一种测定明矾石中硫酸盐硫的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定明矾石中硫酸盐硫的方法，它将明矾石试样在580℃空气流中燃烧，使单质硫及二价硫转化为二氧化硫，而后用过氧化氢溶液吸收并氧化成硫酸；以甲基红与次甲基蓝为混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由紫色变为亮绿色为终点，计算出580℃燃烧硫含量，再采用碳硫仪法测定总硫含量，最后用总硫减去该580℃燃烧硫含量即为硫酸盐中硫的含量。本发明专利技术可以简单、快速、低成本地测定明矾石中硫酸盐硫量，且检测准确度、精密度高，适用性好，解决了原行业标准中测定明矾石中硫酸盐硫流程较长的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种测定明矾石中硫酸盐硫的方法
本专利技术涉及分析测试
，具体涉及一种采用差减法测定明矾石中硫酸盐硫含量的技术方法。
技术介绍
明矾石中硫主要以硫酸铝钾(主要成分为硫酸铝及硫酸钾)、硫酸铝、硫酸钾、二硫化亚铁、硫化亚铜的形式存在，自然硫因在自然界易被氧化而极低，且硫酸铝、硫酸钾热分解温度分别为770℃、1069℃。二硫化亚铁、硫化亚铜在580℃均能被氧化而释放出二氧化硫。对明矾石中硫酸盐硫含量的检测通常采用硫酸钡重量法[2,4]，该方法的缺点是流程长，不仅耗费大量人力物力，且已无法满足及时服务科研任务及生产任务的需求。也有文献报道硫物相检测方面等内容[1,5-8]。目前科研任务的试验研究样品需考查硫酸盐硫(以SO3计)，由于硫酸盐硫(以SO3计)常常仅作为考查元素，故对准确度要求较低，对及时率要求更高。明矾石中硫的物相分析主要检测自然硫、硫酸盐硫(以SO3计)和硫化物硫。目前普遍采用的方法为通过三种选择性溶剂分别浸取三种不同形态的硫矿物，分别作为三种矿物相的含硫量：以亚硫酸钠浸取自然硫；以乙酸-过氧化氢溶液浸取硫化物硫，浸取后分别测定硫量；以碳酸钠溶液浸取硫酸盐。但该方法在效率和成本上具有明显的局限性。也可采用差减法求得硫酸盐硫(以SO3计)，通过试样的全硫量减去自然硫和硫化物硫，即得硫酸盐硫(以SO3计)。实际应用时通过高频红外碳硫法[3]测总硫，采用燃烧中和滴定法测单质硫与硫化物硫的总量，然后利用差减法计算出明矾石样品中的硫酸盐硫(以SO3计)。为了能快速为试验研究提供检测数据，同时提高检测效率、缩短分析时间、节约人工和试剂成本，有必要建立一种快速测定明矾石中硫酸盐硫的方法。参考文献：[1]《硫铁矿和硫精矿中有效硫含量的测定燃烧中和法》[S]，GB/T2462-1996。[2]《岩石矿物分析》第三版第一分册，第二分册。[3]《铜原矿和尾矿化学分析方法第9部分：硫量的测定高频红外吸收法和燃烧-碘酸钾滴定法》[S]，YS/T1115.9-2016。[4]《明矾石矿石硫酸盐硫含量的测定硫酸钡重量法》[S]，HG2957.4-1984。[5]罗邦茜，汤菊萍，崔健等.碘量法测定石膏中三氧化硫的研究[J].水泥，1999，(1)：37—38。[6]傅瑞安，柯梨妹.铅离子摆选择电极测定明矾石中的硫酸盐硫[J]。[7]郑大中，郑若锋.热解-碘量法测定矿石中高含量硫[J].四川化工与腐蚀控制，1999，2(5)：2—6。[8]程懋梅.碳酸盐对硫铁矿中有效硫测定的影响[J].化工矿山技术，1985：37—38。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种操作简单高效、结果准确可靠的测定明矾石中硫酸盐硫含量的方法。