The invention discloses a reduction and modification method of graphene oxide and its application in modified epoxy resin. The method uses urushiol from Chinese lacquer tree extract and epoxy compounds to ring-open in organic solvents to obtain urushiol glycidyl ether reaction intermediate with a phenolic hydroxyl group, and uses it as reductant to reduce graphene oxide to obtain graphene with a large number of long carbon chains, carbon-carbon double bonds and epoxy groups on the surface, showing good dispersion in organic solvents. The graphene modified epoxy resin was prepared by mixing the graphene and epoxy resin in a certain proportion. The graphene obtained by this method can be rapidly and uniformly dispersed in various epoxy resins, effectively improve the compatibility and interfacial bonding between graphene and epoxy resins, and realize the long-term stable storage of the modified graphene/epoxy resins, thus facilitating the preparation of subsequent graphene-based epoxy resin composites.
【技术实现步骤摘要】
一种氧化石墨烯的还原和修饰方法及其在改性环氧树脂中的应用
本专利技术属于纳米复合材料的制备领域,具体而言,涉及一种氧化石墨烯的还原和修饰方法及其在改性环氧树脂中的应用。
技术介绍
环氧树脂是泛指分子中含有两个或两个以上环氧基团的有机高分子化合物,是一类重要的热固性塑料。固化后的环氧树脂具有良好的物理和化学性能,作为黏接剂、涂料、复合材料在电子、化工防腐、汽车、建筑、航天等国民经济的各个领域得以应用。但纯环氧树脂的交联程度大,耐冲击损伤能力差,韧性差,质脆。尤其作为涂料使用时,在固化过程中溶剂挥发在涂层内部形成许多微孔道,使涂层的抗腐蚀性能降低。因此,对环氧树脂进行功能改性,对提高后续环氧树脂基成型材料的性能具有重要的意义。石墨烯由于其独特的结构和优异的物理化学特性,被认为是21世纪新材料纪元的引领者和带动者。研究发现,低填充量的石墨烯就可以使复合材料的模量、强度、玻璃化转变温度和热分解温度产生突破性的提高,甚至赋予材料新的性能。独特的二维片层结构和化学惰性还是一种理想的抗腐蚀材料。但是石墨烯表面呈惰性,不亲油、不亲水、比表面积大、片层之间具有强烈的范德华作用力,易发生团聚,无法直接分散在环氧树脂中实现环氧树脂改性。现有技术主要采用以下几种方法提高石墨烯在环氧树脂中的分散性:1)添加低浓度石墨烯与环氧树脂共混,2)在环氧树脂中添加石墨烯分散液,3)在环氧树脂聚合前期添加石墨烯,利用环氧树脂合成过程中的高温和接枝反应,将石墨烯分散在环氧树脂中。上述工艺存在以下的不足:1)不利于实现较高浓度石墨烯与环氧树脂的复合,2)添加的分散液有可能对环氧树脂基体造成不利影响 ...
【技术保护点】
1.一种氧化石墨烯的同步还原和修饰方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)将漆酚,乙酰化试剂溶于有机溶剂中,升温至80‑100℃反应3‑6h,冷却至室温,加入NaOH水溶液洗涤,至pH=7,得到产物乙酰化漆酚;(2)将步骤(1)得到的乙酰化漆酚、缩水甘油基型环氧树脂及催化剂溶于有机溶剂中,升温至45‑85℃,搅拌,反应3‑10h,加入1mol/L NaOH乙醇溶液,40‑60℃反应3‑6h,冷却至室温得粗产品;水溶液洗涤,至pH=7,去除水层,取有机相旋蒸,去除多余的缩水甘油基型环氧树脂,得到产物漆酚环氧树脂;(3)将步骤(2)得到的漆酚环氧树脂和氧化石墨烯分别溶解和分散于N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)、N‑甲基吡咯烷酮(NMP)、乙醇或甲醇的溶剂中,配成浓度为0.01wt%~2.5wt%的漆酚环氧树脂和浓度为0.03mg/mL~10mg/mL的氧化石墨烯分散液;(4)将步骤(3)配置的两种液体按漆酚环氧树脂与氧化石墨烯质量比为1:1‑10:1混合均匀,于60~120℃,反应2~48小时;反应气氛至少有一种选自氮气、氦气、氩气或氢气,优选氮气;过滤和反复洗涤后即得到漆酚环氧树脂还原和修饰 ...
【技术特征摘要】
1.一种氧化石墨烯的同步还原和修饰方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)将漆酚,乙酰化试剂溶于有机溶剂中,升温至80-100℃反应3-6h,冷却至室温,加入NaOH水溶液洗涤,至pH=7,得到产物乙酰化漆酚;(2)将步骤(1)得到的乙酰化漆酚、缩水甘油基型环氧树脂及催化剂溶于有机溶剂中,升温至45-85℃,搅拌,反应3-10h,加入1mol/LNaOH乙醇溶液,40-60℃反应3-6h,冷却至室温得粗产品;水溶液洗涤,至pH=7,去除水层,取有机相旋蒸,去除多余的缩水甘油基型环氧树脂,得到产物漆酚环氧树脂;(3)将步骤(2)得到的漆酚环氧树脂和氧化石墨烯分别溶解和分散于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、乙醇或甲醇的溶剂中,配成浓度为0.01wt%~2.5wt%的漆酚环氧树脂和浓度为0.03mg/mL~10mg/mL的氧化石墨烯分散液;(4)将步骤(3)配置的两种液体按漆酚环氧树脂与氧化石墨烯质量比为1:1-10:1混合均匀,于60~120℃,反应2~48小时;反应气氛至少有一种选自氮气、氦气、氩气或氢气,优选氮气;过滤和反复洗涤后即得到漆酚环氧树脂还原和修饰的氧化石墨烯。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述乙酰化试剂为乙酸酐和吡啶的混合溶液,其中V(乙酸酐):V(吡啶)=1:...
【专利技术属性】
技术研发人员:郑雪琳,杨俊威,朱虎,陈登龙,刘成峰,
申请(专利权)人:福建师范大学泉港石化研究院,
类型:发明
国别省市:福建,35
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。