一种2-氯-5-硝基苯乙酸甲酯酯化硝化工艺方法技术

本发明专利技术公开了一种2‑氯‑5‑硝基苯乙酸甲酯酯化硝化工艺方法，包括如下步骤：向酯化釜内投入邻氯苯乙酸和甲醇进行酯化反应工艺；将酯化反应后的出料打入硝化釜内，并且向硝化釜内内投入硝酸和氯仿进行硝化反应工艺；将硝化反应后的出料进行分层处理；对经过分层处理后的出料进行蒸馏析料，并且回收氯仿；最后对析料进行冷却干燥后提取。本发明专利技术采用先酯化后硝化的工艺顺序，省去了原先硝化工艺后的稀释工序，不但从而大幅减少了整体工艺反应流程时间，提升了出料效率，提高了产量，而且降低了劳动强度，减少了人力成本；工艺流程中使用到的氯仿最后能够被有效回收，从而大幅降低了工艺成本，带来更高的生产利润。

A process for esterification and nitrification of methyl 2-chloro-5-nitrophenylacetate

The invention discloses a process method for esterification and nitration of 2 chloro 5 nitrophenylacetic acid methyl ester, which comprises the following steps: putting o-chlorophenylacetic acid and methanol into the esterification kettle for esterification reaction; putting the esterification feed into the nitration kettle, and putting nitric acid and chloroform into the nitration kettle for nitration reaction; stratifying the nitration feed after nitration reaction; The separated material was distilled and chloroform was recovered. Finally, the separated material was extracted after cooling and drying. The invention adopts the process sequence of esterification followed by nitrification, eliminating the dilution process after the original nitrification process, which not only greatly reduces the overall process reaction time, improves the feed efficiency, improves the output, but also reduces the labor intensity and reduces the labor cost; the chloroform used in the process can finally be effectively recovered, thus greatly reducing the process composition. This will bring higher production profits.