为实现以上目的，本专利技术一种测定明矾石中硫酸盐硫的方法的操作步骤如下：第一步：连接好高温定碳炉测定装置，逐渐将管式炉的炉温升至580℃，通空气检查确保装置不漏气后，加入30mL～50mL含有甲基红与次甲基蓝作为混合指示剂的过氧化氢吸收液于硫吸收管中，通入空气并调节气体流量为0.2L/min～0.3L/min，滴加氢氧化钠标准溶液至溶液呈亮绿色，不记读数；第二步：将明矾石试料均匀铺于瓷舟中，用镍铬丝钩将瓷舟推入管式炉高温区，立即塞紧橡胶塞并通入空气；当燃烧吸收9min～12min后，用氢氧化钠标准溶液滴定，再在此温度下保持10min～15min，直至燃烧与吸收完全，最后通过控制止水夹以少量水冲洗气体扩散管2～3次，继续滴定至过氧化氢吸收液呈亮绿色且不再变紫红为止，记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积；第三步：称取0.03g明矾石试样并放入红外碳硫专用坩埚内，再将坩埚置于高频红外碳硫仪器中的高频感应炉中；根据程序升温将试样中硫全部转换成二氧化硫，经二氧化硫专用检测器检测其强度，进而测得试样中的总硫含量；第四步：分别计算580℃灼烧测定的单质硫和硫化物硫的硫量和红外碳硫仪测定的总硫量，用差减法计算硫酸盐硫量：硫酸盐硫量＝总硫量-单质硫和硫化物硫的硫量。上述测定明矾石中硫酸盐硫的方法将试样在580℃空气流中燃烧，使单质硫及二价硫转化为二氧化硫，而后用过氧化氢溶液吸收并氧化成硫酸；以甲基红与次甲基蓝为混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由紫色变为亮绿色为终点，计算出580℃燃烧硫含量，再采用碳硫仪法测定总硫含量，最后用总硫减去该580℃燃烧硫含量即为硫酸盐中硫的含量。本专利技术一种测定明矾石中硫酸盐硫的方法通过采用高频红外法测定总硫，在不同温度下采用燃烧方法测单质硫和硫化物硫的总量，然后用差减法计算硫酸盐硫，解决了原行业标准中测定明矾石中硫酸盐硫流程较长的问题，具有以下技术特点和有益效果：1、本专利技术在580℃温度燃烧，测定单质硫和硫化物硫的硫量(以下统称“580℃燃烧硫”)，然后用差减法计算硫酸盐硫量。2、本专利技术可以简单、快速、低成本地测定明矾石中硫酸盐硫量。3、本专利技术解决了明矾石中硫酸盐硫量的测定流程长、效率低的问题。4、本专利技术准确度、精密度高，适用性好。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术一种测定明矾石中硫酸盐硫的方法作进一步详细说明。本专利技术一种测定明矾石中硫酸盐硫的方法的操作步骤如下：第一步：连接好高温定碳炉测定装置，逐渐将管式炉的炉温升至580℃，通空气检查确保装置不漏气后，加入30mL～50mL含有甲基红与次甲基蓝作为混合指示剂的过氧化氢溶液吸收液于硫吸收管中，通入空气并调节气体流量为0.2～0.3L/min，滴加氢氧化钠标准溶液至溶液呈亮绿色，不记读数；第二步：称取0.1～0.5g明矾石试样(视含量高低而定)均匀铺于瓷舟中，用镍铬丝钩将瓷舟推入管式炉高温区，立即塞紧橡胶塞并通入空气；当燃烧吸收9min～12min后，用氢氧化钠标准溶液滴定，再在此温度下保持10min～15min，直至燃烧与吸收完全，最后通过控制止水夹以少量水冲洗气体扩散管2～3次，继续滴定至过氧化氢吸收液呈亮绿色且不再变紫红为止，记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积；第三步：称取0.03g(精确到小数点后第四位)明矾石试样并放入红外碳硫专用坩埚内，再将坩埚置于高频红外碳硫仪器中的高频感应炉中；根据程序升温将试样中硫全部转换成二氧化硫，经二氧化硫专用检测器检测其强度，进而测得试样中的总硫含量；第四步：分别计算580℃灼烧测定的单质硫和硫化物硫的硫量和红外碳硫仪测定的总硫量，用差减法计算硫酸盐硫量：硫酸盐硫量＝总硫量-单质硫和硫化物硫的硫量。