生产高纯钛用精镁的制备方法技术

本发明专利技术属于有色金属冶炼技术领域，具体涉及生产高纯钛用精镁的制备方法。本发明专利技术解决的技术问题是现有方法制备得到的精镁杂质含量较高。本发明专利技术公开了生产高纯钛用精镁的制备方法，步骤是：a、以MgCl2为原料，加入至MgCl2‑NaCl‑KCl电解质经净化、电解得到液镁；b、将步骤a所得液镁精炼后获得精镁。所述净化和电解均在电解槽中进行，电解槽之间通过溜槽通道按先净化再电解的顺序进行连接；净化和电解均以石墨为阳极，导电材质为阴极。采用本发明专利技术方法使制备得到精镁的杂质含量明显降低。本发明专利技术方法还可以净化电解质，使电解质中MgO的去除率可达91.7％；Fe的去除率可达73.3％；Ti的去除率可达72.0％。

PREPARATION METHOD OF PRECISED MAGNESIUM FOR PRODUCING HIGH PURITY TITANIUM

The invention belongs to the technical field of non-ferrous metal smelting, in particular to the preparation method of refined magnesium for producing high purity titanium. The technical problem solved by the invention is that the purified magnesium impurity content obtained by the present method is high. The invention discloses a preparation method of refined magnesium for producing high purity titanium. The steps are as follows: a. Using MgCl2 as raw material, adding MgCl2 NaCl KCl electrolyte to obtain liquid magnesium through purification and electrolysis; B. The liquid magnesium obtained from step a is refined to obtain refined magnesium. The purification and electrolysis are carried out in an electrolytic cell, and the electrolytic cells are connected through a chute channel in the order of purification before electrolysis; both purification and electrolysis are carried out with graphite as the anode and conductive material as the cathode. By adopting the method of the invention, the impurity content of the prepared refined magnesium is obviously reduced. The method can also purify the electrolyte, so that the removal rate of MgO, Fe and Ti in the electrolyte can reach 91.7%, 73.3% and 72.0%, respectively.

