高纯度钛酸钡系粉末及其制造方法、以及树脂组合物及指纹传感器技术

本发明专利技术的高纯度钛酸钡系粉末的Cl

High purity barium titanate powder and its manufacturing method, resin composition and fingerprint sensor

The CL of the high purity barium titanate powder of the invention

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】高纯度钛酸钡系粉末及其制造方法、以及树脂组合物及指纹传感器
本专利技术涉及高纯度钛酸钡系粉末及其制造方法、以及树脂组合物及指纹传感器。
技术介绍
近年来，信息的电子化及网络化大幅地发展，企业及个人的机密信息管理变得重要。在对机密信息的访问管理中，需要本人认证功能，现在，在要求高度的本人认证功能的领域，指纹认证正在普及。指纹认证有光学型、热敏型、静电容量型等，但是在智能手机及平板电脑所代表的移动终端中，从高可靠性、高分辨率、小型化的观点出发，大多采用静电容量型。静电容量型的指纹认证中，需要高精度地检测由指纹的微妙的凹凸引起的静电容量之差。因此，为了提高静电容量型的指纹认证系统的检测精度，迫切期望保护指纹传感器的密封部的高介电化。例如，为了高精度地检测一般的灵敏度级别的指纹传感器，作为密封部的相对介电常数，需要为30以上。另一方面，近年来，对于电子部件装置的降低成本的要求变严峻，并且作为接合引线等的材料，代替金而使用廉价的铜。然而，具备铜导线的电子部件装置随着长时间的使用而容易产生迁移及腐蚀等问题，因此需要长期可靠性优异的密封材料。作为用于形成密封部的密封材料，虽然通常已知含有填料的树脂组合物，但为了密封部的高介电化，优选使用钛酸钡等高介电材料作为填料。此时，对于作为填料使用的高介电材料，为了确保密封部的长期可靠性，重要的是溶出的离子性杂质尽可能少。进而，为了不对芯片上的导线造成损伤，该密封材料也要求具有能够以低粘度进行密封的特性。然而，钛酸钡在其制造过程中残留有来自原料的氯系或硫系的离子性杂质，因此存在使密封部的长期可靠性降低的问题。因此，专利文献1中，提出了如下方法：在使用钛化合物和钡化合物通过水热合成法制造钛酸钡系粉末时，对钛化合物的pH、钛化合物中的氯含有率、和/或钛化合物和钡化合物的浓度进行控制，由此得到杂质含量少的钛酸钡系粉末。现有技术文献专利文献专利文献1：日本特开2007-261912号公报
技术实现思路
专利技术要解决的问题然而，专利文献1没有特别提及从制造的钛酸钡系粉末溶出的氯离子等离子性杂质的浓度。另外，专利文献1中，使用含有至少100ppm(0.01wt％)的氯离子(Cl-)的钛化合物作为原料，因此，如果将制造的钛酸钡系粉末用作密封材料的填料，则密封部的长期可靠性会降低。如上所述，现有的技术中，实际情况是尚没有得到具有如下特性的钛酸钡系粉末：适于制造能够形成长期可靠性优异的高介电常数的密封部的低粘度的密封材料。本专利技术是为了解决如上问题而做出的，其目的在于提供能够制造低粘度的密封材料的钛酸钡系粉末及其制造方法，所述密封材料能够形成长期可靠性优异的高介电常数的密封部。另外，本专利技术的目的在于，提供适于用作低粘度的密封材料的树脂组合物，所述密封材料能够形成长期可靠性优异的高介电常数的密封部。进而，本专利技术的目的在于，提供长期可靠性优异且检测精度高的指纹传感器。用于解决问题的方案本专利技术人等为了达成上述目的进行了深入研究，结果发现达成该目的的高纯度钛酸钡系粉末，从而完成了本专利技术。即，本专利技术是一种高纯度钛酸钡系粉末，其中，Cl-浓度为20ppm以下，提取水电导率为70μS/cm以下，平均粒径为1μm以上且30μm以下。另外，本专利技术是一种高纯度钛酸钡系粉末的制造方法，其中，在具备循环线的处理容器中投入电导率为10μS/cm以下的离子交换水和钛酸钡系粉末并进行循环，并且使用设置在循环线中的超声波发生装置进行超声波分散，由此将钛酸钡系粉末中包含的离子性杂质提取到离子交换水中来减少离子性杂质。另外，本专利技术是一种树脂组合物，其含有上述高纯度钛酸钡系粉末。进而，本专利技术是一种指纹传感器，其具有由上述树脂组合物的固化物形成的密封部。专利技术的效果根据本专利技术，可以提供一种能够制造低粘度的密封材料的钛酸钡系粉末及其制造方法，所述密封材料能够形成长期可靠性优异的高介电常数的密封部。