一种黄精挥发油与黄精多糖的综合提取方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种黄精挥发油与黄精多糖的综合提取方法及其应用，本发明专利技术的一种黄精挥发油与黄精多糖的综合提取方法以同一黄精原料为基础通过超临界CO2流体萃取和酶处理顺序提取挥发油和多糖，包括如下步骤：(1)原料准备；(2)超临界CO2流体萃取黄精挥发油；(3)酶处理；(4)黄精多糖提取制备。本发明专利技术通过综合提取方法，利用提取挥发油后的黄精残渣为原料提取黄精多糖，且黄精挥发油的提取不影响后续的多糖提取，充分利用了黄精资源。另外，使用本发明专利技术提供的黄精挥发油制成爆珠后复合于卷烟滤棒，能增补、丰富和提调烟香；使用本发明专利技术的黄精多糖添加于烟丝可增加口腔润感、圆润烟气和改善感官舒适度。

A Comprehensive Extraction Method of Volatile Oil and Polysaccharide from Polygonatum sibiricum and Its Application

The invention discloses a comprehensive extraction method of volatile oil and polysaccharide of Polygonatum and its application. A comprehensive extraction method of Polygonatum and polysaccharide of Polygonatum is based on the same Polygonatum material and extracts volatile oil and polysaccharide by supercritical CO2 fluid extraction and enzymatic treatment sequence, including the following steps: (1) raw material preparation; (2) supercritical CO2 fluid extraction of volatile oil of polygonatum;\uff08 3) Enzymatic treatment; (4) Extraction and preparation of Polygonatum polysaccharide. The Polygonatum Polysaccharide is extracted from Polygonatum residue after extracting volatile oil by a comprehensive extraction method, and the extraction of Polygonatum Polysaccharide does not affect the subsequent polysaccharide extraction, making full use of Polygonatum resources. In addition, the volatile oil of Polygonatum extract provided by the invention is used to make explosive beads and then compounded with cigarette filter rods to supplement, enrich and improve cigarette smoke. Adding Polygonatum extract polysaccharide of the invention to tobacco can increase oral moistening, mellow smoke and improve sensory comfort.

