一种从木姜叶柯植物样品中提取根皮素的方法技术

本发明专利技术公开了一种从木姜叶柯植物样品中提取根皮素的方法，属于单体分离技术领域，包括S1：原料粉碎、S2：加热分离、S3：减压浓缩、S4：制备总黄酮浓缩液、S5：酸化、S6：重结晶，先将木姜叶柯枝叶进行粉碎，然后经过加热回流装置后进行分离，对滤液进行减压浓缩，得到浓缩液后进行洗脱，洗脱后得到总黄酮浓缩液，然后进行酸化得到沉淀物，再对沉淀物进行重结晶得到根皮素晶体，本发明专利技术工艺步骤简单、纯度高、色泽好，并且易规模化生产。

A Method for Extracting Phloretin from the Samples of Caulis Cinnamomi

The invention discloses a method for extracting phloretin from plant samples of Caucasia officinalis, belonging to the technical field of monomer separation, including S1: crushing raw materials, S2: heating separation, S3: decompression concentration, S4: preparing total flavone concentrate, S5: acidification, S6: recrystallization, first crushing the branches and leaves of Caucasia officinalis, then separating them through heating reflux device, and reducing the filtrate. After pressure concentration, the concentrated liquid is obtained and eluted, the total flavone concentrated liquid is obtained after elution, and then acidified to obtain the precipitate, and then recrystallized to obtain the rhizocarpin crystal. The process of the invention is simple, high purity, good color and luster, and easy to scale production.

【技术实现步骤摘要】
一种从木姜叶柯植物样品中提取根皮素的方法
本专利技术涉及单体分离
，具体是涉及一种从木姜叶柯植物样品中提取根皮素的方法。
技术介绍
甜味剂是指赋予食品或饲料以甜味，提高食品品质，满足人们对食品需求的食物添加剂。木姜叶柯(Lithocarpuspachyphyllus(Kurz)Rehd.)又叫多穗石柯，多穗柯，别名甜茶、甜叶子树、胖稠、甜味茶、大叶稠子、苷茶、多穗柯，是壳斗科石柯属植物，是潜伏在大山深处的珍贵林药树种，兼具茶、糖、药三种功能。多穗柯的化学成分主要为黄酮类和三萜类成分，其中黄酮类成份主要为三叶苷、根皮苷和根皮素，并且三叶苷和根皮苷都有共同的母核结构根皮素。根皮素因为具有很好的降血糖作用和新的甜味剂被认识，但对于这样一个优良的天然甜味剂，应该如何大量制备分离，我们进行了相关研究，开发了一种简洁、方便和快速的提取分离方法。随着科技的发展，根皮素的用途会不断拓展，但对于这样一个优良的天然甜味剂，应该如何大量通过木姜叶柯植物来源制备分离，本方法目前国内外未见报道。
技术实现思路