另外，根据本专利技术，可以提供一种适于作为低粘度的密封材料使用的树脂组合物，所述密封材料能够形成长期可靠性优异的高介电常数的密封部。进而，根据本专利技术，可以提供一种长期可靠性优异且检测精度高的指纹传感器。具体实施方式以下，详细说明本专利技术。本专利技术的高纯度钛酸钡系粉末需要Cl-(氯离子)浓度为20ppm以下。若Cl-浓度超过20ppm，则用含有高纯度钛酸钡系粉末的密封材料来密封芯片时，铜线等接合材料容易腐蚀。而且，由这种密封材料形成的密封部高温保管特性特别低，因此无法充分确保长期可靠性。高纯度钛酸钡系粉末的Cl-浓度优选为10ppm以下、更优选为5ppm以下。本专利技术的高纯度钛酸钡系粉末的Cl-浓度使用离子色谱法、按照以下的方法进行测定。首先，将试样粉末(高纯度钛酸钡系粉末)10g及离子交换水70mL放入聚乙烯制容器中振动1分钟。接着，将得到的混合物放入干燥器，在95℃下干燥20小时后进行冷却。接着，向混合物中追加已蒸发的量的离子交换水，并进行定量后，进行离心分离，将上清液取到烧杯中作为供试液。与该供试液另行地，除了不使用试样粉末之外，进行与上述相同的操作，作为空白试验用供试液。接着，用离子色谱对供试液的一部分进行测定，根据预先制作的标准曲线求出Cl-浓度。对空白试验用供试液也进行同样的测定，校正供试液的结果。此处，离子色谱使用DIONEX公司制“ICS-1500”。另外，制作标准曲线使用关东化学株式会社制离子色谱用Cl-标准液(浓度1000ppm)。对于本专利技术的高纯度钛酸钡系粉末，需要提取水电导率为70μS/cm以下。提取水电导率超过70μS/cm时，从高纯度钛酸钡系粉末溶出到密封材料的树脂成分中的杂质量变多，因此密封材料的固化性下降。因此，无法充分确保由密封材料形成的密封部的长期可靠性。高纯度钛酸钡系粉末的提取水电导率优选为50μS/cm以下、更优选为30μS/cm以下。对于本专利技术的高纯度钛酸钡系粉末的提取水电导率，使用东亚DKK-TOA公司制电导率计“CM-30R”及电导率单元“CT-57101C”，按照以下方法进行测定。首先，在300mL聚乙烯制容器中投入试样粉末(高纯度钛酸钡系粉末)30g，接着加入电导率1μS/cm以下的离子交换水142.5mL及纯度99.5％以上的乙醇7.5mL，使用AsOne公司制“双动实验室振动器SRR-2”，以往返振动的方式振动10分钟后，静置30分钟。将电导率单元浸入如此得到的静置后的试样液中，将1分钟后读取的值记作提取水电导率。需要说明的是，离子交换水的电导率是在300mL聚乙烯制容器中加入离子交换水150mL后将电导率单元浸入其中，在1分钟后读取的值。本专利技术的高纯度钛酸钡系粉末需要平均粒径为1μm以上且30μm以下。平均粒径小于1μm时，含有高纯度钛酸钡系粉末的密封材料的粘度上升，在密封芯片时有导线变形的风险。另一方面，若平均粒径超过30μm，则粗颗粒(高纯度钛酸钡系粉末)变多，这些粗颗粒碰撞导线的频率增大，因此导线变形的风险变高。高纯度钛酸钡系粉末的平均粒径优选为2μm以上且25μm以下，更优选为3μm以上且20μm以下。本专利技术的高纯度钛酸钡系粉末的平均粒径是采用基于激光衍射光散射法的质量基准的粒度测定的值，使用Maruman公司制“Mastersizer3000，安装有湿式分散单元：HydroMV」进行测定。在本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯度钛酸钡系粉末，其中，Cl‑浓度为20ppm以下，提取水电导率为70μS/cm以下，平均粒径为1μm以上且30μm以下。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2016.06.14 JP 2016-1180261.一种高纯度钛酸钡系粉末，其中，Cl-浓度为20ppm以下，提取水电导率为70μS/cm以下，平均粒径为1μm以上且30μm以下。2.根据权利要求1所述的高纯度钛酸钡系粉末，其中，粒径2μm以上的颗粒满足以下的条件(A)～(C)，(A)平均球度为0.80以上，(B)球度超过0.70且为0.75以下的颗粒个数比例为10.0％以下，(C)球度为0.70以下的颗粒个数比例为10.0％以下。3.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：佐佐木修治，中村祐三，柏村则之，杉田和寿，
申请(专利权)人：电化株式会社，
类型：发明
国别省市：日本,JP