一种高性能多孔ZrB2陶瓷及其制备方法和应用技术

本发明专利技术属于超高温陶瓷技术领域，公开了一种高性能多孔ZrB2陶瓷及其制备方法和应用，所述多孔ZrB2陶瓷是将粘结剂PVB加入到ZrB2粉体中，经搅拌、球磨、喷雾造粒后，将得到的ZrB2造粒空心球加入烧结助剂，加入溶剂进行湿混后，经烘干得混合粉体，将混合粉体经冷等静压压成小块，在真空条件下排胶，然后在1atm氩气条件下，升温至1800～2000℃无压烧结，再降温至1100～1300℃制得。本发明专利技术制得的多孔ZrB2陶瓷的孔隙率为35％～40％，孔径为1～2μm，抗弯强度为426～494MPa，断裂韧性为3.2～4MPa·m

A High Performance Porous ZrB2 Ceramic and Its Preparation Method and Application

The invention belongs to the field of ultra-high temperature ceramic technology, discloses a high-performance porous ZrB2 ceramic and a preparation method and application thereof. The porous ZrB2 ceramic is added to the ZrB2 powder by adding the binder PVB, after stirring, ball milling and spray granulation, the ZrB2 prilling hollow ball is added to the sintering auxiliary, and after adding the solvent to wet mixing, the mixture is dried and mixed, and the mixture powder is cooled. Isostatic pressing into small pieces, discharging glue in vacuum, then sintering at 1800-2000 ~C without pressure at 1 ATM argon, and then cooling to 1100-1300 ~C. The porous ZrB2 ceramics prepared by the method have a porosity of 35%-40%, a pore diameter of 1-2 um, a flexural strength of 426-494 MPa and a fracture toughness of 3.2-4 MPa.m.