针对以上技术问题，本专利技术提供了一种从木姜叶柯植物样品中提取根皮素的方法。本专利技术的技术方案是：一种从木姜叶柯植物样品中提取根皮素的方法，包括以下步骤：S1：原料粉碎：选择木姜叶柯叶子或枝条作为原料，将选好的原料放置在粉碎机中进行粉碎，所得木姜叶柯颗粒经过10目筛过筛，得到木姜叶柯粗粉并进行收集；S2：加热分离：取步骤S1所收集的木姜叶柯粗粉包裹在金属8目筛的金属细网中，再将金属细网放置在加热回流装置中，再向加热回流装置中添加去离子水和乙醇，加热回流装置中木姜叶柯粗粉、去离子水、乙醇的质量比为5:9:10，所加液体的高度高过金属细网中木姜叶柯粗粉20cm，每次木姜叶柯粗粉加入量控制在8-10kg之内，控制加热回流装置内部温度在65-77℃之间，加热时长为4-5h，待木姜叶柯粗粉加热完毕后，将金属细网从加热回流装置中取出，收集金属细网中的木姜叶柯粗粉作为滤渣，再对加热回流装置内部液体采用凝胶层析法进行过滤，过滤完成后收集滤液，采用凝胶层析法进行分离能够有效过滤溶液中的有机物；S3：减压浓缩：将步骤S2中收集的滤渣按照步骤S2的中的方法进行重复加热分离，重复次数为2-5次，将重复加热分离的滤液和第一次加热分离的滤液进行合并，将最后一次加热分离后的滤渣进行报废处理，再将经过合并后的滤液进行减压浓缩，最终得到浓缩液；S4：制备总黄酮浓缩液：将步骤S3中得到的浓缩液中加入大孔树脂D101，大孔树脂D101与浓缩液固液比为1g：3-10ml，然后进行搅拌，搅拌时长为10min，大孔树脂D101对浓缩液进行吸附分离，搅拌完成后静置4-24h，静置完成后过滤出大孔树脂D101，将过滤出的大孔树脂加入到柱状洗脱管，向柱状洗脱管中加入30％乙醇溶液进行洗脱，30％乙醇的加入量为大孔树脂体积的3-6倍柱，洗脱完成后滤出洗脱液并弃掉，再向洗脱管中加入80％的乙醇溶液进行洗脱，80％乙醇的加入量为大孔树脂体积的3-6倍柱，收集洗脱液，将洗脱液进行减压浓缩，减压浓缩条件与步骤S3相同，得到总黄酮浓缩液；S5：酸化：对步骤S4得到的总黄酮浓缩液中加入酸化液，所述酸化液由以下中重量百分比组成：1％HCl、0.5％HPO3、0.5％HPA、余量为水，每克总黄酮浓缩液中加入0.5-1ml酸化液，将所得溶液再进行回流水解，所述回流水解温度为80℃，回流水解时长为5-12h，回流水解后将得到的溶液静置3-5小时，得到沉淀物，HPA既能提供酸性环境又能起到催化作用，崔进沉淀物的析出；S6：重结晶：将步骤S5中得到的沉淀物，用乙醇与水进行重结晶，重复2-4次，最终得到根皮素晶体。进一步地，所述步骤S2中将金属细网从加热回流装置中取出后，对加热回流装置内的液体进行二次过滤，二次过滤选用5目筛过滤网，将经过5目筛过滤网过滤的滤渣与金属细网中的滤渣合并，经过二次过滤减少滤液中的浮渣。进一步地，所述步骤S3中减压浓缩的技术参数为：减压浓缩装置内部气压为70-75kpa，减压浓缩装置内部温度为55-70℃，减压浓缩时长为2-3h，每次减压浓缩时加入的液体量为10-15L。进一步地，步骤S1中所用粉碎机包括粉碎仓、粉碎支架、仓盖、粉碎刀、漏筛、抖动板、连接杆、凸轮二，所述粉碎仓两侧外壁上分别横向连接有短板，所述粉碎支架两侧壁上分别嵌入式固定有电机一，两个电机一的输出轴上分别固定有凸轮一，所述短板搭载在凸轮一上，所述漏筛可拆卸式连接在粉碎仓底部，所述仓盖与粉碎仓的上端一侧转动连接，所述连接杆横向连接在粉碎仓内部的上方，连接杆的上方固定有电机二，所述粉碎刀竖直连接在电机二的下方，所述抖动板倾斜连接在粉碎仓的下方，所述粉碎支架底部设有电机三，所述凸轮二固定在粉碎支架底部，且位于电机三的右侧，凸轮二通过皮带与电机三传动连接，粉碎仓的左侧上方固定有启动按钮，所述启动按钮与外界电源接通，用于控制电机一、电机二、电机三的开关，粉碎支架的底部下端设有支撑柱。进一步地，所述仓盖的右端横向固定有把手，所述把手用于开合仓盖，方便仓盖的开合。进一步地，所述粉碎刀的刀杆上从上而下依次横向固定有下扇形刀、直刀、上扇形刀、螺旋刀、多向切刀，所述下扇形刀用于将原料向下切削，所述直刀用于对原料进行粗粉碎，所述上扇形刀用于将未粉碎原料向上切削，所述螺旋刀用于将经过抖动而向上扬起的粗粉碎原料卷起粉碎，所述多向切刀用于快速将粗粉碎原料进行细粉碎。