TFT铂金通道用高致密度铂铑合金铸锭制备方法技术

本发明专利技术涉及一种TFT铂金通道用高致密度铂铑合金铸锭制备方法，属于金属材料技术领域。其通过抽真空、感应熔化、加入脱氧剂、缓慢凝固、充氩气、抽真空、感应熔化并多次循环的熔炼排气方法，在仅具有普通机械泵的条件下得到低气孔率、无缩松、高致密度的铂铑合金铸锭。本发明专利技术有效提高了铂铑制品的致密度，从而避免了铂铑制品在通电加热时因气孔导致的加热不均。

Preparation of High Density Platinum Rhodium Alloy Ingot for TFT Platinum Channel

The invention relates to a preparation method of high density platinum rhodium alloy ingot for TFT platinum channel, belonging to the technical field of metal materials. The platinum-rhodium alloy ingot with low porosity, no shrinkage and high density can be obtained by vacuum extraction, induction melting, adding deoxidizer, slow solidification, argon filling, vacuum extraction, induction melting and multiple cycles of melting and exhaust. The invention effectively improves the density of platinum and rhodium products, thereby avoiding the uneven heating caused by stomata when platinum and rhodium products are heated by electrification.

【技术实现步骤摘要】
TFT铂金通道用高致密度铂铑合金铸锭制备方法
本专利技术涉及一种TFT铂金通道用高致密度铂铑合金铸锭制备方法，属于金属材料

技术介绍
铂铑合金作为一种优异的高温合金材料，具有高熔点、适度的电阻率、优异的高温持久强度、优异的高温抗氧化性和耐蚀性、良好的加工性能，在特种玻璃的生产中扮演着极为重要的角色。由于铂、铑等贵金属对氧具有强烈的吸附性，合金液中会含有较多的氧气，在浇铸后凝固时，会在铸锭内部形成气孔、疏松等缺陷。尤其是当合金中铑含量较高时，更容易含有大量氧气而无法排出。TFT-LCD玻璃基板是一种对内部缺陷要求苛刻的产品，其生产过程中需要严格的澄清和均化处理。在这个过程中，需要对TFT-LCD铂金通道进行分段电加热，从而精确地提升或保持熔融玻璃液在不同工段的温度，以达到升温、澄清、均质、搅拌的目的。铂金通道的管道作为薄壁管材，若致密度不高存在气孔，在电加热过程中会影响电流的分布，从而影响热区的分布。因此降低铂铑合金铸锭中的气孔率，提高铸锭的致密度，进而生产出均匀致密的薄壁铂金管道，对通道系统的电加热性能极为重要。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服上述不足之处，提供一种TFT铂金通道用高致密度铂铑合金铸锭制备方法，可制备气孔率极低，无缩松，致密度大于等于99%的铂铑合金铸锭，此铸锭经塑性加工后接近合金理论密度，制成TFT-LCD铂金通道通电后形成均匀热场。本专利技术的技术方案，TFT铂金通道用高致密度铂铑合金铸锭制备方法，步骤如下：（1）抽真空：将经过配比的铂铑合金2-30kg放入到真空炉的氧化锆坩埚中，合上真空炉盖，打开旋片真空泵及真空阀，抽真空使气压降至10-50Pa并保持；（2）感应熔化：开启感应电源，将功率缓慢上升至10-30kW，将金属熔化；（3）加入脱氧剂：通过真空炉的加料装置向合金液中加入微量脱氧剂，保持5-30分钟，形成均相合金液；（4）缓慢凝固：将功率缓慢降低至5-15kW，使合金液平静后缓慢凝固，直到凝固完全；（5）充氩气：保持旋片真空泵的运转，关闭真空阀，打开充气阀充入氩气，使气压升至200-1000Pa；（6）抽真空：关闭充气阀，打开真空阀，使气压再次降至10-50Pa；（7）熔化：将功率升高至10-30kW，将合金再次熔化；（8）重复：循环步骤（3）到步骤（6）2-6次；（9）浇铸：合金熔化后，将功率再提升1-5kW，浇铸到水冷铜模中，形成高致密度的铂铑合金锭，铸锭致密度大于等于99%。进一步的，步骤（1）所述的铂铑合金中铑的质量分数为1%-25%。进一步的，步骤（1）所述氧化锆坩埚为Y2O3稳定氧化锆坩埚、MgO稳定氧化锆坩埚、CaO稳定氧化锆坩埚或SiO2稳定氧化锆坩埚中的一种；进一步的，所述氧化锆含量需大于或等于95%。进一步的，步骤（2）所述感应电源为中频感应电源、中高频感应电源或高频感应电源；功率上升速度为0.4-2kW/min。