【技术实现步骤摘要】
一种高性能多孔ZrB2陶瓷及其制备方法和应用
本专利技术属于超高温陶瓷材料
，更具体地，涉及一种高性能多孔ZrB2陶瓷及其制备方法和应用。
技术介绍
ZrB2陶瓷作为超高温陶瓷具有高熔点、高电导率、高导热等优异性能。在航空航天、机械、能源等领域有着重要的地位。但是因为具有较高的体积密度(6.085g/cm3)，同时ZrB2陶瓷有着较低的抗热震性，在一定的程度上限制了ZrB2陶瓷的开发应用。多孔陶瓷具有体积密度小、比表面积大、热导率低和独特的物理表面特性，同时又具有陶瓷特有的耐高温、耐腐蚀、高的化学稳定性和尺寸稳定性。但是孔隙的引入显著降低了陶瓷的力学性能。把ZrB2粉体通过喷雾造粒制备成空心造粒球，然后在造粒球之间通过湿混引入烧结助剂，使得造粒球中间是多孔结构，造粒球与造粒球之间因为有烧结助剂的作用是紧密烧结在一起的，这种方法制备的多孔ZrB2陶瓷降低了其体积密度并且改善了抗热震性，同时又使其力学性能降低的程度不大。
技术实现思路
为了解决上述现有技术存在的不足和缺点，提供一种高性能多孔ZrB2陶瓷。该多孔ZrB2陶瓷降低了其体积密度并且改善了抗热震性，同时提高了多孔ZrB2陶瓷的力学性能。本专利技术的另一目的在于提供上述高性能多孔ZrB2陶瓷的制备方法。该方法通过喷雾造粒将ZrB2粉体制备成空心造粒球，然后加入烧结助剂，使得造粒球中间呈多孔结构。本专利技术的再一目的在于提供上述高性能多孔ZrB2陶瓷的应用。本专利技术的目的通过下述技术方案来实现：一种高性能的多孔ZrB2陶瓷，所述多孔ZrB2陶瓷是将粘结剂PVB加入到ZrB2粉体中，经搅拌、球磨、喷雾造粒后，将得到的ZrB2造粒空心球加入烧结助剂，加入溶剂进行湿混后，经烘干得混合粉体，将混合粉体经冷等静压压成小块，在真空条件下排胶，然后在1atm氩气条件下，升温至1800～2000℃无压烧结，再降温至1100～1300℃制得。优选地，所述烧结助剂为B4C和/或C，所述溶剂为乙醇或丙酮。优选地，所述ZrB2造粒空心球和烧结助剂的质量比为(90～99)：(1～10)。更为优选地，所述ZrB2造粒空心球和烧结助剂的质量比为19：1。优选地，所述ZrB2造粒空心球的粒径为30～60μm优选地，所述湿混的时间为4～24h，所述升温的速率为5～20℃/min，所述烧结的时间为0.5～2h，所述降温的速率为5～15℃/min。优选地，所述排胶的温度为400～600℃，所述排胶的升温速率为1～3℃/min，所述排胶的保温时间为0.5～2h。优选地，所述多孔ZrB2陶瓷的孔隙率为35％～40％，孔径为1～2μm，抗弯强度为426～494MPa，断裂韧性为3.2～4MPa·m1/2。所述的高性能的多孔ZrB2陶瓷的制备方法，包括如下具体步骤：S1.以ZrB2粉体为原料，以PVB为粘结剂，经搅拌、球磨、喷雾造粒后，得到ZrB2造粒空心球；S2.将ZrB2造粒空心球加入烧结助剂，辊式球磨不加球磨介质进行湿混，经烘干、排胶后，无压烧结，制得高性能多孔ZrB2陶瓷。所述的高性能的多孔ZrB2陶瓷在航空、机械或能源领域中的应用。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：1.本专利技术制得的高性能多孔ZrB2陶瓷，该多孔ZrB2陶瓷降低了其体积密度并且改善了抗热震性，同时提高了多孔ZrB2陶瓷的力学性能。2.本专利技术通过喷雾造粒制备ZrB2造粒空心球，保证了孔隙率，可以使孔隙分布均匀，具有轻质、热稳定好的优点。3.本专利技术通过湿混在造粒空心球之间引入烧结助剂，由于使造粒空心球之间紧密烧结在一起，显著提高了多孔ZrB2陶瓷的力学性能。具体实施方式下面结合具体实施例进一步说明本专利技术的内容，但不应理解为对本专利技术的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本专利技术采用的试剂、方法和设备为本
常规试剂、方法和设备。实施例11.制备：(1)将粘结剂PVB加入到ZrB2粉体中，经搅拌、球磨、喷雾造粒后，将得到的ZrB2造粒空心球；(2)以ZrB2造粒空心球(粒径为50μm左右)为基本原料，烧结助剂为B4C和C。按照下述质量百分比，称量各组分原料：包括95％的ZrB2造粒空心球、3％的B4C烧结助剂、2％的C烧结助剂，以pH值为10.5的丙酮为溶剂，无球磨介质，在辊式球磨机上混合8h，之后旋转蒸发干燥后，获得均匀的ZrB2造粒空心球和烧结助剂B4C和C的混合粉体；(3)将干燥后的混合粉体干压成小块，然后冷等静压，冷等静压的条件为250MPa，保压5min；(4)将冷等静压后的样品在排胶炉中，在真空条件下，以2℃/min的速率升温到500℃，保温1h；(5)然后在无压炉中，在1atm氩气条件下，以10℃/min的速率升温到1950℃，保温1h，之后以10℃/min的速率降到1200℃，制得多孔ZrB2陶瓷。2.性能测试：上述所制得的多孔ZrB2陶瓷的孔隙率为35％，孔径为1～2μm，抗弯强度为460±34MPa，断裂韧性为3.6±0.4MPa·m1/2。实施例21.制备：(1)将粘结剂PVB加入到ZrB2粉体中，经搅拌、球磨、喷雾造粒后，将得到的ZrB2造粒空心球；(2)按照下述质量百分比，准确称量各组分原料：包括95％的ZrB2造粒空心球、3％的B4C烧结助剂、2％的C烧结助剂，以ph值为10.5的丙酮为溶剂，无球磨介质，在辊式球磨机上混合8h，之后旋转蒸发干燥后，获得均匀的ZrB2造粒空心球和烧结助剂B4C和C的混合粉体；(3)将干燥后的混合粉体干压成小块，然后冷等静压，冷等静压的条件为250MPa，保压5min；(4)将冷等静压后的样品在排胶炉中，在真空条件下，以2℃/min的升温速率升温到500℃，保温1h；(5)然后在无压炉中，以10℃/min的升温速率升温到1800℃，保温1h，之后以20℃/min的降温速率降到1200℃，整个过程在1atm氩气条件下，制得多孔ZrB2陶瓷。2.性能测试：上述所制得的多孔ZrB2陶瓷的孔隙率为41％，孔径为2～4μm，抗弯强度为220±41MPa，断裂韧性为1.2±0.3MPa·m1/2。实施例31.制备：(1)将粘结剂PVB加入到ZrB2粉体中，经搅拌、球磨、喷雾造粒后，将得到的ZrB2造粒空心球；(2)按照下述质量百分比，准确称量各组分原料：包括90％的ZrB2造粒空心球、5％的B4C烧结助剂、5％的C烧结助剂，以pH值为10.5的酒精为溶剂，无球磨介质，在辊式球磨机上混合8h，之后旋转蒸发干燥后，获得均匀的ZrB2造粒空心球和烧结助剂B4C和C的混合粉体。(3)将干燥后的混合粉体干压成小块，然后冷等静压，冷等静压的条件为250MPa，保压5min；(4)将冷等静压后的样品在排胶炉中，在真空条件下，以2℃/min的速率升温到500℃，保温1h；(5)然后在无压炉中，在1atm氩气条件下，以10℃/min的速率升温到1950℃，保温1h，之后以5℃/min的速率降到1200℃，制得多孔ZrB2陶瓷。2.性能测试：上述所制得的多孔ZrB2陶瓷的孔隙率为15％，孔径为1～2μm，抗弯强度为440±41MPa，断裂韧性为3.7±0.3MPa·m1/2。实施例41.制备：(1)将粘结剂PVB加入到ZrB2粉体中，经搅拌本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高性能的多孔ZrB2陶瓷，其特征在于，所述多孔ZrB2陶瓷是将粘结剂PVB加入到ZrB2粉体中，经搅拌、球磨、喷雾造粒后，将得到的ZrB2造粒空心球加入烧结助剂，加入溶剂进行湿混后，经烘干得混合粉体，将混合粉体经冷等静压压成小块，在真空条件下排胶，然后在1atm氩气条件下，升温至1800～2000℃无压烧结，再降温至1100～1300℃制得。

