一种超临界二氧化碳脱除银杏叶中银杏酸的设备制造技术

本实用新型专利技术提供了一种超临界二氧化碳脱除银杏叶中银杏酸的设备，该设备包括超临界萃取部分和银杏叶提取物精馏部分；超临界萃取部分包括依次通过管路连接的二氧化碳储气罐、二氧化碳高效冷凝器、压缩泵、超临界二氧化碳萃取釜；银杏叶提取物精馏部分包括精馏塔、二次分离塔、管式换热器、产品采出泵和塔釜再沸器，其中精馏塔的塔底设置的进料口与超临界二氧化碳萃取釜的萃取物出口连接。本技术方案中采用超临界二氧化碳与精馏工艺的结合，实现了银杏酸的脱除，并获得了高的银杏叶提取物收率和纯度。

A Supercritical Carbon Dioxide Removal Equipment for Ginkgolic Acid from Ginkgo biloba Leaves

The utility model provides a device for removing ginkgolic acid from Ginkgo Leaves by supercritical carbon dioxide, which comprises a supercritical extraction part and a distillation part of Ginkgo leaves extract; a supercritical extraction part comprises a carbon dioxide gas storage tank, a carbon dioxide high-efficiency condenser, a compression pump and a supercritical carbon dioxide extraction kettle connected in turn through a pipeline; and a rectification part of Ginkgo leaves extract package. It includes distillation column, secondary separation column, tubular heat exchanger, product extraction pump and reactor reboiler. The inlet and outlet at the bottom of the distillation column are connected with the extract outlet of the supercritical carbon dioxide extraction kettle. In this technical scheme, supercritical carbon dioxide combined with distillation process was used to remove ginkgolic acid, and high yield and purity of Ginkgo biloba extract were obtained.

