3℃/min，会耗时过长。作为本案又一实施例，步骤1）保温时间为2～6h。保温是为了催化剂具有稳定的活性，并提高其机械强度，所以保温时间应该被限制，当保温时间低于2h，催化剂活性不够，当保温时间高于6h，会降低催化剂的机械强度。作为本案又一实施例，步骤1）降温至温度330℃。催化剂的使用温度为330℃，故降温至330℃。作为本案又一实施例，二甲基乙醇胺的流速为0.1ml/min～0.2ml/min。二甲基乙醇胺的流速对原料的转化率和选择性均有影响，故其流速应该被限制，若二甲基乙醇胺的流速小于0.1ml/min，则反应时间过长，这严重影响了生产效率；若二甲基乙醇胺的流速大于0.2ml/min，则导致其对原料的转化率和选择性均下降。作为本案又一实施例，氮气流速为100ml/min～200ml/min。氮气流速对原料的选择性和转化率均有影响，氮气流速为低于100ml/min，则选择性下降，氮气流速高于200ml/min，原料与催化剂的接触时间减少，转化率则急速下降。作为本案又一实施例，按重量计，催化剂包括以下组分：沸石分子筛50～70份；改进剂3～5份；粘结剂30～40份；硝酸2～4份。将沸石分子筛、改进剂、粘结剂物料捏合均匀，加入硝酸水溶液混匀，挤压成条，依次在室温干燥3天，120℃干燥24h，550℃焙烧2h，得到催化剂。二甲基乙醇胺脱水制备双二甲胺基乙基醚的反应方程式如下：沸石分子筛其化学通式为(M′2M)O·Al2O3·xSiO2·yH2O，M′、M分别为一价、二价阳离子如钾离子、钠离子和钙离子、钡离子等。本专利技术的沸石分子筛SiO2/Al2O3摩尔比为360～400，孔径为3～6A，它在结构上有许多孔径均匀的孔道和排列整齐的孔穴，具有吸附能力高、选择性强、耐高温的优点。作为本案又一实施例，改进剂包括60wt%～70wt%钨和30wt%～40wt%氧化锑。钨和氧化锑协同作为改进剂，使得催化剂具有更高的活性；本专利技术通过加入硝酸，其和沸石分子筛的氧化铝配对，变成胶状物，增加粘合力。作为本案又一实施例，沸石分子筛SiO2/Al2O3摩尔比为360～400，孔径为3～6A。作为本案又一实施例，粘结剂包括55wt%～65wt%水玻璃和35wt%～45wt%丙三醇。粘结剂的作用就是将催化剂原料团聚在一起，颗粒越本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种双（二甲氨基乙基）醚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）将催化剂加入管式反应器中，升温至400℃，保温一段时间，然后降温至一定温度，得到活化催化剂；2）将二甲基乙醇胺和氮气分别以不同流速混合加入管式反应器中，控制反应温度为300～400℃，得到双（二甲氨基乙基）醚。

【技术特征摘要】
1.一种双（二甲氨基乙基）醚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）将催化剂加入管式反应器中，升温至400℃，保温一段时间，然后降温至一定温度，得到活化催化剂；2）将二甲基乙醇胺和氮气分别以不同流速混合加入管式反应器中，控制反应温度为300～400℃，得到双（二甲氨基乙基）醚。2.根据权利要求1所述的双（二甲氨基乙基）醚的制备方法，其特征在于，所述步骤1）升温速率为3.3℃/min。3.根据权利要求1所述的双（二甲氨基乙基）醚的制备方法，其特征在于，所述步骤1）保温时间为2～6h。4.根据权利要求1所述的双（二甲氨基乙基）醚的制备方法，其特征在于，所述步骤1）降温至温度330℃。5.根据权利要求1所述的双（二甲氨基乙基）醚的制备方法，其特征在于，所述二甲基乙醇胺的流速为0.1ml/min～0.2ml/min。...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈广忠，姚斐，杨银春，
申请(专利权)人：高化学江苏化工新材料有限责任公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32