一种二硫化钼自润滑耐磨复合涂层及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种二硫化钼自润滑耐磨复合涂层及其制备方法，所述涂层包括：二硫化钼(MoS2)，和作为掺杂材料的锑(Sb)和钇(Y)；其中，所述复合涂层中的Y元素摩尔含量为0.1％‑2％，Sb元素摩尔含量为0.5％‑5％。所述涂层组织均匀致密，大大提高了涂层摩擦磨损寿命，同时降低了反应副产物对设备的腐蚀性。

【技术实现步骤摘要】
一种二硫化钼自润滑耐磨复合涂层及其制备方法
本专利技术涉及固体润滑材料领域，具体地，涉及一种二硫化钼自润滑复合涂层及其制备方法。
技术介绍
二硫化钼(MoS2)作为一种优良的固体润滑材料，在超固体润滑领域具有很高的应用价值，特别是在减小微机械电子系统以及航天航空工业中的摩擦磨损，提高其性能和寿命方面，基于MoS2的超固体润滑技术具有很强的应用空间。由于具有类似石墨的叠层状结构，MoS2作为自润滑固体润滑剂在高温和真空环境下被广泛应用。相应地，MoS2自润滑涂层也受到越来越多的重视。虽然MoS2自润滑涂层可通过很多方法制备，如物理气相沉积(PVD)、硫化电镀的Mo、加热包含液态Mo和S先驱体的化学溶液、化学气相沉积(CVD)，以及金属-有机物CVD(MOCVD)。在这些制备工艺中，使用最多的还是PVD。在PVD的MoS2涂层中，目前研究较多的是过渡金属掺杂的MoS2涂层，如Ti、Ni、Au等掺杂的MoS2涂层。与PVD相比，CVD有一些特有的优点，例如，CVD的绕镀性可使涂层组织均匀，能在具有内孔的大尺寸复杂工件上随型生长；其次，可通过CVD联合沉积工艺使MoS2均匀扩散并弥散分布到硬的CVD碳化物和氮化物薄膜中，这种类型的自润滑复合涂层在高温下具有优异的耐磨特性。然而，MoS2自润滑涂层却很少使用CVD工艺制备。例如，在这少量的CVD-MoS2自润滑涂层研究中，部分研究者利用Mo的卤化物如MoF6、MoCl5等和H2S作为先驱体，但是设备容易受到腐蚀；另外个别研究者利用碳酸钼(Mo(CO)6)、含Mo有机物(Mo(s-t-Bu)4)等和H2S作为先驱体，得到的涂层质量很差。因此，目前使用CVD工艺制备MoS2自润滑涂层还具有很大的限制和挑战。综上所述，本领域需要开发一种具有高摩擦磨损寿命的、高质量的CVD-MoS2自润滑复合涂层及其制备方法。
技术实现思路
本专利技术提供了一种具有高摩擦磨损寿命的、高质量的CVD-MoS2自润滑复合涂层及其制备方法。在本专利技术的第一方面，提供了一种二硫化钼自润滑耐磨复合涂层，所述涂层包括：二硫化钼(MoS2)，和作为掺杂材料的锑(Sb)和钇(Y)；其中，所述复合涂层中的Y元素摩尔含量为0.1％-2％，Sb元素摩尔含量为0.5％-5％。在另一优选例中，所述的掺杂材料锑(Sb)和钇(Y)以单质或化合物形式存在。在另一优选例中，所述涂层的厚度为1-3μm。在另一优选例中，所述的涂层的寿命为120min-300min。在另一优选例中，所述涂层的摩擦系数平均为0.10-0.20。在另一优选例中，所述涂层是由锑(Sb)、钇(Y)和二硫化钼(MoS2)组成的。在另一优选例中，所述的涂层是通过以下方法制备的：在还原性气体和惰性气体气氛下，用硫源、钼源、钇源、锑源进行化学沉积反应，从而得到所述的涂层。在本专利技术的第二方面，提供了本专利技术第一方面所述的涂层的制备方法，所述方法包括步骤：(a)在还原性气体和惰性气体气氛下，加热硫源、钼源、钇源、锑源，并发生化学沉积反应得到所述涂层；其中，所述硫源为硫粉、含硫气源，或其组合；或所述钼源为钼氧化物、钼盐、含钼金属有机物，或其组合；或所述钇源为钇盐、钇氧化物、或其组合；或所述锑源为锑粒、锑块、锑的化合物。在另一优选例中，在所述步骤(a)之前还包括步骤(a1)：提供硫源、钼源、钇源、锑源、承载基体，并置于反应容器内。在另一优选例中，所述步骤(a1)还包括步骤：将所述钼源、钇源、锑源放在陶瓷舟的一端，且钼源和钇源并排放，而锑源与钼源和钇源相距5-8cm，所述基体放置在陶瓷舟的另一端，并且将所述陶瓷舟置于管式炉高温区。在另一优选例中，所述步骤(a1)还包括步骤：所述组分硫源放在另一陶瓷舟里，并且将所述另一陶瓷舟置于管式炉的加热带缠绕的低温区。在另一优选例中，在所述步骤(a)和(a1)之间，还包括步骤：将管式炉密闭抽真空，再通入惰性气体和还原性气体。在另一优选例中，所述的硫源为硫粉或升华硫。在另一优选例中，所述的硫粉纯度为99.95％-99.99％。在另一优选例中，所述的钼氧化物为MoO3。在另一优选例中，所述MoO3的粒径(d)满足5μm≤d≤10μm。在另一优选例中，所述的MoO3纯度为99.5％-99.99％。在另一优选例中，所述的钼盐选自下组：MoF6、MoCl5、Mo(CO)6,或其组合。