一种定值痕量水溶气体标准实验溶液制作方法技术

本发明专利技术公开了一种定值痕量水溶气体标准实验溶液制作方法，包括如下步骤：S100、通过供气装置建立原液处理仓A、原液处理仓B、定气配液仓和气相色谱仪的氩气环境；S200、氧化氢处理原液仓A中的高纯水，充分反应的原液R1转移至原液处理仓B；S300、对原液处理仓B中的原液R1在微热，并进行氩气置换和混合气的排气获得硫化氢处理后的原液R2；S400、升温加原液R2至沸腾，排除混合气体，冷却，启动供气装置吹扫置换获得原液R3；S500、进行气体气相检测；S600、原液R3转移至定气配液仓，真空脱气，获得处理后的溶液R4；S700、注入目标气体，标准实验溶液R5，从而安全、稳定、高效、绿色、环保、成本低廉和操作简单的获得标准实验溶液。

【技术实现步骤摘要】
一种定值痕量水溶气体标准实验溶液制作方法
本专利技术涉及天然气领域，具体为一种定值痕量水溶气体标准实验溶液制作方法。
技术介绍
天然气水合物有望成为替代常规油气的清洁能源，得到包括美国、日本、韩国、印度、中国在内的世界各国政府、学术界和企业界的广泛重视。“我国主要海域天然气水合物资源调查与评价”国家重大专项，经过10多年的地质、地球物理和地球化学综合调查，发现了一批重要的水合物资源靶区，在神狐等海域钻探获得了水合物实物样品，并成功进行了连续42天的水合物试开采，天然气水合物勘探方法及开采技术取得了令世界瞩目的重大突破。随着我国主要海域的水合物资源勘查逐步进入详查和开采阶段，对海底水合物矿体空间分布的探查精度要求显著提高，现有的海洋常规地球化学测量设备效率低、精度差、无法分辨指示水合物矿体存在的地球化学弱异常，难以满足我国水合物资源详查、勘探和开发的需要。最新研制的近海底原位地球化学综合传感系统，可以实现在船舶走航的同时对海水中溶解甲烷、二氧化碳及硫化氢等痕量气体含量的高精度实时测量，检出限低于20ppbv(1nM)，为我国天然气水合物矿体精细勘探和开发提供技术支撑。近海底原位地球化学综合传感系统的高精度实时测量是基于对汲取的定量海水中痕量甲烷、二氧化碳、硫化氢水溶气体的实时分析测试，由于近海底多参量分析系统中传感器的非线性输出，根据曲线拟合理论，标定点越多，拟合的输入/输出曲线就越准确，要对分析系统进行高精度标定，不同浓度痕量甲烷二氧化碳硫化氢多元水溶气体标准实验溶液是必要条件。目前，有关定值痕量多元水溶气体标准溶液的制作规范及标准流程未做明文规定，少见相关报道，为了解决此问题，设计了此定值痕量甲烷二氧化碳硫化氢水溶气体标准实验溶液的制作方案。标准混合气体的制作多采用一种高纯气体作稀释气再添加一种或几种其它的高纯气体配制而成。标准气体的配制方法主要有称量法、分压法、体积法、渗透法、饱和法、电解法、指数稀释法、流量比混合法等，从气体动力学的角度分为静态配气法和动态配气法。标准溶液配制多采用容量法、中和法、氧化还原法、络合滴定法等方法。而称量法、分压法、体积法、渗透法、饱和法、电解法、指数稀释法、流量比混合法等标准气体的配制方法以及容量法、中和法、氧化还原法、络合滴定法等标准溶液的配制方法，均不适用定值痕量甲烷二氧化碳硫化氢三元水溶气体标准实验溶液的制作，目前专门针对定值痕量甲烷二氧化碳硫化氢三元水溶气体标准溶液的制作方案还是空白。
技术实现思路
为了克服现有技术方案的不足,本专利技术提供一种定值痕量水溶气体标准实验溶液制作方法，先获得不含硫化氢、二氧化碳及甲烷等气体的原液溶液，再向原液中加入特定量值的硫化氢、二氧化碳、甲烷气体，从而获得不同痕量水溶气体的标准实验溶液，能有效的解决
技术介绍