【技术实现步骤摘要】
一种2-氯-5-硝基苯乙酸甲酯酯化硝化工艺方法
本专利技术属于化工工艺
，具体涉及一种2-氯-5-硝基苯乙酸甲酯酯化硝化工艺方法。
技术介绍
现有的2-氯-5-硝基苯乙酸甲酯是先通过硝化工艺，在进行稀释工艺，然后再进行酯化工艺，由于这当中的稀释工艺步骤比较繁琐，耗时耗力，导致整体的出料效率低下，严重影响了产量。
技术实现思路
专利技术目的：为了克服现有技术中存在的不足，提供一种出料效率高且减少了工艺成本的邻氯苯乙酸酯化硝化工艺方法。技术方案：为实现上述目的，本专利技术提供一种2-氯-5-硝基苯乙酸甲酯酯化硝化工艺方法，包括如下步骤：1)向酯化釜内投入邻氯苯乙酸和甲醇进行酯化反应工艺；2)将酯化反应后的出料打入硝化釜内，并且向硝化釜内内投入硝酸和氯仿进行硝化反应工艺；3)对硝化反应的出料进行蒸馏析料，并且回收氯仿；4)最后对析料进行冷却干燥后提取。进一步地，所述步骤1中酯化反应工艺的具体步骤如下：1.1)首先将称量好的邻氯苯乙酸投入到酯化釜内，再将计量的甲醇吸入酯化釜内，待甲醇吸完后，关闭酯化釜的真空系统，将计量的cp硫酸从取样口投入酯化釜中；1.2)打开夹套蒸汽阀门和排水阀，将冷凝水排净后，切换为疏水器模式；1.3)控制酯化釜内的蒸汽压力和温度，并且回流保温一段时间；1.4)当回流保温结束后，通过取样液相确认反应终点，开始常压回收甲醇，当温度上升至指定温度值时，打开真空系统阀门吸入甲醇并且升温至指定值，回流保温一段时间；1.5)当步骤1.4的回流保温结束后，在取样口取样，检测原料含量是否合格，如合格则进入步骤1.6，否则继续步骤1.4；1.6)原料含量合格后开始回收甲醇，对甲醇进行蒸馏回收。进一步地，所述步骤2中硝化反应工艺的具体步骤如下：2.1)酯化反应后的出料打入到硝化釜内后，将计量好的氯仿和硫酸投入到硝化釜内，启动搅拌，控制温度并且向硝化釜内滴加硝酸，投料完毕后对硝化釜内进行冷却降温；2.2)在冷却降温的过程中对硝酸进行计量备料；2.3)当硝化釜内温度降至指定范围，打开滴加阀门，均匀缓慢的向硝化釜内滴加硝酸，控制滴加速度并且不断的观察硝化釜内温度变化情况，确保硝化釜内温度处于受控范围之内；2.4)硝酸滴加完毕后，将硝化釜内的混合料继续在此温度范围内保温搅拌一段时间；2.5)当步骤2.4的保温结束后，进行取样检测分析，判断原料含量是否合格，如果合格即为硝化反应终点，否则，继续进行保温搅拌直至原料含量合格。进一步地，所述步骤3中蒸馏析料的具体流程如下：3.1)将料液打入蒸馏釜，并且向蒸馏釜内投入甲醇；3.2)首先在蒸馏釜启动常压蒸馏，当蒸馏釜内温度持续上升至指定温度时，改用减压蒸馏，控制蒸馏釜内的真空度，当蒸馏釜内温度继续上升至一定温度范围内时，观察冷凝器下部无液滴时，关闭蒸汽阀门，结束蒸馏；3.3)对蒸馏后的物料进行析料，回收物料中的氯仿。有益效果：本专利技术与现有技术相比，具备如下优点：1、采用先酯化后硝化的工艺顺序，省去了原先硝化工艺后的稀释工序，不但大幅减少了整体工艺反应流程时间，提升了出料效率，提高了产量，而且降低了劳动强度，减少了人力成本；2、工艺流程中使用到的氯仿最后能够被有效回收，从而大幅降低了工艺成本，带来更高的生产利润。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐明本专利技术。实施例1：一种2-氯-5-硝基苯乙酸甲酯酯化硝化工艺方法，包括如下步骤：1)酯化反应工艺：1.1)首先将称量好的160kg邻氯苯乙酸投入到酯化釜内，再将计量的300kg甲醇吸入酯化釜内，待甲醇吸完后，关闭酯化釜的真空系统，将计量的4.5kgcp硫酸从取样口投入酯化釜中；1.2)打开夹套蒸汽阀门和排水阀，将冷凝水排净后，切换为疏水器模式；1.3)控制酯化釜内的蒸汽压力为0.1MPa并且将温度升至40℃，再控制蒸汽压力为0.05MPa并且继续升温至66～68℃，当视镜中看到有回流时开始计时，保温2小时；1.4)当回流保温结束后，通过取样液相确认反应终点，开始常压回收甲醇，当温度上升至75℃时，打开真空系统阀门吸入270kg甲醇并且将温度控制在66～68℃，继续如步骤1.3那样回流保温2小时；1.5)当步骤1.4的回流保温结束后，在取样口取样，检测原料含量为1.2％，不符合合格标准，1.6)原料含量合格后开始回收甲醇，首先是常压回收甲醇至温度达到75℃，然后改为减压回收甲醇，将甲醇全部蒸尽。2)硝化反应工艺；2.1)酯化反应后的出料打入到硝化釜内后，将计量好的700kg氯仿和190L浓度为98％的硫酸打入到硝化釜内，启动搅拌，将温度控制在5℃以下并且向硝化釜内滴加硝酸，投料完毕后对硝化釜内进行冷却降温至-5℃；2.2)在步骤2.1冷却降温的过程中，工作人员将43L硝酸进行计量备料；2.3)当硝化釜内温度达到-5℃，打开滴加阀门，均匀缓慢的向硝化釜内滴加硝酸，控制滴加速度并且不断的观察硝化釜内温度变化情况，确保硝化釜内温度处于受控范围之内；2.4)硝酸滴加完毕后，将硝化釜内的混合料继续在此温度范围内保温搅拌1小时；2.5)当步骤2.4的保温搅拌结束后，进行取样检测分析，检测到原料含量为0.18％符合合格标准；3)对硝化反应的出料进行蒸馏析料，并且回收氯仿：3.1)将料液打入蒸馏釜，并且向蒸馏釜内投入300kg甲醇；3.2)首先在蒸馏釜启动常压蒸馏，当蒸馏釜内温度持续上升至80℃，改用减压蒸馏，控制蒸馏釜内的真空度为≥0.09PMa，当蒸馏釜内温度继续上升至85～90℃时，观察冷凝器下部无液滴时，关闭蒸汽阀门，结束蒸馏；3.3)对蒸馏后的物料进行析料，回收物料中的氯仿。4)最后对析料进行冷却干燥后提取得到2-氯-5-硝基苯乙酸甲酯成品。实施例2：一种2-氯-5-硝基苯乙酸甲酯酯化硝化工艺方法，包括如下步骤：1)酯化反应工艺：1.1)首先将称量好的180kg邻氯苯乙酸投入到酯化釜内，再将计量的310kg甲醇吸入酯化釜内，待甲醇吸完后，关闭酯化釜的真空系统，将计量的4.8kgcp硫酸从取样口投入酯化釜中；1.2)打开夹套蒸汽阀门和排水阀，将冷凝水排净后，切换为疏水器模式；1.3)控制酯化釜内的蒸汽压力为0.1MPa并且将温度升至42℃，再控制蒸汽压力为0.05MPa并且继续升温至66～68℃，当视镜中看到有回流时开始计时，保温2.5小时；1.4)当回流保温结束后，通过取样液相确认反应终点，开始常压回收甲醇，当温度上升至75℃时，打开真空系统阀门吸入300kg甲醇并且将温度控制在66～68℃，继续如步骤1.3那样回流保温2.5小时；1.5)当步骤1.4的回流保温结束后，在取样口取样，检测原料含量为1.8％，不符合合格标准，重复步骤1.4的操作，再次检测原料含量为1.4％，符合合格标准；1.6)原料含量合格后开始回收甲醇，首先是常压回收甲醇至温度达到75℃，然后改为减压回收甲醇，将甲醇全部蒸尽。2)硝化反应工艺；2.1)酯化反应后的出料打入到硝化釜内后，将计量好的750kg氯仿和190L浓度为98％的硫酸打入到硝化釜内，启动搅拌，将温度控制在5℃以下并且向硝化釜内滴加硝酸，投料完毕后对硝化釜内进行冷却降温至-3℃；2.2)在步骤2.1冷却降温的过程中，工作人员将46L硝酸进行计量备料；2.3)当硝化釜内温度达到-3℃，打开滴加阀门，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种2‑氯‑5‑硝基苯乙酸甲酯酯化硝化工艺方法，其特征在于：包括如下步骤：1)向酯化釜内投入邻氯苯乙酸和甲醇进行酯化反应工艺；2)将酯化反应后的出料打入硝化釜内，并且向硝化釜内内投入硝酸和氯仿进行硝化反应工艺；3)对硝化反应的出料进行蒸馏析料，并且回收氯仿；4)最后对析料进行冷却干燥后提取。