在另一优选例中，所述的含钼金属有机物为Mo(S-t-Bu)4。在另一优选例中，所述的惰性气体选自下组：氮气(N2)、氩气(Ar)，或其组合；和/或所述的还原性气体包括氢气(H2)、硫化氢(H2S)，或其组合。在另一优选例中，所述的惰性气体为氩气(Ar)。在另一优选例中，所述的还原性气体为氢气(H2)。在另一优选例中，所述还原性气体和惰性气体的体积比为5-20:1。在另一优选例中，所述惰性气体的流量为50-150sccm，较佳地80-120sccm，最佳地90-100sccm。在另一优选例中，所述还原性气体的流量为5-15sccm，较佳地8-12sccm，最佳地9-10sccm。在另一优选例中，在所述步骤(a)中，还包括以下步骤：(a1)所述钼源中的Mo+6在所述还原性气体的作用下，被还原为Mo+4；(a2)所述Mo+4在沉积到基体的过程中，与硫源发生反应，从而生成MoS2；(a3)所述基体表面生成掺杂钇和锑的MoS2，从而得到所述二硫化钼自润滑耐磨复合涂层。在另一优选例中，所述硫源为气态硫源。在另一优选例中，所述钇源通过热分解反应生成单质钇。在另一优选例中，所述的锑源生成单质锑。在另一优选例中，在所述步骤(a2)之后，还包括步骤：所述钇源生成单质钇并掺杂到MoS2中，所述锑源生成单质锑并掺杂到MoS2中。在另一优选例中，所述涂层中钇和锑是均匀掺杂的。在另一优选例中，所述步骤(a1)中的反应温度为800-820℃；和/或所述步骤(a2)中的反应温度为800-820℃；和/或所述步骤(a3)中的反应温度为800-820℃。在另一优选例中，步骤(a3)中总压强保持为200-400Pa，较佳地350-370Pa，最佳地360Pa。在另一优选例中，所述的钇源为六水合氯化钇(YCl3·6H2O)。在另一优选例中，所述的YCl3·6H2O纯度为99.95％-99.99％。在另一优选例中，所述的锑源为单质锑(Sb)。在另一优选例中，所述的Sb纯度为99.99％。在本专利技术的第三方面，提供了一种构件，所述构件含有：基体，以及涂覆于基体上的本专利技术第一方面所述的二硫化钼自润滑耐磨复合涂层。在另一优选例中，所述的基体为选自下组：玻璃、陶瓷、不锈钢、硅片、硬质合金，或其组合。在另一优选例中，所述的基体为带有氮化钛涂层的不锈钢。在另一优选例中，所述构件包括大尺寸复杂形状构件。在另一优选例中，所述构件包括活塞、螺栓、轴承、刀具。在本专利技术的第四方面，提供了一种本专利技术第一方面所述的涂层的用途，所述的涂层用于设备、工件表面的耐磨防腐。在另一优选例中，所述的涂层用于包括微机械电子设备、机动车辆、航空航天设备、发电机以及原子反应堆的耐磨防腐。应理解，在本专利技术范围内，本专利技术的上述各技术特征和在下文(如实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合，从而构成新的或优选的技术方案。限于篇幅，在此不再一一累述。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二硫化钼自润滑耐磨复合涂层，其特征在于，所述涂层包括：二硫化钼(MoS2)，和作为掺杂材料的锑(Sb)和钇(Y)；其中，所述复合涂层中的Y元素摩尔含量为0.1％‑2％，Sb元素摩尔含量为0.5％‑5％。

【技术特征摘要】
1.一种二硫化钼自润滑耐磨复合涂层，其特征在于，所述涂层包括：二硫化钼(MoS2)，和作为掺杂材料的锑(Sb)和钇(Y)；其中，所述复合涂层中的Y元素摩尔含量为0.1％-2％，Sb元素摩尔含量为0.5％-5％。2.如权利要求1所述的涂层，其特征在于，所述涂层的摩擦系数平均为0.10-0.20。3.如权利要求1所述的涂层的制备方法，其特征在于，所述方法包括步骤：(a)在还原性气体和惰性气体气氛下，加热硫源、钼源、钇源、锑源，并发生化学沉积反应得到所述涂层；其中，所述硫源为硫粉、含硫气源，或其组合；或所述钼源为钼氧化物、钼盐、含钼金属有机物，或其组合；或所述钇源为钇盐、钇氧化物、或其组合；或所述锑源为锑粒、锑块、锑的化合物。4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的惰性气体选自下组：氮气(N2)、氩气(Ar)，或其组合；和/或所述的还原性气体包括氢气(H2)、硫化氢(H2S)，或其组合。5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：易剑，李明磊，王少龙，褚伍波，马洪兵，江南，
申请(专利权)人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所，
类型：发明
国别省市：浙江,33