一种纳米硅激光气相合成系统技术方案

本实用新型专利技术公开了一种纳米硅激光气相合成系统，包括：反应腔；激光器，设置于反应腔的一端，产生的激光通过反应腔入口射入到反应腔内；硅烷气瓶，所述硅烷气瓶内盛有硅烷，硅烷通过管道通入反应腔内；束缚氮气瓶，所述束缚氮气瓶内装有用于为硅烷提供束缚保护作用的氮气，该氮气通过管道通入反应腔内；混合气瓶，所述混合气瓶内盛有氮气和氢气，该氮气和氢气通过管道通入反应腔内；硅粉收集器，设置于反应腔的下端，用于收集反应腔内产生的纳米硅颗粒；真空抽取子系统，与反应腔连接，用于抽取反应腔内的气体，是反应腔内呈现真空状态。该系统能够制备得到粒子大小可控、无粘连、粒度分布均匀的纳米硅颗粒。

A nano-silicon laser vapor-phase synthesis system

The utility model discloses a nano-silicon laser vapor phase synthesis system, which comprises a reaction chamber; a laser is arranged at one end of the reaction chamber, and the generated laser is injected into the reaction chamber through the inlet of the reaction chamber; a silane cylinder is filled with silane, and a silane is put into the reaction chamber through a pipeline; and a bound nitrogen cylinder is filled with a bound nitrogen cylinder for providing silane. Nitrogen gas with restraint protection function enters the reaction chamber through a pipeline; a mixing cylinder, in which nitrogen and hydrogen are filled, and the nitrogen and hydrogen are flowed into the reaction chamber through a pipeline; a silicon powder collector is arranged at the lower end of the reaction chamber for collecting nano-silicon particles generated in the reaction chamber; a vacuum extraction subsystem is connected with the reaction chamber for extracting the reaction chamber. The gas in the reaction chamber is in a vacuum state. The system can prepare nano-silicon particles with controllable particle size, non-adhesion and uniform particle size distribution.

