一种氧化钒—石墨烯插层复合材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氧化钒—石墨烯插层复合材料的制备方法。制备方法为：称取一定量的石墨烯，用超声波振荡使其在过氧化氢溶液中充分分散，形成石墨烯分散液。在0~5℃冰水浴下，将一定量的五氧化二钒少量多次地加入到石墨烯分散液中，直至形成氧化钒—石墨烯混合体系。将混合体系在高速搅拌机上恒温70℃搅拌。调节体系的pH值，充分陈化反应后形成暗红色的氧化钒—石墨烯凝胶。将凝胶于高温条件下反应一定时间，制得氧化钒—石墨烯复合物。用乙醇淋洗并抽滤、干燥后待测。本发明专利技术的氧化钒—石墨烯插层复合材料，具有十分均匀的层状结构及很高的结晶度，可确保两种材料之间良好的电接触效率，且有效防止石墨烯因聚合而发生性能退化，将是一种良好的电磁屏蔽材料。

Preparation of a Vanadium Oxide-Graphene Intercalation Composite

The invention discloses a preparation method of vanadium oxide - graphene intercalation composite material. The preparation method is as follows: a certain amount of graphene is weighed and fully dispersed in hydrogen peroxide solution by ultrasonic oscillation to form graphene dispersion solution. A certain amount of vanadium pentoxide was added to graphene dispersion solution several times in ice-water bath at 0-5 C until the mixed system of vanadium pentoxide and graphene was formed. The mixing system was stirred at 70 C in a high-speed mixer. The pH value of the system was adjusted to form a dark red vanadium graphene gel after aging. When the gel was reacted at high temperature for a certain time, vanadium graphene complex was prepared. Wash with ethanol, drain and dry, then test. The vanadium oxide-graphene intercalated composite material of the invention has a very uniform layered structure and high crystallinity, can ensure good electrical contact efficiency between the two materials, and effectively prevent the degradation of graphene performance due to polymerization, and will be a good electromagnetic shielding material.