提出的问题。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种定值痕量水溶气体标准实验溶液制作方法，包括如下步骤：S100、通过供气装置建立原液处理仓A、原液处理仓B、定气配液仓和气相色谱仪的氩气环境，并通过真空泵进行抽真空处理；S200、将高纯水置于无盖的原液处理仓A中，并加入适量过氧化氢，形成原液R1，并将原液处理仓A中经过充分反应的原液R1转移至氩气环境的原液处理仓B；S300、微热原液处理仓B至原液R1中过氧化氢完全分解，在保持氩气环境持续通入，打开原液处理仓B上的真空球阀，以氩气持续置换，排除混合气体，获得硫化氢处理后的原液R2；S400、升温加热原液处理仓B至原液R2沸腾，在保持氩气持续通入下，打开原液处理仓B的出气口，排除混合气体，然后冷却获得二氧化碳处理后的原液R3，再次启动供气装置，从进气口向原液处理仓B持续吹入较大压力的氩气，进行充分的吹扫置换；S500、从原液处理仓B上设置的针头阀抽取空气注入气相色谱仪，进行气体气相检测；S600、将原液R3转移至多个已保存为氩气环境的定气配液仓中，并通过真空泵将定气配液仓持续抽提至真空负压，完成真空脱气，获得经硫化氢、二氧化碳、甲烷和氩气处理后的溶液R4；S700、计算每个定气配液仓需要加入的气体体积，并使用微量进样针，从每个定气配液仓的针头阀注入特定量的硫化氢、二氧化碳和甲烷气体，获得定值痕量硫化氢、二氧化碳和甲烷气体标准实验溶液R5。进一步地，在S200中，将原液处理仓A中的原液R1转移至原液处理仓B时，将原液处理仓B通过真空系统抽至真空负压，启动供气系统，从原液处理仓B的进气口箱原液处理仓AB中加入足够多的氩气，并打开原液处理仓B上设置的单向阀和泄压阀的出气口，持续通入氩气，使得原液处理仓B内持续保持氩气环境。进一步地，在S200中，将原液处理仓A中的原液R1转移至原液处理仓B时，在原液R1经过足够时间的的氧化沉淀后，通过管道抽取原液R1中上部的溶液。进一步地，在S200中，将原液处理仓A中的原液R1转移至原液处理仓B时，原液处理仓A的数量可以是若干个，并通过级联的方式连接，并将第一个原液处理仓A中的过氧化氢氧化沉淀的原液R1进行逐级的中上层原液的提取转移。进一步地，在S100中，原液处理仓A、原液处理仓B、定气配液仓和气相色谱仪均放置在无菌箱中，且无菌箱通过管道连接在供气装置上，供气装置包括氩气瓶、压力表、减压阀和铜管。进一步地，在进行原液处理仓B的针头阀抽取气体注入气相色谱仪，检测硫化氢、二氧化碳和甲烷的气体含量，若能够检测到硫化氢气体，则重复原液处理仓A中加入硫化氢，以及转移至原液处理仓B后的微热；若能够检测到二氧化碳气体，则重复将原液处理仓B中的原液R2加热沸腾；若能够检测到甲烷气体，则重复将远侧处理仓B中连接供气装置进行充分的吹扫置换。进一步地，在S600中，将原液R3转移至多个已保存为氩气环境的定气配液仓，是通过单个设置在原液处理仓B上的出水口通过管道连接多个定气配液仓。进一步地，步骤S200至S400中的反应包括硫化氢双氧水氧化沉淀反应a、过氧化氢加热分解反应b、二氧化碳加热分解反应c以及阿基米德浮力原理。其中，化学反应a是加过氧化氢除水溶液中硫化氢气体的化学反应原理，反应b是去除多余过氧化氢而不引入杂质气体的化学反应原理，反应c是加热去除溶解二氧化碳的化学反应原理，阿基米德浮力原理是以氩气排除空气二氧化碳及甲烷等轻气体的原理。H2O2+H2S＝＝S(沉淀)↓+2H2Oa2H2O2＝加热＝2H2O+O2bH2CO3＝加热＝CO2+H2Oc。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本方法以硫化氢双氧水氧化沉淀反应、过氧化氢加热分解反应、二氧化碳加热分解反应以及阿基米德浮力原理为主要原理依据，通过对高纯水进行氧化沉淀、过滤、加热、吹扫置换等处理，首先获得无硫化氢二氧化碳及甲烷等目标气体的原液，再通过微量进样针向原液中加入特定量值的硫化氢、二氧化碳、甲烷气体并使之溶解在原液中，最终获得定值痕量水溶气体的标准实验溶液；本方法的特点是原液制作过程依据化学反应未引入任何杂质，安全、稳定、高效、绿色、环保、成本低廉、操作简单。