【技术实现步骤摘要】
一种纳米硅激光气相合成系统
本技术属于纳米硅制备领域，尤其涉及一种纳米硅激光气相合成系统。
技术介绍
纳米级的高纯度晶体硅颗粒(超细硅粉)具有纯度极高、粒径小、分布均匀、分散性能好、比表面积大、高表面活性、松装密度低、活性好等特点，目前商业上主要用于陶瓷材料、耐高温涂料、橡胶材料、锂离子电池负极材料、太阳能电池、碳化硅-金刚石复合材料及合成硅有机材料等。调研报告显示，对超细金属硅粉的需求越来越大。除原有应用领域外，近年来超细硅粉室温下优异的红光发射性能被人们所发现，使得它在电致发光、生物测定、荧光成像等领域也有着广阔的应用前景。现有的制备超细硅粉的方法均采用等离子体化学气相沉积方法，这种方法能非常好地避免纳米颗粒的团聚，但制备的纳米颗粒中可能存在一定程度的杂质；另外，此方法对反应器的真空要求较高，纳米颗粒收集难度较大，因此等离子体辅助合成热解法所需的设备造价较高，而且不容易规模化生产。授权公告号为CN207002840U的技术专利公开了一种激光诱导气相沉积系统的光气分离装置，包括：激光器、聚焦物镜、反应腔体、平衡调节阀，反应腔体下方放置有待镀膜产品，激光器发射的激光束透过聚焦物镜从反应腔体的腔体口射入反应腔体，激光束照射待镀膜产品表面时，将在待镀膜产品表面形成光气混合区，所述反应腔体的腔体口设置有阻气镜片；所述反应腔体的上部、靠近腔体口的位置，其两侧分别设置有保护气体入口和保护气体出口；所述反应腔体的中部，其两侧分别设置有工作气体入口；所述反应腔体的底部设置有均压环型槽，所述均压环型槽侧面设置有负压抽取口，所述平衡调节阀用于调节所述反应腔体内上下面的压力差。此装置能够避免工作气体的溢出，但是粒子大小不可控。
技术实现思路
本技术的目的是提供一种纳米硅激光气相合成系统，通过调节该系统中各部件的工作参数能够制备出表面清洁、粒子大小可控、无粘连、粒度分布均匀的纳米硅颗粒，容易实现颗粒尺寸和晶相的控制。为实现上述专利技术目的，本技术提供以下技术方案：一种纳米硅激光气相合成系统，包括：反应腔；激光器，设置于反应腔的一端，产生的激光通过反应腔入口射入到反应腔内；硅烷气瓶，所述硅烷气瓶内盛有硅烷，硅烷通过管道通入反应腔内；束缚氮气瓶，所述束缚氮气瓶内装有用于为硅烷提供束缚保护作用的氮气，该氮气通过管道通入反应腔内；混合气瓶，所述混合气瓶内盛有氮气和氢气，该氮气和氢气通过管道通入反应腔内；硅粉收集器，设置于反应腔的下端，用于收集反应腔内产生的纳米硅颗粒；真空抽取子系统，与反应腔连接，用于抽取反应腔内的气体，使反应腔内呈现真空状态。硅烷通入到反应腔内后，在束缚氮气的保护下，受到激光能量的作用下，受热分解产生纳米硅颗粒，在重力的作用下落入到硅粉收集器中得以收集。利用该系统能够制备出表面清洁、粒子大小可控、无粘连、粒度分布均匀的纳米硅颗粒，容易实现颗粒尺寸和晶相的控制。其中，所述的真空抽取子系统包括：压力传感器，设置于反应腔的底部，用于检测反应腔内的压力；过滤器，过滤器的入口与反应腔连接，在抽取反应腔内气体时，用于过滤氮气、氢气以及硅烷；泵，泵的入口通过管道与过滤器的出口连接，用于抽取反应腔内的气体。尽管在真空抽取子系统中设有过滤器，能够实现对硅烷、氮气、氢气的过滤，但是被抽取到泵中的气体中还会残留一些硅烷、氮气、氢气。为防止这些气体排放到空气中，所述真空抽取子系统还包括：燃烧氧化装置，与泵的出口连接，用于燃烧泵内残余的氮气、氢气以及硅烷。当需要对反应腔进行清洁时，为容易打开该反应腔，需要向腔体内通入气体，使腔体内外压强差减小。具体地，所述纳米硅激光气相合成系统还包括：破解氮气瓶，所述破解氮气瓶内盛有起增加反应腔内压强的氮气，该氮气通过管道通入到反应腔内。该破解氮气通入到反应腔内，即可以增加腔体内压强，又不会引入其他杂质气体。为防止经反应腔的激光对环境和人体造成伤害，需要对反应后的激光进行收集，具体地，所述纳米硅激光气相合成系统还包括：激光冷却吸收装置，该装置设置于反应腔另一端，接收从反应腔出口出射的激光，并对该激光进行冷却和吸收。优选地，所述激光器为二氧化碳激光器。在利用该纳米硅激光气相合成系统制备纳米硅颗粒时，通入气体的气体流量、反应腔压强、束缚气流量、激光功率等工艺条件均会影响制备的纳米硅颗粒的尺寸、形态等。为获得粒子大小可控的纳米硅颗粒，所述硅烷气瓶、束缚氮气瓶以及混合气瓶分别与反应腔之间的管道上均设有调节阀，用于调节进入腔体的流速。所述破解氮气瓶与反应腔之间的管道上设有调节阀。所述过滤器与泵之间依次设有第一调节阀、第二调节阀，所述第一调节阀受所述压力传感器的压力信号控制。本技术具有的有益效果为：利用该纳米硅激光气相合成系统，通过对反应气体流量、反应腔压强、束缚气流量、激光功率等工艺条件的优化，能够获得较高纯度的尺寸约50nm硅颗粒。且该纳米硅激光气相合成系统可以实现连续生产和收集，产率可达5kg/h，适用于工业化生产；原材料利用率高达90％，大大降低了材料消耗，可将硅纳米颗粒成本控制在1000元/千克；反应环境不需要高真空，有效地控制了设备造价；整个反应过程中，纳米颗粒与反应腔体无物理接触，可实现高纯度硅纳米颗粒的制备。附图说明图1是实施例提供的纳米硅激光气相合成系统的结构示意图。具体实施方式为使本技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例对本实施例进行进一步的详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施方式仅仅用以解释本技术，并不限定本技术的保护范围。图1所示的是实施例提供的纳米硅激光气相合成系统的结构示意图。根据图1，该纳米硅激光气相合成系统包括：反应腔101、激光器102、硅烷气瓶103、混合气瓶104、束缚氮气瓶105、硅粉收集器106、破解氮气瓶107、压力传感器108、过滤器109、泵110、燃烧氧化装置111、激光冷却吸收装置112。反应腔101相对的两侧带有观察窗，便于使用者观看反应腔内部的反应情况，且设有入口和出口，入口与激光器102相连，激光器102发射的激光通过反应腔入口射入到反应腔内，为反应物硅烷提供能量。硅烷气瓶103盛有硅烷，硅烷通过管道通入反应腔101内，混合气瓶104内盛有氮气和氢气，该氮气和氢气通过管道通入反应腔101内，束缚氮气瓶105内装有用于为硅烷提供束缚保护作用的氮气，该氮气通过管道通入反应腔内。硅粉收集器106设置于反应腔的下端，用于收集反应腔内产生的纳米硅颗粒，为了对纳米硅颗粒进行控制，反应腔101与硅粉收集器105之间的通道上还设有调节阀117，用于调节纳米硅颗粒流量。破解氮气瓶107内盛有起增加反应腔内压强的氮气，该氮气通过管道通入到反应腔内，以增加反应腔101内的压强。压力传感器108，设置于反应腔101的底部，用于检测反应腔内的压力。过滤器109设置于反应腔101的底部，在抽取反应腔内气体时，用于过滤氮气、氢气以及硅烷。泵110，泵110的入口通过管道与过滤器109的出口连接，用于抽取反应腔101内的气体。压力传感器108、过滤器109以及泵110共同实现对反应腔101的抽真空。燃烧氧化装置111与泵110的出口连接，用于燃烧泵内残余的氮气、氢气以及硅烷，以防止这些气体排放到空气中。激光冷却吸收装置112本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米硅激光气相合成系统，其特征在于，包括：反应腔；激光器，设置于反应腔的一端，产生的激光通过反应腔入口射入到反应腔内；硅烷气瓶，所述硅烷气瓶内盛有硅烷，硅烷通过管道通入反应腔内；束缚氮气瓶，所述束缚氮气瓶内装有用于为硅烷提供束缚保护作用的氮气，该氮气通过管道通入反应腔内；混合气瓶，所述混合气瓶内盛有氮气和氢气，该氮气和氢气通过管道通入反应腔内；硅粉收集器，设置于反应腔的下端，用于收集反应腔内产生的纳米硅颗粒；真空抽取子系统，与反应腔连接，用于抽取反应腔内的气体，使反应腔内呈现真空状态。