【技术实现步骤摘要】
一种黄精挥发油与黄精多糖的综合提取方法及其应用
本专利技术属于香料和卷烟
，具体涉及一种黄精挥发油与黄精多糖的综合提取方法及其应用。
技术介绍
增香保润是构筑中式卷烟核心技术、形成卷烟产品特色的重要基础和保障。探索特色天然植物香料，提取分离源于天然植物的香味、保润成分后与烟草香味、保湿保润性能相结合，是卷烟制品增香保润、整体品质提升的一项重要解决途径。黄精为百合科黄精属多年生草本植物，有黄精、滇黄精和多花黄精等。是常用的滋补中药，其味干、性平，入肺、脾、肾经，具有益气养阴、润肺补脾，滋肾填精之功效。黄精化学组成主要有多糖、黄精皂甙、挥发油、氨基酸、黄酮等。目前对黄精的研究中多倾向于多糖类物质，研究表明黄精多糖具有抗衰老、降血糖、抗肿瘤、增强免疫功能、抗病毒、抑菌和抗炎，抗疲劳等多种功效。黄精多糖是黄精主要活性成分，约占12％左右，是由葡萄糖、半乳糖和甘露糖等组成的混合物，其分子量为5×103～1×105道尔顿之间。多糖是一种优良的保润剂，其分子中的羟基、羧基和其它极性基团可与水分子形成氢键而集合大量的水分，同时，多糖分子链还相互交织成网状，加之与水的氢键结合，起到很强的保水作用，将多糖应用于卷烟烟丝中，分子间集合的水可在卷烟燃烧时受热释放出来，另外多糖还具有良好的成膜性，将其添加于烟丝，可在烟丝表面形成一层薄膜，减少烟丝水分的散失，因此，通过多糖的高度保水性和良好成膜性结合，能对卷烟制品提供很好的保润效果。黄精挥发油中含有金合欢烯、石竹烯、榄香烯、香兰素、芹子烯、5-羟甲基糠醛和苯甲酸乙酯等香味成分，可用作爆珠料香，制成爆珠后复合于卷烟滤棒中用于增补和提调烟香。目前，对黄精挥发油的提取多采用水蒸气蒸馏法，此方法是一种传统的精油提取方法，存在系统开放，能耗高、温湿度高等问题，易造成精油和副产品中的热不稳定成分的破坏，一方面影响精油的得率和品质，另一方面不利于副产品后续的提取操作。目前黄精主要用于食品及中药等方面，未见黄精挥发油与多糖综合提取的制备方法及相应提取物在烟草中应用的相关报道。
技术实现思路
为了克服上述现有技术中的不足之处，本专利技术的目的是提供一种香气保真性好的黄精挥发油与黄精多糖的综合提取方法及其应用。本专利技术的目的通过以下技术方案予以实现：本专利技术的一种黄精挥发油与黄精多糖的综合提取方法以同一黄精原料为基础通过超临界CO2流体萃取和酶处理顺序提取黄精挥发油和多糖，包括如下步骤：(1)原料准备；(2)超临界CO2流体萃取黄精挥发油；对步骤(1)的黄精颗粒进行超临界CO2流体萃取，萃取后分别获得黄精挥发油和残渣；挥发油待用，残渣用于黄精多糖提取；(3)酶处理：对步骤(2)的黄精残渣进行酶处理；(4)黄精多糖提取制备：以步骤(3)酶处理后的残渣为原料进行黄精多糖提取，制得黄精多糖。进一步地，在步骤(1)中，原料准备为：鲜黄精洗净除杂后切片，然后于-10～-4℃条件下预冷12～24小时后，将其真空冷冻干燥至含水率为8％-12％的状态，粉碎，使其颗粒能过20～60目筛网；进一步地，在步骤(2)中，超临界CO2流体萃取黄精挥发油的方法为：萃取温度40～60℃，萃取压力20～30Mpa，夹带剂(无水乙醇)为原料重量的8～15％，静态萃取1.5～3h；更进一步地，在步骤(3)中，酶处理为：步骤(2)的黄精残渣：复合酶液质量比为1：1.5～2。复合酶配比为：ɑ-淀粉酶53～60％、纤维素酶15～20％、木瓜蛋白酶5～10％、普鲁兰酶15～22％，用去离子水配置成10％～20％的复合酶液，与黄精残渣均匀混合后置于45～55℃水浴中孵育2～4h。进一步地，在步骤(4)中，黄精多糖提取方法为：步骤(3)的酶处理黄精残渣：水质量比为1:5～8，提取温度75～90℃，提取2～4h，过滤收集滤液，滤液采用Sevag法脱蛋白后取水相浓缩至密度1.1～1.2g/mL，加入浓缩物重量2～4倍的95％乙醇，醇沉4～12h后离心收集沉淀，沉淀经无水乙醇洗涤后于70～80℃干燥获得黄精多糖。本专利技术所述黄精挥发油在烟支产品方面的应用。进一步地，所述的挥发油用辛葵酸甘油酯稀释为0.1～1.0％的溶液后制成爆珠，并将其复合于滤棒中，然后制成烟支，用于增补、提调和丰富烟香；本专利技术所述黄精多糖在烟支产品方面的应用。进一步地，所述的黄精多糖添加量为烟丝质量的0.01～0.05％，添加时黄精多糖用水配制成料液后均匀地喷洒在烟丝上，平衡后制成烟支，用于增加口腔润感、圆润烟气和改善感官舒适度。本专利技术涉及根据上述的制备方法得到的黄精挥发油和黄精多糖。本专利技术涉及的上述黄精挥发油的应用，所述的挥发油用辛葵酸甘油酯稀释为0.1～1.0％的溶液后制成爆珠，并将其复合于滤棒中，然后制成烟支。本专利技术涉及的上述黄精多糖的应用，所述的黄精多糖添加量为烟丝质量的0.01～0.05％，添加时黄精多糖用水配制成料液后均匀地喷洒在烟丝上，平衡后制成烟支。除非另有说明，本专利技术所采用的百分数均为质量百分数。有益效果：结合真空冷冻干燥和超临界CO2流体萃取获得的黄精挥发油香气保真性好，香气表现为浓郁的辛甜香，略带烤香和木香，另外，由于超临界CO2流体萃取条件温和、无污染，提取黄精挥发油后不影响后续的多糖提取操作。与现有技术相比，本专利技术具有如下优点：(1)以同一黄精原料为基础顺序提取黄精挥发油和黄精多糖，利用提取挥发油后的黄精残渣为原料提取黄精多糖，充分利用了黄精资源；(2)采用酶处理法提取黄精多糖，可降解大分子淀粉多糖及细胞壁，有利于提高多糖提取得率；将黄精挥发油制成爆珠后复合于卷烟滤棒用于增补、提调和丰富烟香；将黄精多糖添加于卷烟烟丝用于改善感官舒适度。(3)卷烟样品评价表明：黄精挥发油制成爆珠后复合于卷烟滤棒，能增补、提调和丰富烟香；黄精多糖添加于烟丝可增加口腔润感、圆润烟气和改善感官舒适度。因此，对充分开发利用黄精制备烟用香料具有积极的推动作用。具体实施方式以下通过实施例对本专利技术作进一步详细说明。但它们不是对本专利技术的限定。在实施例中，使用不同工艺条件制备本专利技术的黄精挥发油和黄精多糖，制成卷烟样品，评吸前按照GB/T16447调节样品水分，感官评价按照《卷烟》GB5606.4—2005进行。实施例1本实施例的黄精挥发油与黄精多糖的综合提取方法，包括如下步骤：(1)原料准备：鲜黄精洗净除杂后切片，然后于-10℃条件下预冷12小时后，将其真空冷冻干燥至含水率为10％的状态，粉碎，使其颗粒能过20目筛网；(2)超临界CO2流体萃取：对步骤(1)的黄精颗粒进行超临界CO2流体萃取，萃取温度40℃，萃取压力25Mpa，夹带剂(无水乙醇)为原料重量的8％，静态萃取3h，分别从萃取釜和分离釜中收集黄精残渣和黄精挥发油。挥发油待用，残渣用于黄精多糖提取；(3)酶处理：步骤(2)的黄精残渣：复合酶液质量比为1：1.5。复合酶配比：ɑ-淀粉酶55％、纤维素酶20％、木瓜蛋白酶10％、普鲁兰酶15％，用去离子水配置成15％的复合酶液，与黄精残渣均匀混合后置于45℃水浴中孵育2h。(4)黄精多糖提取制备：步骤(3)的酶处理黄精残渣：水质量比为1:8，提取温度80℃，提取2h，过滤收集滤液，滤液采用Sevag法脱蛋白后取水相浓缩至密度1.1g/mL，加入浓缩物重量2倍的95％乙醇，醇沉8h后离心本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种黄精挥发油与黄精多糖的综合提取方法，其特征在于：所述的黄精挥发油与黄精多糖的综合提取方法以同一黄精原料为基础通过超临界CO2流体萃取和酶处理顺序提取黄精挥发油和多糖，包括如下步骤：(1)原料准备；(2)超临界CO2流体萃取黄精挥发油；对步骤(1)的黄精颗粒进行超临界CO2流体萃取，萃取后分别获得黄精挥发油和残渣；挥发油待用，残渣用于黄精多糖提取；(3)酶处理：对步骤(2)的黄精残渣进行酶处理；(4)黄精多糖提取制备：以步骤(3)酶处理后的残渣为原料进行黄精多糖提取，制得黄精多糖。