【技术特征摘要】
1.一种高性能的多孔ZrB2陶瓷，其特征在于，所述多孔ZrB2陶瓷是将粘结剂PVB加入到ZrB2粉体中，经搅拌、球磨、喷雾造粒后，将得到的ZrB2造粒空心球加入烧结助剂，加入溶剂进行湿混后，经烘干得混合粉体，将混合粉体经冷等静压压成小块，在真空条件下排胶，然后在1atm氩气条件下，升温至1800～2000℃无压烧结，再降温至1100～1300℃制得。2.根据权利要求1所述的高性能的多孔ZrB2陶瓷，其特征在于，所述烧结助剂为B4C和/或C，所述溶剂为乙醇或丙酮。3.根据权利要求1所述的高性能的多孔ZrB2陶瓷，其特征在于，所述ZrB2造粒空心球和烧结助剂的质量比为(90～99)：(1～10)。4.根据权利要求3所述的高性能的多孔ZrB2陶瓷，其特征在于，所述ZrB2造粒空心球和烧结助剂的质量比为19：1。5.根据权利要求1所述的高性能的多孔ZrB2陶瓷，其特征在于，所述ZrB2造粒空心球的粒径为30～60μm。6.根据权利要求1所述的高性能的多孔ZrB2陶瓷，其特征在于，所述湿混...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭伟明，刘秋宇，魏万鑫，林华泰，
申请(专利权)人：广东工业大学，
类型：发明
国别省市：广东,44