【技术特征摘要】
1.一种纳米硅激光气相合成系统，其特征在于，包括：反应腔；激光器，设置于反应腔的一端，产生的激光通过反应腔入口射入到反应腔内；硅烷气瓶，所述硅烷气瓶内盛有硅烷，硅烷通过管道通入反应腔内；束缚氮气瓶，所述束缚氮气瓶内装有用于为硅烷提供束缚保护作用的氮气，该氮气通过管道通入反应腔内；混合气瓶，所述混合气瓶内盛有氮气和氢气，该氮气和氢气通过管道通入反应腔内；硅粉收集器，设置于反应腔的下端，用于收集反应腔内产生的纳米硅颗粒；真空抽取子系统，与反应腔连接，用于抽取反应腔内的气体，使反应腔内呈现真空状态。2.如权利要求1所述的纳米硅激光气相合成系统，其特征在于，所述的真空抽取子系统包括：压力传感器，设置于反应腔的底部，用于检测反应腔内的压力；过滤器，过滤器的入口与反应腔连接，在抽取反应腔内气体时，用于过滤氮气、氢气以及硅烷；泵，泵的入口通过管道与过滤器的出口连接，用于抽取反应腔内的气体。3.如权利要求2所述的纳米硅激光气相合成系统，其特征在于，所述真空抽取子系统还包括：燃烧氧化装置，与泵的出口连接，用于...

【专利技术属性】
技术研发人员：李学耕，刘芳，戎俊梅，
申请(专利权)人：普尼太阳能杭州有限公司，
类型：新型
国别省市：浙江,33