【技术实现步骤摘要】
生产高纯钛用精镁的制备方法
本专利技术属于有色金属冶炼
，具体涉及生产高纯钛用精镁的制备方法。
技术介绍
近年来随着环保压力的增大，镁电解法作为生产金属镁的重要方法和镁钛联合企业实现全流程镁氯循环的方法受到了广泛关注。电解槽是MgCl2发生电化学反应的核心场所，电解槽按电极的分布方式可分为单极性槽和多极性槽。独联体国家主要采用单极性电解槽，然而美、日等发达国家则采用多极性电解槽，多极性电解槽的综合技术指标较单极性电解槽优，但是，上述两种电解槽均为单台操作模式。由于受原料MgCl2质量以及电解质氧化等因素的影响，镁电解过程中无法对电解出的液镁中的杂质元素进行净化，进而导致液镁中的杂质元素含量相对较高，而后续的精炼工序对杂质元素的清除能力有限，尤其是金属杂质元素较难通过精炼除去，造成精镁质量变差，完全满足不了高纯金属钛对精镁的质量要求。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是现有方法制备得到的精镁中杂质含量较高。本专利技术要解决其技术问题采用的技术方案是提供了生产高纯钛用精镁的制备方法。该方法包括如下步骤：a、以MgCl2为原料，加入至MgCl2-NaCl-KCl电解质经净化、电解得到液镁；b、将步骤a所得液镁精炼后获得精镁；所述净化和电解均在电解槽中进行，电解槽之间通过溜槽通道按先净化再电解的顺序进行连接；所述净化和电解均以石墨为阳极，导电材质为阴极。其中，上述生产高纯钛用精镁的制备方法中，所述MgCl2为生产高纯钛所产生的副产物；含MgCl2的质量浓度大于95％。其中，上述生产高纯钛用精镁的制备方法中，步骤a中，所述MgCl2-NaCl-KCl电解质中MgCl2的质量分数为10～22％；NaCl与KCl的质量比为1:1～3。其中，上述生产高纯钛用精镁的制备方法中，步骤a中，所述加入至MgCl2-NaCl-KCl电解质中的MgCl2使电解质中MgCl2的质量浓度为14～22％，MgO杂质含量小于2％，其他杂质元素含量总和小于3％。其中，上述生产高纯钛用精镁的制备方法中，所述导电材质为铁、石墨、钼或碳钢中的任意一种。进一步的，上述生产高纯钛用精镁的制备方法中，所述净化是采用石墨阳极-石墨阴极和石墨阳极-碳钢阴极两套装置通过熔体通道连接构成；所述电解是以石墨为阳极，碳钢为阴极。进一步的，上述生产高纯钛用精镁的制备方法中，步骤a中，所述净化包括化学反应净化和电化学净化；所述化学反应净化是在以石墨为阳极，石墨为阴极的电解槽中进行，化学反应净化的电解槽为1台；所述电化学净化是在以石墨为阳极，碳钢为阴极的电解槽中进行，电化学净化的电解槽至少2台；化学反应净化的电解槽与电化学净化的电解槽串联相接。其中，上述生产高纯钛用精镁的制备方法中，步骤a中，所述净化的各个电解槽的电压为3.2～5.0V，净化的温度为680～750℃。其中，上述生产高纯钛用精镁的制备方法中，步骤a中，所述电解的电解槽电压为3.3～5.2V；电解的温度为670℃～720℃。其中，上述生产高纯钛用精镁的制备方法中，步骤b中，所述液镁在连续精炼炉中进行精炼，精炼的温度为680～710℃；精炼的时间为30～60min。本专利技术的有益效果是：本专利技术方法净化步骤采用化学反应净化、电化学净化和重力净化对电解质及原料MgCl2进行处理，净化后的MgCl2再经电解、精炼得到精镁，使制备得到的精镁中Fe含量降至0.0025％；Si含量降至0.0015％；Mn含量降至0.0018％；Al含量降至0.0045％；Cl含量降至0.004％；Cr含量降至0.0018％，满足生产高纯金属钛的要求，与现有技术相比，精镁中的杂质含量有了明显降低。采用本专利技术方法还可以净化电解质，使电解质中MgO的去除率可达91.7％；Fe的去除率可达73.3％；Ti的去除率可达72.0％。本专利技术方法采用电解电流效率等经济技术指标，显著增强了本专利技术方法的市场竞争力。本专利技术方法对MgCl2原料的质量要求较低，可以针对不同质量的原料制备得到杂质含量较低的精镁，具有较强的应用推广前景。具体实施方式现有方法氯化镁在电解过程中无法对电解出液镁中的杂质元素进行净化，进而导致液镁中的杂质元素含量相对较高。本专利技术方法以氯化镁为原料经电化学净化和化学反应净化、电解、精炼得到的精镁中的杂质元素含量明显降低。具体的，本专利技术提供了用于生产高纯钛的精镁的制备方法，该方法包括如下步骤：a、以MgCl2为原料，加入至MgCl2-NaCl-KCl电解质经净化、电解得到液镁；b、将步骤a所得液镁精炼后获得精镁；所述净化和电解均在电解槽中进行，电解槽之间通过溜槽通道按先净化再电解的顺序进行连接；所述净化和电解均以石墨为阳极，导电材质为阴极。其中，上述生产高纯钛用精镁的制备方法中，所述MgCl2为生产高纯钛所产生的副产物；含MgCl2的质量浓度大于95％。原料MgCl2为杂质的主要来源。其中，上述生产高纯钛用精镁的制备方法中，步骤a中，所述MgCl2-NaCl-KCl电解质中MgCl2的质量分数为10～22％；NaCl与KCl的质量比为1:1～3。本专利技术中，在氯化镁的净化和电解过程中，MgCl2及Mg的水解及氧化较强，由于KCl能与MgCl2结合生成MgCl3-、MgCl42-等络合离子，能有效防止MgCl2水解，同时MgCl2-NaCl-KCl电解质的理化性能，如：密度、电导率、表面张力、粘度均有利于镁与氯气及电解质分离，并且该电解质体系对流动的镁能起到很好的保护作用，故选择MgCl2-NaCl-KCl电解质体系。其中，上述生产高纯钛用精镁的制备方法中，步骤a中，所述加入至MgCl2-NaCl-KCl电解质中的MgCl2使电解质中MgCl2的质量浓度为14～22％，MgO杂质含量小于2％，其他杂质元素含量总和小于3％。在本专利技术中，净化采用的电解槽和电解采用的电解槽通过溜槽通道连接，采用的电解质均为MgCl2-NaCl-KCl电解质体系，由于电解质是循环流动的，净化步骤的第一个电解槽中加入MgCl2后净化，然后MgCl2随电解质流入第二个电解槽继续净化；最后流入电解步骤电解槽中的MgCl2浓度会降低，所以为了控制电解步骤电解槽中MgCl2的质量浓度为10～14％，需控制加入至MgCl2-NaCl-KCl电解质中MgCl2的质量浓度为14～22％。其中，上述生产高纯钛用精镁的制备方法中，所述导电材质为铁、石墨、钼或碳钢中的任意一种。电解步骤中阴极优选为碳钢，由于采用碳钢作为阴极，阴极产生的液镁良好，能润湿阴极，使镁汇集较好，镁的损失偏低，并且碳钢的成本低，且不会与镁发生合金化反应。进一步的，上述生产高纯钛用精镁的制备方法中，所述净化是采用石墨阳极-石墨阴极和石墨阳极-碳钢阴极两套装置通过熔体通道连接构成；所述电解是以石墨为阳极，碳钢为阴极。进一步的，上述生产高纯钛用精镁的制备方法中，步骤a中，所述净化包括化学反应净化和电化学净化；所述化学反应净化是在以石墨为阳极，石墨为阴极的电解槽中进行，化学反应净化的电解槽为1台；所述电化学净化是在以石墨为阳极，碳钢为阴极的电解槽中进行，电化学净化的电解槽至少2台；化学反应净化的电解槽与电化学净化的电解槽串联相接。进一步的，在化学反应电解槽和电化学电解槽中还会发生重力净化。在本专利技术中，化学反应净化过本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.生产高纯钛用精镁的制备方法，其特征在于包括如下步骤：a、以MgCl2为原料，加入至MgCl2‑NaCl‑KCl电解质经净化、电解得到液镁；b、将步骤a所得液镁精炼后获得精镁；所述净化和电解均在电解槽中进行，电解槽之间通过溜槽通道按先净化再电解的顺序进行连接；所述净化和电解均以石墨为阳极，导电材质为阴极。