进一步的，步骤（3）所述脱氧剂为CaB6、CaC2、SiC中的一种或几种，添加量为反应物质量的0.1-0.5‰。进一步的，步骤（4）中功率缓慢降低时，降低速度为0.4-2kW/min。进一步的，步骤（5）所述真空阀为气动阀、电磁阀或手动阀中的一种。进一步的，步骤（5）所述充气阀为气动阀、电磁阀或手动阀中的一种。进一步的，步骤（5）所述氩气为纯度不低于99.99%的高纯氩气。进一步的，步骤（9）所述水冷铜模为扁模或竖模中的一种。本专利技术的有益效果：本专利技术的制备方法利用CaB6、CaC、SiC等脱氧剂在高温下与金属液中的氧结合生成氧化钙、二氧化硅及二氧化碳等，并利用气体在金属固相中的溶解度远小于液相的特性，通过合金液缓慢凝固释放，通过抽真空降低金属液上层气压，并通过充氩气稀释后再次抽真空进一步降低氧分压，经过多次循环，实现铂铑合金液中含气量的显著降低，形成的高致密度铸锭用于TFT-LCD通道薄壁管材的生产，通电后电流均匀，产生的热场均匀，有效提高产品质量及延长通道寿命。具体实施方式下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术的保护范围。实施例1（1）抽真空：将经过配比的铂铑1合金2kg放入到真空炉的氧化锆坩埚中，合上真空炉盖，打开旋片真空泵及真空阀，抽真空使气压降至10Pa并保持；（2）感应熔化：开启感应电源，将功率缓慢升至10kW，将金属熔化；（3）加入脱氧剂：通过真空炉的加料装置向合金液中加入0.4gCaB6，保持5分钟，形成均相合金液；（4）缓慢凝固：将功率缓慢降低5kW，使合金液平静后缓慢凝固，直到凝固完全；（5）充氩气：保持旋片真空泵的运转，关闭真空阀，打开充气阀充入氩气，使气压升至200Pa；（6）抽真空：关闭充气阀，打开真空阀，使气压再次降至10Pa；（7）熔化：将功率升高至10kW，将合金再次熔化；（8）重复：循环步骤（3）到步骤（6）2次；（9）浇铸：合金熔化后，将功率再提升1kW，浇铸到水冷铜模中，形成高致密度的铂铑合金锭，在铸锭上取一块30mm×30mm×30mm的样品，用排水法测样品的密度，测得样品的密度是合金理论密度的99%。实施例2（1）抽真空：将经过配比的铂铑25合金30kg放入到真空炉的氧化锆坩埚中，合上真空炉盖，打开旋片真空泵及真空阀，抽真空使气压降至50Pa并保持；（2）感应熔化：开启感应电源，将功率缓慢升至30kW，将金属熔化；（3）加入脱氧剂：通过真空炉的加料装置向合金液中加入24gCaB6，保持30分钟，形成均相合金液；（4）缓慢凝固：将功率缓慢降低15kW，使合金液平静后缓慢凝固，直到凝固完全；（5）充氩气：保持旋片真空泵的运转，关闭真空阀，打开充气阀充入氩气，使气压升至1000Pa；（6）抽真空：关闭充气阀，打开真空阀，使气压再次降至50Pa；（7）熔化：将功率升高至30kW，将合金再次熔化；（8）重复：循环步骤（3）到步骤（6）6次；（9）浇铸：合金熔化后，将功率再提升5kW，浇铸到水冷铜模中，形成高致密度的铂铑合金锭，在铸锭上取一块30mm×30mm×30mm的样品，用排水法测样品的密度，测得样品的密度是合金理论密度的99.1%。实施例3（1）抽真空：将经过配比的铂铑15合金20kg放入到真空炉的氧化锆坩埚中，合上真空炉盖，打开旋片真空泵及真空阀，抽真空使气压降至50Pa并保持；（2）感应熔化：开启感应电源，将功率缓慢升至30kW，将金属熔化；（3）加入脱氧剂：通过真空炉的加料装置向合金液中加入6gCaB6，保持20分钟，形成均相合金液；（4）缓慢凝固：将功率缓慢降低15kW，使合金液平静后缓慢凝固，直到凝固完全；（5）充氩气：保持旋片真空泵的运转，关闭真空阀，打开充气阀充入氩气，使气压升至1000Pa；（6）抽真空：关闭充气阀，打开真空阀，使气压再次降至50Pa；（7）熔化：将功率升高至30kW，将合金再次熔化；（8）重复：循环步骤（3）到步骤（6）6次；（9）浇铸：合金熔化后，将功率再提升5kW，浇铸到水冷铜模中，形成高致密度的铂铑合金锭，在铸锭上取一块30mm×30mm×30mm的样品，用排水法测样品的密度，测本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.TFT铂金通道用高致密度铂铑合金铸锭制备方法，其特征是步骤如下：（1）抽真空：将经过配比的铂铑合金2‑30kg放入到真空炉的氧化锆坩埚中，合上真空炉盖，打开旋片真空泵及真空阀，抽真空使气压降至10‑50Pa并保持；（2）感应熔化：开启感应电源，将功率缓慢上升至10‑30kW，将金属熔化；（3）加入脱氧剂：通过真空炉的加料装置向合金液中加入微量脱氧剂，保持5‑30分钟，形成均相合金液；（4）缓慢凝固：将功率缓慢降低至5‑15kW，使合金液平静后缓慢凝固，直到凝固完全；（5）充氩气：保持旋片真空泵的运转，关闭真空阀，打开充气阀充入氩气，使气压升至200‑1000Pa；（6）抽真空：关闭充气阀，打开真空阀，使气压再次降至10‑50Pa；（7）熔化：将功率升高至10‑30kW，将合金再次熔化；（8）重复：循环步骤（3）到步骤（6）2‑6次；（9）浇铸：合金熔化后，将功率再提升1‑5kW，浇铸到水冷铜模中，形成高致密度的铂铑合金锭，铸锭致密度大于等于99%。

