锂电行业水分检测用卡尔费休试剂及其制备方法技术

本发明专利技术属于锂电行业领域，具体的提供锂电行业水分检测用卡尔费休试剂及其制备方法，该试剂由以下重量份的组分组成：碘1—5份，二氧化硫2—5份，咪唑盐15‑30份，碳酸酯40‑70份，其制备方法为：常温下，按照所述重量份数依次加入碳酸酯、咪唑盐及碘，搅拌约15min，至碘、咪唑盐溶解混合完毕；在搅拌状态下，常温缓缓通入二氧化硫；通气完毕后，停止搅拌，静置24h既得。该配方去除了传统配方中的具有恶臭、有毒的吡啶，采用咪唑替换有机碱；同时，生产中不使用甲醇、三氯甲烷等毒害、易制癌的有机溶剂，采用高沸点，低毒的溶剂替代，极大的降低了对生态环境和人体的危害；且仅用1种溶剂，生产工艺环节少，提高了生产效率，废液的回收方便，生产成本更低。

【技术实现步骤摘要】
锂电行业水分检测用卡尔费休试剂及其制备方法
本专利技术属于锂电领域，具体涉及一种锂电行业水分检测用卡尔费休试剂及其制备方法。
技术介绍
在锂离子电池行业，水分会对电池质量产生很大的影响，比如引起电池涨气、容量下降等，水分的存在还会导致电解液的分解产生酸，酸又进一步腐蚀电池内部的材料，导致电池性能下降，严重的会出现电池爆炸等。所以对电池材料及电池制作过程都要严格的控制水分。行业内对电解液的水分检测目前都是采用库仑法卡氏水分仪进行。由于电解液的组成越来越复杂，特别是添加剂的应用也越来越多，比如醛酮类的有VC、FEC、NMP(正极浆料溶剂)等；含S类的有DTD、PS等；还有酸酐类、腈类的。这些添加剂的加入导致常规的卡尔费休试剂在测试时出现副反应，测试结果不平行，漂移值上升,更容易出现试剂浑浊的情况。中国专利CN106442862A公布了一种电解液水分检测用卡尔费休试剂及其制备方法，该试剂配方含有碘、二氧化硫、苯胺、苯胺氢碘酸盐、不含羟基的醇醚类化合物，该试剂的制备方法要在0-4℃冰浴状态下通入二氧化硫，且成分复杂，选用了几种溶剂的混合，制备方法较为繁琐。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有卡尔费休试剂存在的问题，提供一种不含羟基、不含氯代烃、不含吡啶的针对锂电行业水分检测用卡尔费休试剂及其制备方法，该试剂具有良好的试验稳定性，即基线漂移值小、试验重复性好,且产品毒性小、味道小，制备方法工艺环节少，提高，了生产效率，生产成本更低。为实现上述的专利技术目的，本专利技术的技术方案如下：锂电行业水分检测用卡尔费休试剂，由以下重量份的组分组成：进一步优选的，由以下重量份的组分组成：其中，碳酸酯优选碳酸丙烯酯，咪唑盐优选咪唑氢碘酸盐。本专利技术还提供该试剂的制备方法，具体工艺步骤如下：1、常温下，按照所述重量份数依次加入碳酸酯、咪唑盐及碘，搅拌约15min，至碘、咪唑盐溶解混合完毕；该步骤投料品种少，大大缩短了投料混合时间；2、在搅拌状态下，常温缓缓通入二氧化硫；由于采用了高沸点的碳酸酯类，可以常温通入二氧化硫，避免了原有工艺及配方由于通入二氧化硫放热，低沸点溶剂挥发，致使试剂稳定性差的可能，且工艺上免除了降温程序，节省了能耗；3、通气完毕后，停止搅拌，静置24h既得。本专利技术涉及的试剂和药品，均可通过市售或领域内公知技术配制获得。本专利技术的有益效果是：该卡尔费休试剂配方，去除了传统配方中的具有恶臭、有毒的吡啶，采用咪唑替换有机碱；同时，生产中不使用甲醇、三氯甲烷等毒害、易制癌的有机溶剂，采用高沸点，低毒的溶剂替代，极大的降低了对生态环境和人体的危害；本专利技术所述试剂仅用1种溶剂，生产工艺环节少，不仅节省了操作时间，提高了生产效率，而且更便于废液的回收，生产成本更低。具体实施方式以下对本专利技术的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本专利技术，并非用于限定本专利技术的范围。实施例1锂电行业水分检测用卡尔费休试剂，由以下组分组成：实施例2锂电行业水分检测用卡尔费休试剂，由以下组分组成：实施例3锂电行业水分检测用卡尔费休试剂，由以下组分组成：实施例4锂电行业水分检测用卡尔费休试剂，由以下组分组成：实施例5实施例6实施例1-5所述的试剂的制备方法，包括如下步骤：1、常温下，按照所述重量份数依次加入碳酸酯、咪唑盐及碘，搅拌约15min，至碘、咪唑盐溶解混合完毕；2、在搅拌状态下，常温缓缓通入二氧化硫；3、通气完毕后，停止搅拌，静置24h既得。实施例6：测试记录：选用本专利技术的实施例5配方，使用万通KFC-831库仑法水分仪(带隔膜发生电极)，对如下试样的水分含量进行测试，结果记录如下：纯水测试1、柠康酸酐测试2、NMP(N-甲基吡咯烷酮)测试3、纯FEC(氟代碳酸乙烯酯)测试4、含5％VC的电解液6、5％DTD的电解液7、电解液测试(含7％FEC、VC3％、2％DTD、SN、AND、PS)通过上述测试结果，可见，在各类添加剂加入的情况下，本专利技术的卡尔费休试剂的测试结果表现优良，测试结果平行，仅在含有5％VC的电解液测试时，漂移值略有上升。表明本专利技术的试剂具有良好的试验稳定性，基线漂移值小。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例，并不用于限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内，所做的任何修改和等同替换，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.锂电行业水分检测用卡尔费休试剂，由以下重量份的组分组成：

【技术特征摘要】
1.锂电行业水分检测用卡尔费休试剂，由以下重量份的组分组成：2.根据权利要求1所述的锂电行业水分检测用卡尔费休试剂，优选的，由以下重量份的组分组成：3.根据权利要求1或2所述的锂电行业水分检测用卡尔费休试剂的...

【专利技术属性】
技术研发人员：兰天，王春凤，
申请(专利权)人：赛孚瑞化工邯郸有限公司，
类型：发明
国别省市：河北,13