一种檵木药材及其药物制剂的检测方法技术

本发明专利技术具体涉及一种檵木药材及其药物制剂的检测方法。其特征在于：通过高效液相色谱法，以绿原酸为对照品，通过对檵木中的绿原酸进行定量检测，来确定檵木药物中檵木的含量；可用于准确评价檵木药材质量；通过薄层色谱和高效液相色谱法联用，以绿原酸为对照品，通过对檵木中的绿原酸进行定量检测，来确定檵木药物制剂中檵木的含量；也可用于检测以檵木为原料生产的制剂(檵木颗粒剂等)的质量分析，能直接应用于实际生产过程及产品的质量分析。

【技术实现步骤摘要】
一种檵木药材及其药物制剂的检测方法
本专利技术涉及药物分析检测
，具体涉及一种檵木药材及其药物制剂的检测方法。
技术介绍
檵木通常为灌木，稀为小乔木，高达12米，径30厘米；小枝有锈色星状毛。产长江中下游及其以南、北回归线以北地区。印度北部也有分布。多生于山野及丘陵灌丛中。根、叶、花果均能入药，能解热止血、通经活络、收敛止血，清热解毒，止泻。药材已为《中国药典》收载。利用檵木为原料，已开发了檵木颗粒剂等相关制剂产品。然而，现在对于檵木的相关研究，对于檵木药材成分的研究相对较少，专门针对檵木药材的检测方法，也较少；并且，目前，市场上檵木的药物制剂的品种也相对较少，因而，也很少有专门用于檵木药物制剂的专门检测方法，基本都是用一些通用检测方法对其进行检测分析；这样检测专属性较差，已不能满足中药现代化的相关要求。为了满足中药现代化对于檵木药材及其药物制剂的药物检测的相关要求，现在急需开发一种专门用于检测檵木药材及其药物制剂的专属检测方法，提高检测的灵敏度和专属性，更好满足中药现代化的相关要求。
技术实现思路
针对目前檵木药材及其药物制剂的药物专属检测方法的欠缺，不能满足中药现代化日益发展对于檵木药材及其药物制剂检测的相关要求，本专利技术目的是提供一种檵木药材及其药物制剂的药物检测方法，通过本专利技术提供的檵木药材及其药物制剂检测方法，能够填补目前檵木药材及其药物制剂专属检测方法缺失的空缺，提高检测精准度，更好满足中药现代化的相关要求。为了实现上述目标，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种檵木药材及其药物制剂的检测方法，以高效液相色谱法对檵木药材中的关键成分绿原酸进行定量检测，以实现对檵木药材质量的分析和控制；以薄层色谱法和高效液相色谱法联用，分别对檵木药物制剂中檵木的关键成分绿原酸进行定性和定量检测，以实现对檵木药物制剂质量的分析和控制。优选地，所述的檵木药材的检测方法，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1％甲酸(20～28：72～80)为流动相；检测波长为326nm；高效液相的样品溶液和对照品准备是：取绿原酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得对照品溶液；取本品约0.5g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，精密加75％甲醇溶液50ml，称定重量，超声提取30分钟，取出，放冷，再称定重量，补足减失的重量，摇匀，即得供试品溶液；测定方法为分别精密吸取对照品溶液10ul与供试品溶液10ul，注入液相色谱仪，测定，即得檵木含量。更优选地，所述的檵木药材的检测方法，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1％甲酸(22～28：72～78)为流动相；检测波长为326nm；高效液相的样品溶液和对照品准备是：取绿原酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得对照品溶液；取本品约0.5g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，精密加75％甲醇溶液50ml，称定重量，超声提取30分钟，取出，放冷，再称定重量，补足减失的重量，摇匀，即得供试品溶液；测定方法为分别精密吸取对照品溶液10ul与供试品溶液10ul，注入液相色谱仪，测定，即得檵木含量。优选地，所述的檵木的药物制剂的定性检测方法，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1甲酸为流动相B，并进行梯度洗脱；检测波长为326nm。理论板数按理论板数按绿原酸峰计箅应不低于4000；样品溶液和对照品准备是：取绿原酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得对照品溶液；取本品约0.5g，精密称定，置50ml具塞锥形瓶中，精密加75％甲醇溶液25ml，称定重量，超声提取30分钟取出，放冷，再称定重量，补足减失的重量，摇匀，即得供试溶液；薄层色谱定性测试方法为：S1.取供试品溶液及对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照品溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以正丁醇-醋酸-水(3～5:1～2:1～2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光365nm下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；S2.取本品1g，加甲醇20ml,超声处理30分钟，滤过，滤液蒸至1ml，作为供试品溶液。另取白及对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照葯材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲醇(5～7:2～4:1～2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，在105℃加热数分钟，日光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；S3.取本品2g,加水20ml,超声处理20分钟，取2ml加甲醇2ml，离心，过滤，取2ml加3-5滴冰乙酸及滴草酸铵试液(3.5％草酸铵)，出现白色沉淀，再加盐酸1-2滴，沉淀消失；S4.取本品2g,加甲醇25ml,超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，用水饱和正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤2～4次,每次20ml，弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液.另取甘草对照药材lg,同法制成对照药材溶液.再取甘草酸单铵盐对照品，加甲醇制成每lml含2mg的溶液,作为对照品溶液.照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各1～2μl，分别点于同一用1％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(13～16:1～2:1～3:1～3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10％硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色淸晰,日光下检视.供试品色谱中,在与对照品、对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。更优选地，所述的檵木的药物制剂的定性检测方法，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1甲酸为流动相B，并进行梯度洗脱；检测波长为326nm。理论板数按理论板数按绿原酸峰计箅应不低于4000；样品溶液和对照品准备是：取绿原酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得对照品溶液；取本品约0.5g，精密称定，置50ml具塞锥形瓶中，精密加75％甲醇溶液25ml，称定重量，超声提取30分钟取出，放冷，再称定重量，补足减失的重量，摇匀，即得供试溶液；薄层色谱定性测试方法为：S1.取供试品溶液及对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照品溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以正丁醇-醋酸-水(4～5:1:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光365nm下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；S2.取本品1g，加甲醇20ml,超声处理30分钟，滤过，滤液蒸至1ml，作为供试品溶液。另取白及对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照葯材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲醇(6～7:2～3:1～2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，在105℃加热数分钟，日光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；S3.取本品2g,加水20ml,超声处理20分钟，取2ml加甲醇2ml，离心，过滤，取2ml加3-5滴冰乙酸及滴草本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种檵木药材及其药物制剂的检测方法，其特征在于，以高效液相色谱法对檵木药材中的关键成分绿原酸进行定量检测，以实现对檵木药材质量的分析和控制；以薄层色谱法和高效液相色谱法联用，分别对檵木药物制剂中檵木的关键成分绿原酸进行定性和定量检测，以实现对檵木药物制剂质量的分析和控制。

