利用黄酮和金属盐制备的阻燃蚕丝及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种利用黄酮和金属盐制备的阻燃蚕丝及其制备方法和应用。包括以下步骤：选用结构上至少满足C环上含有3‑羟基、A环含有5‑羟基和B环上含有3’‑羟基和4’‑羟基三个条件之一的天然小分子黄酮化合物，利用浸渍吸附法，在pH为2.5～3.5和70‑90℃的条件下处理蚕丝；然后，蚕丝浸入到浓度为1‑5g/L的金属盐溶液当中，利用浸渍吸附法，在50‑70℃的条件下处理蚕丝，处理完毕，水洗、烘干，即得耐久性阻燃功能蚕丝。本发明专利技术利用天然植物提取物和金属盐制备具有良好的阻燃性能的蚕丝织物，能够避免在生产和使用过程因使用含有氮、磷、卤族元素的传统阻燃剂而带来的环境污染问题，具有高效、环保、简便易行的优点。

Flame Retardant Silk Prepared by Flavonoids and Metal Salts and Its Preparation Method and Application

The invention discloses a flame retardant silk prepared by using flavonoids and metal salts, a preparation method and application thereof. It includes the following steps: selecting natural small molecule flavonoid compounds whose structure at least satisfies the three conditions of C ring containing 3 hydroxyl, A ring containing 5 hydroxyl and B ring containing 3 hydroxy and 4 hydroxyl, treating silk at pH 2.5-3.5 and 70 The durable flame retardant silk can be obtained by soaking and adsorbing silk at 50 70 C, washing and drying after treatment. The silk fabric with good flame retardant properties is prepared by using natural plant extracts and metal salts, which can avoid environmental pollution caused by using traditional flame retardants containing nitrogen, phosphorus and halogen elements in the production and use process, and has the advantages of high efficiency, environmental protection and simplicity.