【技术特征摘要】
1.一种2-氯-5-硝基苯乙酸甲酯酯化硝化工艺方法，其特征在于：包括如下步骤：1)向酯化釜内投入邻氯苯乙酸和甲醇进行酯化反应工艺；2)将酯化反应后的出料打入硝化釜内，并且向硝化釜内内投入硝酸和氯仿进行硝化反应工艺；3)对硝化反应的出料进行蒸馏析料，并且回收氯仿；4)最后对析料进行冷却干燥后提取。2.根据权利要求1所述的一种2-氯-5-硝基苯乙酸甲酯酯化硝化工艺方法，其特征在于：所述步骤1中酯化反应工艺的具体步骤如下：1.1)首先将称量好的邻氯苯乙酸投入到酯化釜内，再将计量的甲醇吸入酯化釜内，待甲醇吸完后，关闭酯化釜的真空系统，将计量的cp硫酸从取样口投入酯化釜中；1.2)打开夹套蒸汽阀门和排水阀，将冷凝水排净后，切换为疏水器模式；1.3)控制酯化釜内的蒸汽压力和温度，并且回流保温一段时间；1.4)当回流保温结束后，通过取样液相确认反应终点，开始常压回收甲醇，当温度上升至指定温度值时，打开真空系统阀门吸入甲醇并且升温至指定值，回流保温一段时间；1.5)当步骤1.4的回流保温结束后，在取样口取样，检测原料含量是否合格，如合格则进入步骤1.6，否则继续步骤1.4；1.6)原料含量合格后开始回收甲醇，对甲醇进行蒸馏回收。3.根据权利要求1或2所述的一种2-氯-5-硝基苯乙酸甲酯酯化硝化工艺方法，其特征在于：所述步骤2中硝化反应工艺的...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁顺福，范洪振，袁郡，范琳，许薇，
申请(专利权)人：江苏新宇生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32