一种改性硅橡胶涂料的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种改性硅橡胶涂料的制备方法，包括以下步骤：配制甜菜羧甲基纤维素溶液；加无水乙醇搅拌，调节pH得溶液A；将正硅酸乙酯和无水乙醇搅拌得溶液B；将溶液B滴到溶液A中搅拌；反应液旋转蒸发，离心洗涤，干燥得改性硅溶胶；配制KH‑560溶液，滴至改性硅溶胶中搅拌得二次改性硅溶胶；将硬脂酰乳酸钠、氢氧化钾、蔗糖脂肪酸酯和去离子水混合搅拌；滴加八甲基环四硅氧烷、桐油脂肪酸和聚氧丙烯甘油醚，剪切搅拌；高压均质；加热反应后降温，加入正硅酸乙酯和改性二次硅溶胶继续反应；降温，中和；加气相法二氧化硅纤维和改性纳米二氧化硅，超声分散均匀即得。本法所制备的改性硅橡胶涂料具有很好的力学性能。

Preparation of a Modified Silicone Rubber Coating

The invention provides a preparation method of a modified silicone rubber coating, which comprises the following steps: preparing a sugar beet carboxymethyl cellulose solution; stirring with anhydrous ethanol to adjust pH to get solution A; stirring ethyl orthosilicate and anhydrous ethanol to get solution B; stirring solution B into solution A; rotating evaporation of reaction solution, centrifugal washing and drying to obtain modified silica sol; and preparing KH_solution, dropping. Secondary modified silica sol was obtained by stirring in the modified silica sol, mixing sodium stearoyl lactate, potassium hydroxide, sucrose fatty acid ester and deionized water, shearing stirring by dropping octamethylcyclotetrasiloxane, tung oil fatty acid and polyoxypropylene glycerol ether, high pressure homogenization, cooling after heating reaction, adding ethyl orthosilicate and modified secondary silica sol to continue reaction, cooling and neutralizing; Silica fibers and modified nano-silica by gas phase method can be dispersed uniformly by ultrasound. The modified silicone rubber coating prepared by this method has good mechanical properties.