【技术实现步骤摘要】
一种氧化钒—石墨烯插层复合材料的制备方法
本专利技术涉及无机化合物的制备方法
，更具体涉及一种氧化钒—石墨烯插层复合材料的制备方法。
技术介绍
石墨烯（graphene）由碳原子以sp2杂化连接形成二维蜂窝状网格片层结构，其中C—C之间的σ键键长仅有1.42Å，是迄今发现的键能最强的键之一。石墨烯片层平面之外为π键，决定了片层之间的弱相互作用。石墨烯独特的二维结构和优异的电磁学、光学性质，如其作为电荷载体所表现出的巨大内在流动性、零有效质量，其可以维持比铜高六个数量级的电流密度、及对气体的不渗透等性质，吸引了世界科学家的高度关注。钒的氧化物与石墨烯类似，也具有很典型的层状结构，能生成多种配位多面体和氧化态，可制备得到多种晶相。灵活多变的结构使氧化钒在许多领域具有广泛的应用。其典型的层状结构利于有机基团或无机金属等客体分子或离子的嵌入和脱出，且其极低的电子热导率，使其在锂离子电池、电磁屏蔽材料等方面的应用倍受关注。石墨烯在电磁屏蔽材料方面已得到初步的应用。然而，将石墨烯制成电磁屏蔽材料时，通常需要加入物理粘合剂或助剂，制成具有一定粘性的胶状物粘附在电磁源（或保护箱体）的表面，所加入的粘合剂和助剂往往导电能力较差，降低了石墨烯的电磁屏蔽性能。参考文献：[1]Allen,M.J.,V.C.Tung,andR.B.Kaner,Honeycombcarbon:areviewofgraphene.ChemicalReviews,2010.110(1):p.132.[2]Geim,A.K.,Graphene:statusandprospects.Science,2009.324(5934):p.1530-4.[3]Yin,H.,etal.,Morphology-controlofVO2(B)nanostructuresinhydrothermalsynthesisandtheirfieldemissionproperties.AppliedSurfaceScience,2011.257(21):p.8840-8845.[4]Kudo,T.,etal.,AmorphousV2O5/carboncompositesaselectrochemicalsupercapacitorelectrodes.SolidStateIonics,2002.152(8):p.833-841。
技术实现思路
为了克服上述现有技术的不足，本专利技术提供了一种氧化钒—石墨烯插层复合材料的制备方法，将石墨烯与五氧化二钒进行反应。与现有的技术方法相比，一方面石墨烯与五氧化二钒两者互相“取长补短”、“优势互补”，形成了特殊的插层复合材料。另一方面，所生成的复合材料是在溶液中进行的，且生成物具有一定粘性，便于喷涂或刷涂于电磁源的表面，避免加入其它物理粘合剂。且在这种插层复合材料体系中，石墨烯与氧化钒形成十分均匀的层状结构，具有很高的结晶度，可确保两种材料之间良好的电接触效率，且有效防止石墨烯因聚合而发生性能退化，将是一种良好的电磁屏蔽材料。本专利技术所采用的技术方案是：将一定量的石墨烯先在过氧化氢溶液中充分分散，形成石墨烯分散液，再在0~5℃冰水浴下与五氧化二钒形成氧化钒—石墨烯混合体系，调节混合体系的pH值，充分陈化后于高温条件下反应一定时间，制得氧化钒—石墨烯复合物。附图说明图1为本专利技术产品的透射电镜图。图2为本专利技术产品的X射线衍射图。图3为本专利技术产品的拉曼光谱图。图4为本专利技术产品的红外吸收谱图。具体实施方式下面结合附图对本专利技术进一步说明。称取一定量的石墨烯，用超声波振荡使其在过氧化氢溶液中充分分散，形成石墨烯分散液。在0~5℃冰水浴下，将一定量的五氧化二钒少量多次地加入到石墨烯分散液中，直至形成氧化钒—石墨烯混合体系。将混合体系在高速搅拌机上恒温70℃搅拌。调节体系的pH值，充分陈化反应后形成暗红色的氧化钒—石墨烯凝胶。将凝胶于高温条件下反应一定时间，制得氧化钒—石墨烯复合物。用乙醇淋洗并抽滤、干燥后待测。实施例：称取1.819g石墨烯，并用超声波振荡使其在114.0g30%过氧化氢溶液中充分分散，形成石墨烯分散液。准确称取1.819g(10mmol)五氧化二钒粉末,在0~5℃冰水浴下，将V2O5少量多次地加入到上述石墨烯分散液中，并不断搅拌，直至形成暗红色的氧化钒—石墨烯混合体系。将混合体系在高速搅拌机上恒温70℃搅拌2小时。用盐酸溶液和氢氧钠溶液调节体系的pH值，将其置于50℃下不断振荡，充分陈化反应后形成暗红色的氧化钒—石墨烯凝胶。将凝胶于180℃条件下反应10小时，制得墨绿色的氧化钒—石墨烯复合物。将固液混合物用乙醇淋洗并抽滤，于105℃干燥后进行表征。上述实施例为本专利技术较佳的实施方式，但本专利技术的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本专利技术的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氧化钒—石墨烯插层复合材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法为：称取一定量的石墨烯，用超声波振荡使其在过氧化氢溶液中充分分散，形成石墨烯分散液；在0~5℃冰水浴下，将一定量的五氧化二钒少量多次地加入到石墨烯分散液中，直至形成氧化钒—石墨烯混合体系；将混合体系在高速搅拌机上恒温70℃搅拌；调节体系的pH值，充分陈化反应后形成暗红色的氧化钒—石墨烯凝胶；将凝胶于高温条件下反应一定时间，制得氧化钒—石墨烯复合物；用乙醇淋洗并抽滤、干燥后待测。

【技术特征摘要】
1.一种氧化钒—石墨烯插层复合材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法为：称取一定量的石墨烯，用超声波振荡使其在过氧化氢溶液中充分分散，形成石墨烯分散液；在0~5℃冰水浴下，将一定量的五氧化二钒少量多次地加入到石墨烯分散液中，直至形成氧化钒—石墨烯混合体系；将混合体系在高速搅拌机上恒温70℃搅拌；调节体系的pH值，充分陈化反应后形成暗红色的氧化钒—石墨烯凝胶；将凝胶于高温条件下反应一定时间，制得氧化钒—石墨烯复合物；用乙醇淋洗并抽滤、干燥后待测。2.根据权利要求1所述的一种氧化钒—石墨烯插层复合材料的制备方法，其特征在于：所述的反应物是石墨烯和过氧化氢溶液。3.根据权利要求1所述的一种氧化钒—石墨烯插层复合材料的制备方法，其特征在于：所述的反应物是V2O5。4.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄晓梅，蔡澎，张虹影，廖艳艳，章路，李志辉，
申请(专利权)人：中国科学院城市环境研究所，中国科学院大学，
类型：发明
国别省市：福建,35