【技术特征摘要】
1.一种檵木药材及其药物制剂的检测方法，其特征在于，以高效液相色谱法对檵木药材中的关键成分绿原酸进行定量检测，以实现对檵木药材质量的分析和控制；以薄层色谱法和高效液相色谱法联用，分别对檵木药物制剂中檵木的关键成分绿原酸进行定性和定量检测，以实现对檵木药物制剂质量的分析和控制。2.根据权利要求1所述的檵木药材的检测方法，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1％甲酸(20～28：72～80)为流动相；检测波长为326nm；高效液相的样品溶液和对照品准备是：取绿原酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得对照品溶液；取本品约0.5g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，精密加75％甲醇溶液50ml，称定重量，超声提取30分钟，取出，放冷，再称定重量，补足减失的重量，摇匀，即得供试品溶液；测定方法为分别精密吸取对照品溶液10ul与供试品溶液10ul，注入液相色谱仪，测定，即得檵木含量。3.根据权利要求1所述的檵木的药物制剂的定性检测方法，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1甲酸为流动相B，并进行梯度洗脱；检测波长为326nm。理论板数按理论板数按绿原酸峰计箅应不低于4000；样品溶液和对照品准备是：取绿原酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得对照品溶液；取本品约0.5g，精密称定，置50ml具塞锥形瓶中，精密加75％甲醇溶液25ml，称定重量，超声提取30分钟取出，放冷，再称定重量，补足减失的重量，摇匀，即得供试溶液；薄层色谱定性测试方法为：S1.取供试品溶液及对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照品溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以正丁醇-醋酸-水(3～5:1～2:1～2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光365nm下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；S2.取本品1g，加甲醇20ml,超声处理30分钟，滤过，滤液蒸至1ml，作为供试品溶液。另取白及对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照葯材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲醇(5～7:2～4:1～2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，在105℃加热数分钟，日光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；S3.取本品2g,加水20ml,超声处理20分钟，取2ml加甲醇2ml，离心，过滤，取2ml加3-5滴冰乙酸及滴草酸铵试液(3.5％草酸铵)，出现白色沉淀，再加盐酸1-2滴，沉淀消失；S4.取本品2g,加甲醇25ml,超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，用水饱和正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤2～4次,每次20ml，弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液.另取甘草对照药材lg,同法制成对照药材溶液.再取甘草酸单铵盐对照品，加甲醇制成每lml含2mg的溶液,作为对照品溶液.照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各1～2μl，分别点于同一用1％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(13～16:1～2:1～3:1～3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10％硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色淸晰,日光下检视.供试品色谱中,在与对照品、对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。4.根据权利要求1所述的檵木的药物制剂的定量检测方法，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1甲酸为流动相B，并进行梯度洗脱；检测波长为326nm。理论板数按理论板数按绿原酸峰计算应不低于4000；样品溶液和对照品准备是：取绿原酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得对照品溶液；取本品约...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘韻赟，
申请(专利权)人：刘韻赟，
类型：发明
国别省市：江苏,32