【技术实现步骤摘要】
一种改性硅橡胶涂料的制备方法
本专利技术涉及一种改性硅橡胶涂料的制备方法。
技术介绍
硅橡胶是特种合成橡胶中最重要的品种之一，是侧基为有机基的硅氧烷的链状聚合物，可以相互交联成为橡胶状弹性体，具有优异的耐热性、柔韧性、耐寒性和电绝缘性能，广泛应用于电绝缘制品、密封制品和用作涂料的基础聚合物等。但其本身力学强度较差，一般需经补强填料补强后方可应用。作为涂料原料时，最初使用天然二氧化硅作补强剂，物理性能不好，应用面有限，同时随着人们环保意识的增强，水性硅橡胶涂料也成为发展趋势。因此，研究开发具有很好力学性能，并具有环保性的硅橡胶涂料具有非常重要的意义。
技术实现思路
要解决的技术问题：提供一种改性硅橡胶涂料的制备方法，所得改性硅橡胶涂料具有很好的力学性能，其拉伸强度、拉剪强度和拉开强度都很高。技术方案：一种改性硅橡胶涂料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：(1)配制30-50份20-30wt％的甜菜羧甲基纤维素溶液，超声处理后冷却至室温；(2)加入20-30份无水乙醇，室温下磁力搅拌，用硝酸将此溶液pH调节为1，得溶液A；(3)将40-60份正硅酸乙酯和20-30份无水乙醇混合搅拌溶解，得溶液B；(4)将溶液B缓慢滴入到溶液A中，在温度20℃下磁力搅拌3d；(5)反应液旋转蒸发，离心洗涤，干燥得改性硅溶胶；(6)配制8-10wt％的KH-560溶液，缓慢滴加至改性硅溶胶中，在55-60℃下缓慢搅拌1-2h，得二次改性硅溶胶；(7)将1.5-3份硬脂酰乳酸钠、0.5-1份氢氧化钾、1.5-3份蔗糖脂肪酸酯和60-80份去离子水混合搅拌均匀；(8)室温下滴加30份八甲基环四硅氧烷、3-5份桐油脂肪酸和2-5份聚氧丙烯甘油醚，用剪切乳化搅拌机在转速800-1000r/min下剪切搅拌10min；(9)转移至高压均质机中，在一级阀压力25-30MPa下高压均质2次；(10)加热至70-75℃，反应6-7h后降温至50℃，依次加入2份正硅酸乙酯和20-25份改性二次硅溶胶继续反应3h；(11)降至室温，用冰醋酸中和；(12)加入2-5份气相法二氧化硅纤维和2-3份改性纳米二氧化硅，超声分散均匀，即得改性硅橡胶涂料。进一步的，所述甜菜羧甲基纤维素的制备工艺为：第一步：取10份甜菜纤维粉、氢氧化钠和75％乙醇溶液混合碱化30min，其中，氢氧化钠和甜菜纤维粉的摩尔比为4:1；第二步：加入氢氧化钠和一氯乙酸在温度35℃下进行醚化3h，其中，所述氢氧化钠、一氯乙酸和甜菜纤维粉的摩尔比为4:3:1；第三步：加入盐酸、75％乙醇溶液进行中和后，进行洗涤；第四步：干燥粉碎即得。进一步的，所述气相法二氧化硅纤维长度为2-5μm，粒径为100-180nm。进一步的，所述改性纳米二氧化硅的制备方法为：第一步：配制10-15份8-10wt％的KH-560溶液；第二步：加入2-3份纳米二氧化硅，在55-60℃下缓慢搅拌20-30min即得。有益效果：1.经二次改性得硅溶胶与硅橡胶之间的交联密度增大，相互作用增强，力学性能增强。2.气相法二氧化硅纤维和改性纳米二氧化硅能够凭借其较小的尺寸来填补涂层因固化而局部收缩所产生的微孔，增加涂层的交联密度，提高其力学性能及热稳定性能等。3.本专利技术改性硅橡胶涂料具有很好的力学性能，其拉伸强度、拉剪强度和拉开强度最高分别可达3.51MPa、1.92MPa和2.34MPa，虽然断裂伸长率随着各项性能指标的增加有所下降，但是也可达到38.5％。具体实施方式实施例1一种改性硅橡胶涂料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：(1)配制30份20wt％的甜菜羧甲基纤维素溶液，超声处理后冷却至室温；(2)加入20份无水乙醇，室温下磁力搅拌，用硝酸将此溶液pH调节为1，得溶液A；(3)将40份正硅酸乙酯和20份无水乙醇混合搅拌溶解，得溶液B；(4)将溶液B缓慢滴入到溶液A中，在温度20℃下磁力搅拌3d；(5)反应液旋转蒸发，离心洗涤，干燥得改性硅溶胶；(6)配制10份8wt％的KH-560溶液，缓慢滴加至改性硅溶胶中，在55℃下缓慢搅拌1h，得二次改性硅溶胶；(7)将1.5份硬脂酰乳酸钠、0.5份氢氧化钾、1.5份蔗糖脂肪酸酯和60份去离子水混合搅拌均匀；(8)室温下滴加30份八甲基环四硅氧烷、3份桐油脂肪酸和2份聚氧丙烯甘油醚，用剪切乳化搅拌机在转速800r/min下剪切搅拌10min；(9)转移至高压均质机中，在一级阀压力25MPa下高压均质2次；(10)加热至70℃，反应6h后降温至50℃，依次加入2份正硅酸乙酯和20份改性二次硅溶胶继续反应3h；(11)降至室温，用冰醋酸中和；(12)加入2份气相法二氧化硅纤维和2份改性纳米二氧化硅，超声分散均匀，即得改性硅橡胶涂料。实施例2一种改性硅橡胶涂料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：(1)配制35份25wt％的甜菜羧甲基纤维素溶液，超声处理后冷却至室温；(2)加入25份无水乙醇，室温下磁力搅拌，用硝酸将此溶液pH调节为1，得溶液A；(3)将45份正硅酸乙酯和25份无水乙醇混合搅拌溶解，得溶液B；(4)将溶液B缓慢滴入到溶液A中，在温度20℃下磁力搅拌3d；(5)反应液旋转蒸发，离心洗涤，干燥得改性硅溶胶；(6)配制12份8.5wt％的KH-560溶液，缓慢滴加至改性硅溶胶中，在57℃下缓慢搅拌1.5h，得二次改性硅溶胶；(7)将2份硬脂酰乳酸钠、0.7份氢氧化钾、2份蔗糖脂肪酸酯和65份去离子水混合搅拌均匀；(8)室温下滴加30份八甲基环四硅氧烷、3.5份桐油脂肪酸和3份聚氧丙烯甘油醚，用剪切乳化搅拌机在转速850r/min下剪切搅拌10min；(9)转移至高压均质机中，在一级阀压力26MPa下高压均质2次；(10)加热至72℃，反应6.5h后降温至50℃，依次加入2份正硅酸乙酯和22份改性二次硅溶胶继续反应3h；(11)降至室温，用冰醋酸中和；(12)加入3份气相法二氧化硅纤维和2.5份改性纳米二氧化硅，超声分散均匀，即得改性硅橡胶涂料。实施例3一种改性硅橡胶涂料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：(1)配制40份25wt％的甜菜羧甲基纤维素溶液，超声处理后冷却至室温；(2)加入25份无水乙醇，室温下磁力搅拌，用硝酸将此溶液pH调节为1，得溶液A；(3)将50份正硅酸乙酯和25份无水乙醇混合搅拌溶解，得溶液B；(4)将溶液B缓慢滴入到溶液A中，在温度20℃下磁力搅拌3d；(5)反应液旋转蒸发，离心洗涤，干燥得改性硅溶胶；(6)配制13份9wt％的KH-560溶液，缓慢滴加至改性硅溶胶中，在58℃下缓慢搅拌1.5h，得二次改性硅溶胶；(7)将2.5份硬脂酰乳酸钠、0.8份氢氧化钾、2.5份蔗糖脂肪酸酯和70份去离子水混合搅拌均匀；(8)室温下滴加30份八甲基环四硅氧烷、4份桐油脂肪酸和4份聚氧丙烯甘油醚，用剪切乳化搅拌机在转速900r/min下剪切搅拌10min；(9)转移至高压均质机中，在一级阀压力28MPa下高压均质2次；(10)加热至73℃，反应6.5h后降温至50℃，依次加入2份正硅酸乙酯和23份改性二次硅溶胶继续反应3h；(11)降至室温，用冰醋酸中和；(12)加入3份气相法二氧化硅纤维和2.5份改性纳米二氧化硅，超声分散均匀，即本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种改性硅橡胶涂料的制备方法，其特征在于：成分按重量份计，包括以下步骤：(1)配制甜菜羧甲基纤维素溶液，超声处理后冷却至室温；(2)加入无水乙醇，室温下磁力搅拌，用硝酸将此溶液pH调节为1，得溶液A；(3)将正硅酸乙酯和无水乙醇混合搅拌溶解，得溶液B；(4)将溶液B缓慢滴入到溶液A中，在温度20℃下磁力搅拌3d；(5)反应液旋转蒸发，离心洗涤，干燥得改性硅溶胶；(6)配制KH‑560溶液，缓慢滴加至改性硅溶胶中，在55‑60℃下缓慢搅拌1‑2h，得二次改性硅溶胶；(7)将1.5‑3份硬脂酰乳酸钠、0.5‑1份氢氧化钾、1.5‑3份蔗糖脂肪酸酯和60‑80份去离子水混合搅拌均匀；(8)室温下滴加八甲基环四硅氧烷、桐油脂肪酸和聚氧丙烯甘油醚，用剪切乳化搅拌机在转速800‑1000r/min下剪切搅拌10min；(9)转移至高压均质机中，在一级阀压力25‑30MPa下高压均质2次；(10)加热至70‑75℃，反应6‑7h后降温至50℃，依次加入2份正硅酸乙酯和20‑25份改性二次硅溶胶继续反应3h；(11)降至室温，用冰醋酸中和；(12)加入气相法二氧化硅纤维和改性纳米二氧化硅，超声分散均匀，即得改性硅橡胶涂料。...