附图说明图1为本专利技术的方法流程图；图2为本专利技术的定值痕量水溶气体标准实验溶液制作系统框图；图3为本专利技术的方法的系统框图中的定气配液仓结构图；图中标号：1-供气装置；2-真空泵；3-气相色谱仪；4-定气配液仓；5-原液处理仓B；6-真空通管；7-本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种定值痕量水溶气体标准实验溶液制作方法，其特征在于：包括如下步骤：S100、通过供气装置建立原液处理仓A、原液处理仓B、定气配液仓和气相色谱仪的氩气环境，并通过真空泵进行抽真空处理；S200、将高纯水置于无盖的原液处理仓A中，并加入适量过氧化氢，形成原液R1，并将原液处理仓A中经过充分反应的原液R1转移至氩气环境的原液处理仓B；S300、微热原液处理仓B至原液R1中过氧化氢完全分解，在保持氩气环境持续通入，打开原液处理仓B上的真空球阀，以氩气持续置换，排除混合气体，获得硫化氢处理后的原液R2；S400、升温加热原液处理仓B至原液R2沸腾，在保持氩气持续通入下，打开原液处理仓B的出气口，排除混合气体，然后冷却获得二氧化碳处理后的原液R3，再次启动供气装置，从进气口向原液处理仓B持续吹入较大压力的氩气，进行充分的吹扫置换；S500、从原液处理仓B上设置的针头阀抽取空气注入气相色谱仪，进行气体气相检测；S600、将原液R3转移至多个已保存为氩气环境的定气配液仓中，并通过真空泵将定气配液仓持续抽提至真空负压，完成真空脱气，获得经硫化氢、二氧化碳、甲烷和氩气处理后的溶液R4；S700、计算每个定气配液仓需要加入的气体体积，并使用微量进样针，从每个定气配液仓的针头阀注入特定量的硫化氢、二氧化碳和甲烷气体，获得定值痕量硫化氢、二氧化碳和甲烷气体标准实验溶液R5。...

【技术特征摘要】
1.一种定值痕量水溶气体标准实验溶液制作方法，其特征在于：包括如下步骤：S100、通过供气装置建立原液处理仓A、原液处理仓B、定气配液仓和气相色谱仪的氩气环境，并通过真空泵进行抽真空处理；S200、将高纯水置于无盖的原液处理仓A中，并加入适量过氧化氢，形成原液R1，并将原液处理仓A中经过充分反应的原液R1转移至氩气环境的原液处理仓B；S300、微热原液处理仓B至原液R1中过氧化氢完全分解，在保持氩气环境持续通入，打开原液处理仓B上的真空球阀，以氩气持续置换，排除混合气体，获得硫化氢处理后的原液R2；S400、升温加热原液处理仓B至原液R2沸腾，在保持氩气持续通入下，打开原液处理仓B的出气口，排除混合气体，然后冷却获得二氧化碳处理后的原液R3，再次启动供气装置，从进气口向原液处理仓B持续吹入较大压力的氩气，进行充分的吹扫置换；S500、从原液处理仓B上设置的针头阀抽取空气注入气相色谱仪，进行气体气相检测；S600、将原液R3转移至多个已保存为氩气环境的定气配液仓中，并通过真空泵将定气配液仓持续抽提至真空负压，完成真空脱气，获得经硫化氢、二氧化碳、甲烷和氩气处理后的溶液R4；S700、计算每个定气配液仓需要加入的气体体积，并使用微量进样针，从每个定气配液仓的针头阀注入特定量的硫化氢、二氧化碳和甲烷气体，获得定值痕量硫化氢、二氧化碳和甲烷气体标准实验溶液R5。2.根据权利要求1所述的一种定值痕量水溶气体标准实验溶液制作方法，其特征在于：在S200中，将原液处理仓A中的原液R1转移至原液处理仓B时，将原液处理仓B通过真空系统抽至真空负压，启动供气系统，从原液处理仓B的进气口箱原液处理仓AB中加入足够多的氩气，并打开原液处理仓B上设置的单向阀和泄压阀的出气口，持续通入氩气，使得原液处理仓B内持续保持氩气环境。3.根据权利要求1所述的一种定值痕量水溶气体标准实验溶液制作方法，其特征在于：在S200中，将原液处理仓A中的原液R1转移至原液处理仓B时，在原液R1经过足够时间的的氧化沉淀后，...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘广虎，刘杰，程思海，曹珺，温明明，齐路晶，孙珍军，
申请(专利权)人：防灾科技学院，北京防灾科技有限公司，广州海洋地质调查局，
类型：发明
国别省市：河北,13