【技术实现步骤摘要】
利用黄酮和金属盐制备的阻燃蚕丝及其制备方法和应用
本专利技术涉及织物阻燃领域，具体涉及一种利用黄酮和金属盐制备的阻燃蚕丝及其制备方法和应用。
技术介绍
近年来，随着纺织技术的不断发展和人们自身安全意识的不断提升，人们对纺织品的防火安全性能也日益重视。据统计，由纺织品引起的住宅火灾次数占总火灾次数的五分之一，而死亡人数占总死亡人数的一半。因此，如何提高纺织品阻燃性能也是功能性纺织品领域的重要研究课题。蚕丝作为最常见的天然蛋白质纤维之一，因其光泽柔和自然、穿着透气舒适而深受消费者喜爱，常用于制作高档服装、窗帘和床上用品等。而蚕丝装饰物和部分日用服装对阻燃性能有着较高的要求。蚕丝作为天然纤维无法通过共混纺丝的方法对其进行阻燃改性，只能通过后整理加工的方法来达到阻燃目的。此外，良好的蚕丝阻燃整理还必须兼有无毒性、发烟少、可耐一定程度的水洗和干洗以及不妨碍蚕丝原有品质的特点。早期的蚕丝阻燃整理利用的是锡酸或者硼酸-硼砂通过浸渍法进行处理，虽可获得较好的阻燃效果，但耐水洗牢度差。卤系阻燃剂虽然阻燃效果好，但是其燃烧产物对环境有一定的负面影响，而且对人体的危害性极大。磷氮类阻燃剂也可赋予蚕丝较好的阻燃性能和耐水洗性能，但整理工艺比较复杂，整理时会释放游离的甲醛，整理后的蚕丝存在手感发硬和泛黄的缺点，同时含磷化学品的排放会引起水体的富营养化。在Zirpro工艺中，钛、锆等金属络合物能有效地提升蚕丝的阻燃性能，但所适用的金属离子种类较少，且价格相对昂贵，耐洗性也不佳。因此，开发具有无卤、高效、低烟、低毒、环境友好型的阻燃剂是当今纺织品用阻燃剂的重要研究方向。上述问题是本领域亟需解决的问题。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种在不使用传统的含氮、磷及卤族元素阻燃剂的条件下仍赋予了蚕丝良好的阻燃性能的利用黄酮和金属盐制备阻燃蚕丝的方法。为了解决上述技术问题，本专利技术提供的方案是：利用黄酮和金属盐制备阻燃蚕丝的方法，包括以下步骤：S1、将蚕丝浸入至pH值为2.5-3.5的小分子黄酮化合物溶液中，于70-90℃进行保温处理，所述小分子黄酮化合物对蚕丝的相对重量为1-5％，所述小分子黄酮化合物至少满足以下结构的一种，其母核的3位被羟基取代、5位被羟基取代或3’位和4’位同时被羟基取代；S2、将经过步骤S1处理后的蚕丝浸入到浓度为1-5g/L的金属盐溶液当中，于50-70℃进行保温处理，得到阻燃蚕丝。本专利技术提供了一种利用天然小分子黄酮化合物和金属盐联合处理提高蚕丝阻燃性的方法。一些特定结构的天然小分子黄酮化合物，例如，结构上至少满足C环上含有3-羟基、A环含有5-羟基和B环上含有3’-羟基和4’-羟基三个条件之一的天然小分子黄酮化合物，可在酸性条件下吸附于蚕丝纤维上；同时，吸附于蚕丝纤维上的这些特定结构的天然小分子黄酮化合物，在后续的金属盐处理的过程中，可与金属盐发生络合作用，另外，金属离子也能与蚕丝纤维上特定基团发生络合作用。天然小分子黄酮化合物、金属离子和蚕丝纤维之间的络合作用，改变了蚕丝纤维燃烧时的热降解进程，从而起到阻燃作用。进一步的是：所述小分子黄酮化合物为黄芩苷、槲皮素或芦丁中的一种或多种。进一步的是：所述步骤S1当中，保温处理的时间为50-80min。进一步的是：所述金属盐为硫酸亚铁、硫酸铁和硫酸钛中的一种或多种。进一步的是：所述步骤S2中保温处理的时间为30-50min。本专利技术进一步的提供了一种基于上述方法所制备的阻燃蚕丝。本专利技术进一步的提供了一种基于上述阻燃蚕丝在纺织中的应用。本专利技术的有益效果：1、本专利技术使用的小分子黄酮化合物来源于植物组织，为环境友好型的天然化合物。2、本专利技术涉及的阻燃整理的方法整理过程简单、效果明显，所用的金属盐价格低廉。3、本专利技术涉及的阻燃整理的方法是在不使用传统的含氮、磷及卤族元素阻燃剂的条件下仍赋予了蚕丝良好的阻燃性能，且耐久性优异，因此，该方法解决了因使用传统阻燃剂而带来的在阻燃蚕丝生产和使用过程中以及阻燃蚕丝被废弃后氮、磷及卤族元素带来的环境污染问题，具有高效环保的优点。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本专利技术并能予以实施，但所举实施例不作为对本专利技术的限定。