进一步地，所述加热回流装置包括回流仓、电源开关、回流通道、吸入泵、金属细网、物料通道，所述回流仓的两侧内壁上固定有发热体，所述回流通道横向固定在回流仓的底部，所述物料通道竖直固定在回流通道上方中轴线上，且与回流通道相通，所述吸入泵有两个，两个吸入泵分别固定在回流通道两侧上端，且与回流通道相通，所述金属细网竖直插入式连接在物料通道内部，所述电源开关设在回流仓的外壳上，且与外部电源相连，用于控制发热体和吸入泵的开关。进一步地，所述金属细网采用抗菌复合不锈钢材料制作，所述物料通道上方的侧壁为网孔结构，方便回流液体从漏网处进入回流仓。粉碎机的工作方法：S1：打开仓盖将原料从粉碎仓上方倒入，木姜叶柯叶子在经过下扇形刀、直刀、上扇形刀后快速下落至螺旋刀和多向切刀之间，通过多向切刀和螺旋刀进行切碎，木姜叶柯枝条在经过下扇形刀切碎后，被直刀进行多次切碎，枝条下降到上扇形刀后如果体积过大会被上扇形刀向上切削，再次经过直刀切碎，直至枝条体积能够通过上扇形刀后由螺旋刀和多向切刀进行细切；S2：电机一带动凸轮一转动，导致粉碎仓上下抖动，粉碎仓上下抖动能够让细料快速通过漏筛，让粗料向上运动重新切碎，电机三带动凸轮二转动导致抖动板上下抖动，使木姜叶柯粗粉快速下落。加热回流装置的工作原理：通过吸入泵使回流仓内液体快速进入回流通道，两个吸入泵形成对冲力，使金属细网内的木姜叶柯粗粉向上运动，避免了木姜叶柯由于重力堆积在下方而增加提取时间，同时增加了固液接触面积，提高根皮素的提取率。本专利技术的有益效果是：(1)本专利技术分离方法简便、快捷，分离周期短。传统的柱色谱方法操作繁琐且分离周期长(一般需要20个月的时间)，有机溶剂使用量大且大多溶剂环境有害；采用本方法只需5～7天即可，大大缩短了分离时间，且溶液主要本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从木姜叶柯植物样品中提取根皮素的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：原料粉碎：选择木姜叶柯叶子或枝条作为原料，将选好的原料放置在粉碎机中进行粉碎，所得木姜叶柯颗粒经过10目筛过筛，得到木姜叶柯粗粉并进行收集；S2：加热分离：取步骤S1所收集的木姜叶柯粗粉包裹在金属8目筛的金属细网(96)中，再将金属细网(96)放置在加热回流装置中，再向加热回流装置中添加去离子水和乙醇，加热回流装置中木姜叶柯粗粉、去离子水、乙醇的质量比为5:9:10，所加液体的高度高过金属细网(96)中木姜叶柯粗粉20cm，每次木姜叶柯粗粉加入量控制在8‑10kg之内，控制加热回流装置内部温度在65‑77℃之间，加热时长为4‑5h，待木姜叶柯粗粉加热完毕后，将金属细网(96)从加热回流装置中取出，收集金属细网(96)中的木姜叶柯粗粉作为滤渣，再对加热回流装置内部液体采用凝胶层析法进行过滤，过滤完成后收集滤液；S3：减压浓缩：将步骤S2中收集的滤渣按照步骤S2的中的方法进行重复加热分离，重复次数为2‑5次，将重复加热分离的滤液和第一次加热分离的滤液进行合并，将最后一次加热分离后的滤渣进行报废处理，再将经过合并后的滤液进行减压浓缩，最终得到浓缩液；S4：制备总黄酮浓缩液：将步骤S3中得到的浓缩液中加入大孔树脂D101，大孔树脂D101与浓缩液固液比为1g：3‑10ml，然后进行搅拌，搅拌时长为10min，大孔树脂D101对浓缩液进行吸附分离，搅拌完成后静置4‑24h，静置完成后过滤出大孔树脂D101，将过滤出的大孔树脂加入到柱状洗脱管，向柱状洗脱管中加入30％乙醇溶液进行洗脱，30％乙醇的加入量为大孔树脂体积的3‑6倍柱，洗脱完成后滤出洗脱液并弃掉，再向洗脱管中加入80％的乙醇溶液进行洗脱，80％乙醇的加入量为大孔树脂体积的3‑6倍柱，收集洗脱液，将洗脱液进行减压浓缩，减压浓缩条件与步骤S3相同，得到总黄酮浓缩液；S5：酸化：对步骤S4得到的总黄酮浓缩液中加入酸化液，所述酸化液由以下中重量百分比组成：1％HCl、0.5％HPO3、0.5％HPA、余量为水，每克总黄酮浓缩液中加入0.5‑1ml酸化液，将所得溶液再进行回流水解，所述回流水解温度为80℃，回流水解时长为5‑12h，回流水解后将得到的溶液静置3‑5小时，得到沉淀物；S6：重结晶：将步骤S5中得到的沉淀物，用乙醇与水进行重结晶，重复2‑4次，最终得到根皮素晶体。...