【技术特征摘要】
1.生产高纯钛用精镁的制备方法，其特征在于包括如下步骤：a、以MgCl2为原料，加入至MgCl2-NaCl-KCl电解质经净化、电解得到液镁；b、将步骤a所得液镁精炼后获得精镁；所述净化和电解均在电解槽中进行，电解槽之间通过溜槽通道按先净化再电解的顺序进行连接；所述净化和电解均以石墨为阳极，导电材质为阴极。2.根据权利要求1所述的生产高纯钛用精镁的制备方法，其特征在于：所述MgCl2为生产高纯钛所产生的副产物；含MgCl2的质量浓度大于95％。3.根据权利要求1或2所述的生产高纯钛用精镁的制备方法，其特征在于：步骤a中，所述MgCl2-NaCl-KCl电解质中MgCl2的质量分数为10～22％；NaCl与KCl的质量比为1:1～3。4.根据权利要求1～3任一项所述的生产高纯钛用精镁的制备方法，其特征在于：步骤a中，所述加入至MgCl2-NaCl-KCl电解质中的MgCl2使电解质中MgCl2的质量浓度为14～22％，MgO杂质含量小于2％，其他杂质元素含量总和小于3％。5.根据权利要求1～4任一项所述的生产高纯钛用精镁的制备方法，其特征在于：所述导电材质为铁、石墨、钼或碳钢中的任意一种。6.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱福兴，马尚润，
申请(专利权)人：成都先进金属材料产业技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51