所应理解的是，在本领域中，小分子指分子量小于500的物质，黄酮化合物即黄酮类化合物，其是以2-苯基色原酮为母核而衍生的一类黄色色素，母核上可含有若干取代基，其母核结构为两个苯环(A环与B环)通过中央三碳(C环)相互联接而成的一系列化合物，其母核结构式如下：本专利技术包括以下步骤：选用结构上至少满足C环上含有3-羟基、A环含有5-羟基和B环上含有3’-羟基和4’-羟基三个条件之一的天然小分子黄酮化合物，利用浸渍吸附法，在pH为2.5～3.5和70-90℃的条件下处理蚕丝；然后，蚕丝浸入到浓度为1-5g/L的金属盐溶液当中，利用浸渍吸附法，在50-70℃的条件下处理蚕丝，处理完毕，水洗、烘干，即得耐久性阻燃功能蚕丝。为了便于理解，本申请还提供了以下几种具体的实施例，本专利技术提供的以下实施例中，采用三种典型的天然小分子黄酮化合物对蚕丝进行处理，它们分别是黄芩苷、槲皮素和芦丁，其化学结构如下：黄芩苷：槲皮素:芦丁:黄芩苷在A环上有5-羟基，槲皮素在A环有5-羟基、在C环上有3-羟基、在B环上有3’-羟基和4’-羟基，芦丁在A环有5-羟基、在B环上有3’-羟基和4’-羟基。在以下实施例中，蚕丝织物的阻燃性能按照GB/T5454-1997《纺织品燃烧性能实验氧指数法》和GB/T5455-2014《纺织品燃烧性能垂直方向损毁长度阴燃和续燃时间的测定》进行测定。阻燃蚕丝织物的水洗方法参照GB/T3921-2008《纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度》标准进行，使用丝毛织物专用洗涤剂2g/L，浴比1:50，40℃下洗涤30min为一次。重复水洗至所需水洗次数。实施例1S1、分别配制1％和5％(对蚕丝的相对重量)的黄芩苷、槲皮素和芦丁水溶液，用柠檬酸/磷酸氢二钠缓冲剂调节其pH至2.5，常温下充分搅拌；按照浴比1:50(蚕丝重量与溶液体积比)，称取蚕丝双绉织物，将蚕丝织物浸入到黄芩苷、槲皮素和芦丁溶液中，以2℃/min的速度升温至70℃，保温处理80min，处理结束后，冷水冲洗。S2、将上述天然黄酮化合物处理后的蚕丝织物分别浸入2g/L的硫酸亚铁和硫酸钛溶液中，于50℃处理50min，处理后，冷水冲洗、烘干，得到阻燃蚕丝织物。表1是经1％和5％黄芩苷、槲皮素和芦丁处理、再经2g/L硫酸亚铁和硫酸钛处理的蚕丝织物的阻燃性能。表1由表1可以看出所有蚕丝织物的极限氧指数均高于26.6％，垂直燃烧时的损毁长度均小于15cm，均满足我国GB/T17591-2006《阻燃织物》中B1级阻燃性能要求(损毁长度小于15cm)。实施例2S1、配制5％(对蚕丝的相对重量)的黄芩苷、槲皮素和芦丁水溶液，用柠檬酸/磷酸氢二钠缓冲剂调节其pH至3.5，常温下充分搅拌；按照浴比1:50(蚕丝重量与溶液体积比)，称取蚕丝双绉织物，将蚕丝织物浸入到黄芩苷、槲皮素和芦丁溶液中，以2℃/min的速度升温至90℃，保温处理50min，处理结束后，冷水冲洗。S2、将上述天然黄酮化合物处理后的蚕丝织物浸入1-5g/L的硫酸铁溶液中，于7本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.利用黄酮和金属盐制备阻燃蚕丝的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将蚕丝浸入至pH值为2.5‑3.5的小分子黄酮化合物溶液中，于70‑90℃进行保温处理，所述小分子黄酮化合物对蚕丝的相对重量为1‑5％，所述小分子黄酮化合物至少满足以下结构的一种，其母核的3位被羟基取代、5位被羟基取代或3’位和4’位同时被羟基取代；S2、将经过步骤S1处理后的蚕丝浸入到浓度为1‑5g/L的金属盐溶液当中，于50‑70℃进行保温处理，得到阻燃蚕丝。

【技术特征摘要】
1.利用黄酮和金属盐制备阻燃蚕丝的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将蚕丝浸入至pH值为2.5-3.5的小分子黄酮化合物溶液中，于70-90℃进行保温处理，所述小分子黄酮化合物对蚕丝的相对重量为1-5％，所述小分子黄酮化合物至少满足以下结构的一种，其母核的3位被羟基取代、5位被羟基取代或3’位和4’位同时被羟基取代；S2、将经过步骤S1处理后的蚕丝浸入到浓度为1-5g/L的金属盐溶液当中，于50-70℃进行保温处理，得到阻燃蚕丝。2.如权利要求1所述的利用黄酮和金属盐制备阻燃蚕丝的方法，其特征在于，所述小分子黄...

【专利技术属性】
技术研发人员：周宇阳，唐人成，邢铁玲，关晋平，陈国强，杨旭红，
申请(专利权)人：南通纺织丝绸产业技术研究院，苏州大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32