【技术特征摘要】
1.TFT铂金通道用高致密度铂铑合金铸锭制备方法，其特征是步骤如下：（1）抽真空：将经过配比的铂铑合金2-30kg放入到真空炉的氧化锆坩埚中，合上真空炉盖，打开旋片真空泵及真空阀，抽真空使气压降至10-50Pa并保持；（2）感应熔化：开启感应电源，将功率缓慢上升至10-30kW，将金属熔化；（3）加入脱氧剂：通过真空炉的加料装置向合金液中加入微量脱氧剂，保持5-30分钟，形成均相合金液；（4）缓慢凝固：将功率缓慢降低至5-15kW，使合金液平静后缓慢凝固，直到凝固完全；（5）充氩气：保持旋片真空泵的运转，关闭真空阀，打开充气阀充入氩气，使气压升至200-1000Pa；（6）抽真空：关闭充气阀，打开真空阀，使气压再次降至10-50Pa；（7）熔化：将功率升高至10-30kW，将合金再次熔化；（8）重复：循环步骤（3）到步骤（6）2-6次；（9）浇铸：合金熔化后，将功率再提升1-5kW，浇铸到水冷铜模中，形成高致密度的铂铑合金锭，铸锭致密度大于等于99%。2.如权利要求1所述TFT铂金通道用高致密度铂铑合金铸锭制备方法，其特征是：步骤（1）所述的铂铑合金中铑的质量分数为1%-25%。3.如权利要求1所述TFT铂金通道用高致密度铂铑合金铸锭制备方法，其特征是：步骤（1）所述氧化锆坩埚为Y2O3稳定氧化锆坩埚、Mg...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘高斯，金英杰，杨志先，陈明清，施卫锋，王来兵，尹俊，
申请(专利权)人：无锡英特派金属制品有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32