The invention provides a method for improving the content of nicosulfuron. The method comprises the following steps: adding toluene to stir the Nicosulfuron at 30 90 C for 30 minutes, lowering the temperature to 40 C for filtering and drying the filter cake to obtain pure nicosulfuron. The high method provided by the invention can effectively improve the content of Nicosulfuron in the Nicosulfuron raw drug and enhance the market competitiveness of the product; Compared with other methods, it has high yield, less waste and low energy consumption, and is suitable for industrial application.
【技术实现步骤摘要】
一种提高烟嘧磺隆含量的方法
本专利技术涉及药品提纯
,具体涉及一种提高烟嘧磺隆含量的方法。
技术介绍
烟嘧磺隆是日本石原产业株式会社发现的,20世纪80年代末与美国杜邦公司联合开发的磺酰脲类内吸性除草剂。市场上高含量烟嘧磺隆原药相对较少,特别是97%以上的烟嘧供不应求,由于合成烟嘧磺隆的工艺流程相对较长,加上国内合成烟嘧的工艺路线不够先进,含量与收率都相对较低,又由于常见的有机溶剂对烟嘧磺隆的溶解度都较小,因此很难通过重结晶的方式来提高烟嘧磺隆的含量。而且重结晶的方法往往需要经过升温、保温、降温、过滤等复杂的操作过程。又由于在原药合成的过程中,为了最大可能地提高产品的收率,我们的投料配比往往采用一原料过量使得另一原料完全反应,过量的原料回收套用。烟嘧磺隆的合成为了让中间体胺酯全部反应,提高另一主反应物嘧啶胺的配比,也就是嘧啶胺过量,并将嘧啶胺回收套用。但嘧啶胺易溶于热的甲苯而在冷的甲苯中溶解度小,也就是嘧啶胺的溶解度随温度的变化比较明显,因此,在最后降温分离出产品的过程中,过量的嘧啶胺也容易析出,这样我们的产品中就易带入了嘧啶胺。因此减少产品中带入的嘧啶胺, ...
【技术保护点】
1.一种提高烟嘧磺隆含量的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤,将烟嘧原药在30‑90℃时加入甲苯搅拌30min,降温至40℃抽滤,烘干滤饼即可得到纯净烟嘧磺隆。
【技术特征摘要】
1.一种提高烟嘧磺隆含量的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤,将烟嘧原药在30-90℃时加入甲苯搅拌30min,降温至40℃抽滤,烘干滤饼即可得到纯净烟嘧磺隆。2.根据权利要求1所述的提高烟嘧磺隆含量的方法,其特征在于,所述甲苯与烟嘧原药质量比为3-10:20。3.根据权...
【专利技术属性】
技术研发人员:李霞,赵龙凯,金奎,尹仕兵,汪志稳,王玉贵,
申请(专利权)人:安徽华星化工有限公司,
类型:发明
国别省市:安徽,34
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