【技术实现步骤摘要】
一种超临界二氧化碳脱除银杏叶中银杏酸的设备
本技术属于银杏叶提取物设备
，尤其涉及一种超临界二氧化碳脱除银杏叶中银杏酸的设备。
技术介绍
银杏(GinkgobilobaL.)我国资源丰富，分布极广，南方与北方均有种植。近年来有关银杏叶的研究非常活跃，大部分为提取有效成分用于医药上，而从食品的角度开发报道极少。据报道，银杏叶中含有黄酮类化合物、萜内酯类、常量元素以及一些微量元素，银杏叶中的药用成分目前大约有150多种。这些药用成分不仅具有治疗心、脑血管动脉硬化，改善微循环，降低血清胆固醇、软化血管等作用，而且还有清除人体自由基，起到延缓衰老的作用。在临床上银杏叶还有抑菌作用，如对金黄色葡萄球菌、痢疾杆菌。然而，银杏叶中含有的有毒成分银杏酸具有致敏性、胚胎毒性、细胞毒性及免疫毒性等作用，其食用安全性也不容忽视，相关质量标准规定食品、药品、饮料、化妆品等中银杏酸含量应小于10μg/g，这远小于银杏叶中天然银杏酸的含量1%~2%，因此，脱除银杏酸对银杏叶的加工及其提取物的制备具有重要影响。超临界萃取具有选择性高、有效成分无损失、无有机溶剂残留等特点，属于典型的绿色化工技术，在食品、药品等领域具有广阔的适用前景。现有技术中，专利申请CN201510984822.2公开了一种超临界流体脱除银杏酸的方法，其特征在于，包括超临界流体萃取脱酸，各条件详列，压力设置为：20～40MPa，温度设置为：30～60℃，粒度设置为：10～65目，时间设置为：2～4h；未经处理的银杏叶提取物中的银杏酸含量范围为24～600ppm，经超临界CO2萃取后的提取物中银杏酸的含量范围为3.0～4.8ppm。然而，并未公开适用生产的相关设备，也并无银杏叶提取物后处理的相关信息。此外，还有专利申请CN200710039262.9公开了一种银杏叶纯化冻干粉制备工艺，其工艺为：第一步.原料的收购与贮藏：以3年至5年生长的银杏树的银杏叶为原料，剔除枯黄叶及夹杂物，用配制的5％浓度的异抗坏血酸+1％浓度的壳聚糖漂洗、沥水、再经低温35℃-45℃温度下真空干燥后，在1℃-8℃温度下冷藏保存备用；第二步.原料粉碎：用锤片式粉碎机将原料粉碎至40目备用；第三步.超临界CO2萃取；第四步.粗滤：将料液用装有80目不锈钢粗滤网的过滤器进行粗滤，收集滤液放入贮罐备用；第五步.微滤：将粗滤后的滤液通过微滤器进行精滤，收集滤液放入贮罐备用；第六步.超滤：将微滤后的滤液通过超滤器进行超滤；第七步.纳滤浓缩：将超滤后的滤液通过纳滤器进行纳滤浓缩，收集滤液放入贮罐备用；第八步.色谱分离纯化：将纳滤浓缩后的料液泵入色谱柱，再用梯度洗脱法进行洗脱，流动相为酒精溶液，收集洗脱液，用高效液相色谱仪监控测定吸收峰；第九步.真空浓缩：取最大吸收峰值处的洗脱液进行真空浓缩，将纯化后的浓缩液贮存备用；第十步.真空冷冻干燥：将纯化浓缩后的料液装入不锈钢盘中，然后放入真空冷冻干燥器中进行干燥；第十一步.真空包装：将真空冷冻干燥后的冻干粉，装入无菌的真空包装袋中。该工艺由于采用的是过滤技术，因此导致步骤繁复，并不利于工业化生产，同样的，该技术并没有公开相关的生产设备。
技术实现思路
本技术旨在采用超临界二氧化碳萃取技术结合精馏技术，实现银杏酸的脱除，从而制备符合相关食药用标准的银杏叶提取物。本技术要解决的技术问题包括但不限于如下技术问题：如何有效脱除银杏酸，如何提高银杏酸的脱除效率而又不影响其他银杏叶提取物的提取效率，如何实现超临界二氧化碳萃取过程中温度的精确调整从而提高萃取效率，如何提高精馏过程的可控性、提高产品纯度等。对此，本技术具体公开了如下技术方案：首先，提供了一种超临界二氧化碳脱除银杏叶中银杏酸的设备，其特征在于，该设备包括超临界萃取部分和银杏叶提取物精馏部分；所述超临界萃取部分包括依次通过管路连接的二氧化碳储气罐、二氧化碳高效冷凝器、压缩泵、超临界二氧化碳萃取釜；所述银杏叶提取物精馏部分包括精馏塔、二次分离塔、管式换热器、产品采出泵和塔釜再沸器，其中精馏塔的塔底设置的进料口与所述超临界二氧化碳萃取釜的萃取物出口连接，精馏塔的塔顶设置的出口与所述二次分离塔塔顶连接，所述二次分离塔的塔底回流口与所述精馏塔的上段回流口连接，所述二次分离塔的中部设置出料口与所述管式换热器连接，经换热后由产品采出泵泵送产品，所述精馏塔的塔底设置的进料口经自动回流阀与塔釜再沸器连接，塔釜再沸器的再沸蒸气出口与所述精馏塔的下段回流口连接。为提高精馏效率及银杏叶提取物的产品纯度，有效脱除银杏酸，所述精馏塔为八层阀盘塔。进一步的，所述二次分离塔的塔底回流口与所述精馏塔的第七层设置的回流口连接。进一步的，塔釜再沸器的再沸蒸气出口与所述精馏塔的第一层设置的回流口连接。为实现回流再精馏以提高精馏产物的收率，所述精馏塔的塔底设置的进料口与所述超临界二氧化碳萃取釜的萃取物出口连接的管路上设置有压力表和控制阀。进一步的，所述压缩泵与所述超临界二氧化碳萃取釜连接的管路上设置自动控制阀及控温换热器。进一步的，所述超临界二氧化碳萃取釜顶部设置的空气入口连接有空气过滤器和止回阀。进一步的，为有效控制气液分配，所述精馏塔的塔顶设置的出口与所述二次分离塔塔顶连接的管路上设置有流量控制阀。相比于现有技术，本技术具有如下有益效果：本方案中采用超临界二氧化碳与精馏工艺的结合实现了银杏酸的脱除，并获得了高的银杏叶提取物收率和纯度，这是现有技术中多次过滤技术所不能替代的，有效的减少了后处理设备的使用，更具有工业化生产的适用性；提高了银杏酸的脱除效率而又不影响其他银杏叶提取物的提取效率；在一些改进的技术方案中实现了超临界二氧化碳萃取过程中温度的精确调整，从而提高萃取效率。附图说明图1为本技术实施的一种超临界二氧化碳脱除银杏叶中银杏酸的设备的示意图。具体实施方式为使本技术的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本技术作进一步的详细说明，本技术的示意性实施方式及其说明仅用于解释本技术，并不作为对本技术的限定。实施例1参照图1，本实施例提供了一种超临界二氧化碳脱除银杏叶中银杏酸的设备，该设备包括超临界萃取部分和银杏叶提取物精馏部分。超临界萃取部分包括依次通过管路连接的二氧化碳储气罐1、二氧化碳高效冷凝器2、压缩泵3、超临界二氧化碳萃取釜8。超临界二氧化碳萃取釜8顶部设置的空气入口连接有空气过滤器6和止回阀7。银杏叶提取物精馏部分包括精馏塔9、二次分离塔10、管式换热器11、产品采出泵12和塔釜再沸器13。其中，精馏塔9的塔底设置的进料口与超临界二氧化碳萃取釜8的萃取物出口连接，精馏塔9的塔顶设置的出口与二次分离塔10塔顶连接，二次分离塔10的塔底回流口与精馏塔9的上段回流口连接，二次分离塔10的中部设置出料口与管式换热器11连接，经换热后由产品采出泵12泵送产品。具体的，精馏塔9为八层阀盘塔。二次分离塔10的塔底回流口与精馏塔9的第七层设置的回流口连接。塔釜再沸器13的再沸蒸气出口与精馏塔9的第一层设置的回流口连接。精馏塔9的塔底设置的进料口与超临界二氧化碳萃取釜8的萃取物出口连接的管路上设置有压力表15和控制阀16。压缩泵3与超临界二氧化碳萃取釜8连接的管路上设置自动控制阀4及控温本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超临界二氧化碳脱除银杏叶中银杏酸的设备，其特征在于，该设备包括超临界萃取部分和银杏叶提取物精馏部分；所述超临界萃取部分包括依次通过管路连接的二氧化碳储气罐（1）、二氧化碳高效冷凝器（2）、压缩泵（3）、超临界二氧化碳萃取釜（8）；所述银杏叶提取物精馏部分包括精馏塔（9）、二次分离塔（10）、管式换热器（11）、产品采出泵（12）和塔釜再沸器（13），其中精馏塔（9）的塔底设置的进料口与所述超临界二氧化碳萃取釜（8）的萃取物出口连接，精馏塔（9）的塔顶设置的出口与所述二次分离塔（10）塔顶连接，所述二次分离塔（10）的塔底回流口与所述精馏塔（9）的上段回流口连接，所述二次分离塔（10）的中部设置出料口与所述管式换热器（11）连接，经换热后由产品采出泵（12）泵送产品，所述精馏塔（9）的塔底设置的进料口经自动回流阀（14）与塔釜再沸器（13）连接，塔釜再沸器（13）的再沸蒸气出口与所述精馏塔（9）的下段回流口连接。