下面以某矿山明矾石为具体实施例对上述测定明矾石中硫酸盐硫的方法进行详细说明。第一步：样品情况本实验选用了三个明矾石样品，各样品的硫酸盐硫中硫含量在1.5％～3％之间，见表1。表1硫试验样品信息采用电感耦合等离子体发射光谱法、高频燃烧红外线吸收法、光度法等对三个明矾石中硫酸盐硫试验样品进行主要金属及非金属元素测定，得明矾石试验样中主要成分含量范围见表2。表2试验样品主要成分按照GB/T14505《岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定》的相关要求，制备样品粒度应不大于0.074mm。第二步：混合指示剂用量、吸收液浓度及用量试验以试验样1#为试样，以过氧化氢溶液作为吸收液，依次改变混合指示剂用量(取50mL过氧化氢，用水稀释1L，加入不同量的甲基红-次甲基蓝混合指示剂混匀)、吸收液浓度、吸收液体积，其他按试验本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定明矾石中硫酸盐硫的方法,其特征是：操作步骤如下：第一步：连接好高温定碳炉测定装置，逐渐将管式炉的炉温升至580℃，通空气检查确保装置不漏气后，加入30mL～50mL含有甲基红与次甲基蓝作为混合指示剂的过氧化氢吸收液于硫吸收管中，通入空气并调节气体流量为0.2L/min～0.3L/min，滴加氢氧化钠标准溶液至溶液呈亮绿色，不记读数；第二步：将明矾石试料均匀铺于瓷舟中，用镍铬丝钩将瓷舟推入管式炉高温区，立即塞紧橡胶塞并通入空气；当燃烧吸收9min～12min后，用氢氧化钠标准溶液滴定，再在此温度下保持10min～15min，直至燃烧与吸收完全，最后通过控制止水夹以少量水冲洗气体扩散管2～3次，继续滴定至过氧化氢吸收液呈亮绿色且不再变紫红为止，记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积；第三步：称取0.03g明矾石试样并放入红外碳硫专用坩埚内，再将坩埚置于高频红外碳硫仪器中的高频感应炉中；根据程序升温将试样中硫全部转换成二氧化硫，经二氧化硫专用检测器检测其强度，进而测得试样中的总硫含量；第四步：分别计算580℃灼烧测定的单质硫和硫化物硫的硫量和红外碳硫仪测定的总硫量，用差减法计算硫酸盐硫量：硫酸盐硫量＝总硫量‑单质硫和硫化物硫的硫量。...

【技术特征摘要】
1.一种测定明矾石中硫酸盐硫的方法,其特征是：操作步骤如下：第一步：连接好高温定碳炉测定装置，逐渐将管式炉的炉温升至580℃，通空气检查确保装置不漏气后，加入30mL～50mL含有甲基红与次甲基蓝作为混合指示剂的过氧化氢吸收液于硫吸收管中，通入空气并调节气体流量为0.2L/min～0.3L/min，滴加氢氧化钠标准溶液至溶液呈亮绿色，不记读数；第二步：将明矾石试料均匀铺于瓷舟中，用镍铬丝钩将瓷舟推入管式炉高温区，立即塞紧橡胶塞并通入空气；当燃烧吸收9min～12min后，用氢氧化钠标准溶液滴定，再在此温度下保持10mi...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗秀芬，夏珍珠，罗荣根，吴银来，俞金生，龙秀甲，
申请(专利权)人：福建紫金矿冶测试技术有限公司，
类型：发明
国别省市：福建,35