【技术特征摘要】
1.一种黄精挥发油与黄精多糖的综合提取方法，其特征在于：所述的黄精挥发油与黄精多糖的综合提取方法以同一黄精原料为基础通过超临界CO2流体萃取和酶处理顺序提取黄精挥发油和多糖，包括如下步骤：(1)原料准备；(2)超临界CO2流体萃取黄精挥发油；对步骤(1)的黄精颗粒进行超临界CO2流体萃取，萃取后分别获得黄精挥发油和残渣；挥发油待用，残渣用于黄精多糖提取；(3)酶处理：对步骤(2)的黄精残渣进行酶处理；(4)黄精多糖提取制备：以步骤(3)酶处理后的残渣为原料进行黄精多糖提取，制得黄精多糖。2.根据权利要求1所述的黄精挥发油与黄精多糖的综合提取方法，其特征在于：在步骤(1)中，原料准备为：鲜黄精洗净除杂后切片，然后于-10～-4℃条件下预冷12～24小时后，将其真空冷冻干燥至含水率为8％-12％的状态，粉碎，使其颗粒能过20～60目筛网。3.根据权利要求1所述的黄精挥发油与黄精多糖的综合提取方法，其特征在于：在步骤(2)中，超临界CO2流体萃取黄精挥发油的方法为：萃取温度40～60℃，萃取压力20～30Mpa，夹带剂(无水乙醇)为原料重量的8～15％，静态萃取1.5～3h。4.根据权利要求1所述的黄精挥发油与黄精多糖的综合提取方法，其特征在于：在步骤(3)中，酶处...

【专利技术属性】
技术研发人员：李娟，吴恒，张克勤，
申请(专利权)人：云南大学，
类型：发明
国别省市：云南,53