【技术特征摘要】
1.一种超临界二氧化碳脱除银杏叶中银杏酸的设备，其特征在于，该设备包括超临界萃取部分和银杏叶提取物精馏部分；所述超临界萃取部分包括依次通过管路连接的二氧化碳储气罐（1）、二氧化碳高效冷凝器（2）、压缩泵（3）、超临界二氧化碳萃取釜（8）；所述银杏叶提取物精馏部分包括精馏塔（9）、二次分离塔（10）、管式换热器（11）、产品采出泵（12）和塔釜再沸器（13），其中精馏塔（9）的塔底设置的进料口与所述超临界二氧化碳萃取釜（8）的萃取物出口连接，精馏塔（9）的塔顶设置的出口与所述二次分离塔（10）塔顶连接，所述二次分离塔（10）的塔底回流口与所述精馏塔（9）的上段回流口连接，所述二次分离塔（10）的中部设置出料口与所述管式换热器（11）连接，经换热后由产品采出泵（12）泵送产品，所述精馏塔（9）的塔底设置的进料口经自动回流阀（14）与塔釜再沸器（13）连接，塔釜再沸器（13）的再沸蒸气出口与所述精馏塔（9）的下段回流口连接。2.根据权利要求1所述的一种超临界二氧化碳脱除银杏叶中银杏酸的设备，其特征在于，所述精馏塔（9）为八层阀盘塔。3.根据权利要求2所述的一种超临界二氧化碳脱除银杏叶...

【专利技术属性】
技术研发人员：钱伟，王晓韵，尹丽媛，
申请(专利权)人：北京瑞芬生物科技股份有限公司，
类型：新型
国别省市：北京,11