【技术特征摘要】
1.一种从木姜叶柯植物样品中提取根皮素的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：原料粉碎：选择木姜叶柯叶子或枝条作为原料，将选好的原料放置在粉碎机中进行粉碎，所得木姜叶柯颗粒经过10目筛过筛，得到木姜叶柯粗粉并进行收集；S2：加热分离：取步骤S1所收集的木姜叶柯粗粉包裹在金属8目筛的金属细网(96)中，再将金属细网(96)放置在加热回流装置中，再向加热回流装置中添加去离子水和乙醇，加热回流装置中木姜叶柯粗粉、去离子水、乙醇的质量比为5:9:10，所加液体的高度高过金属细网(96)中木姜叶柯粗粉20cm，每次木姜叶柯粗粉加入量控制在8-10kg之内，控制加热回流装置内部温度在65-77℃之间，加热时长为4-5h，待木姜叶柯粗粉加热完毕后，将金属细网(96)从加热回流装置中取出，收集金属细网(96)中的木姜叶柯粗粉作为滤渣，再对加热回流装置内部液体采用凝胶层析法进行过滤，过滤完成后收集滤液；S3：减压浓缩：将步骤S2中收集的滤渣按照步骤S2的中的方法进行重复加热分离，重复次数为2-5次，将重复加热分离的滤液和第一次加热分离的滤液进行合并，将最后一次加热分离后的滤渣进行报废处理，再将经过合并后的滤液进行减压浓缩，最终得到浓缩液；S4：制备总黄酮浓缩液：将步骤S3中得到的浓缩液中加入大孔树脂D101，大孔树脂D101与浓缩液固液比为1g：3-10ml，然后进行搅拌，搅拌时长为10min，大孔树脂D101对浓缩液进行吸附分离，搅拌完成后静置4-24h，静置完成后过滤出大孔树脂D101，将过滤出的大孔树脂加入到柱状洗脱管，向柱状洗脱管中加入30％乙醇溶液进行洗脱，30％乙醇的加入量为大孔树脂体积的3-6倍柱，洗脱完成后滤出洗脱液并弃掉，再向洗脱管中加入80％的乙醇溶液进行洗脱，80％乙醇的加入量为大孔树脂体积的3-6倍柱，收集洗脱液，将洗脱液进行减压浓缩，减压浓缩条件与步骤S3相同，得到总黄酮浓缩液；S5：酸化：对步骤S4得到的总黄酮浓缩液中加入酸化液，所述酸化液由以下中重量百分比组成：1％HCl、0.5％HPO3、0.5％HPA、余量为水，每克总黄酮浓缩液中加入0.5-1ml酸化液，将所得溶液再进行回流水解，所述回流水解温度为80℃，回流水解时长为5-12h，回流水解后将得到的溶液静置3-5小时，得到沉淀物；S6：重结晶：将步骤S5中得到的沉淀物，用乙醇与水进行重结晶，重复2-4次，最终得到根皮素晶体。2.如权利要求1所述的一种从木姜叶柯植物样品中提取根皮素的方法，其特征在于，所述步骤S2中将金属细网(96)从加热回流装置中取出后，对加热回流装置内的液体进行二次过滤，二次过滤选用5目筛过滤网，将经过5目筛过滤网过滤的滤渣与金属细网(96)中的滤渣合并。3.如权利要求1所述的一种从木姜叶柯植物样品中提取根皮素的方法，其特征在于，所述步骤S3中减压浓缩的技术参数为：减压浓缩装置内部气压为70-75kpa，减压浓缩装置内部温度为55-70℃，减压浓缩时...

【专利技术属性】
技术研发人员：张亚洲，黄帅，周福才，
申请(专利权)人：广西苷亮健生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广西,45