【技术特征摘要】
1.一种改性硅橡胶涂料的制备方法，其特征在于：成分按重量份计，包括以下步骤：(1)配制甜菜羧甲基纤维素溶液，超声处理后冷却至室温；(2)加入无水乙醇，室温下磁力搅拌，用硝酸将此溶液pH调节为1，得溶液A；(3)将正硅酸乙酯和无水乙醇混合搅拌溶解，得溶液B；(4)将溶液B缓慢滴入到溶液A中，在温度20℃下磁力搅拌3d；(5)反应液旋转蒸发，离心洗涤，干燥得改性硅溶胶；(6)配制KH-560溶液，缓慢滴加至改性硅溶胶中，在55-60℃下缓慢搅拌1-2h，得二次改性硅溶胶；(7)将1.5-3份硬脂酰乳酸钠、0.5-1份氢氧化钾、1.5-3份蔗糖脂肪酸酯和60-80份去离子水混合搅拌均匀；(8)室温下滴加八甲基环四硅氧烷、桐油脂肪酸和聚氧丙烯甘油醚，用剪切乳化搅拌机在转速800-1000r/min下剪切搅拌10min；(9)转移至高压均质机中，在一级阀压力25-30MPa下高压均质2次；(10)加热至70-75℃，反应6-7h后降温至50℃，依次加入2份正硅酸乙酯和20-25份改性二次硅溶胶继续反应...

【专利技术属性】
技术研发人员：张青美，
申请(专利权)人：张青美，
类型：发明
国别省市：浙江,33