本发明专利技术属于催化有机合成技术领域，具体为一种ZSM‑5分子筛催化剂在制备硬脂酸甲酯中的应用。本发明专利技术以ZSM‑5分子筛催化剂作为酯化反应催化剂，催化硬脂酸与甲醇体系合成硬脂酸甲酯。酯化反应属于非均相催化反应。本发明专利技术的有益效果在于：ZSM‑5分子筛催化剂有较好的催化活性，在添加量仅为硬脂酸质量的0.1～0.8%时，硬脂酸转化率最高可达94.3%。ZSM‑5分子筛催化剂不含贵、重金属元素，环境友好，与工业常用液体酸催化剂相比，对反应釜材质要求较低，可采用固液分离回收催化剂，催化剂可多次循环使用，符合绿色化工的理念。
Application of ZSM-5 zeolite catalyst in the preparation of methyl stearate
The invention belongs to the technical field of catalytic organic synthesis, in particular to the application of a ZSM 5 molecular sieve catalyst in the preparation of methyl stearate. The invention uses ZSM 5 molecular sieve catalyst as esterification reaction catalyst to catalyze the synthesis of methyl stearate from stearic acid and methanol system. Esterification reaction belongs to heterogeneous catalytic reaction. The beneficial effect of the present invention is that the ZSM 5 zeolite catalyst has good catalytic activity, and the conversion of stearic acid can reach 94.3% when the addition amount is only 0.1-0.8% of the stearic acid mass. ZSM 5 zeolite catalyst does not contain precious and heavy metal elements and is environmentally friendly. Compared with common liquid acid catalysts in industry, ZSM 5 zeolite catalyst has lower material requirements for reactor. It can be used for solid-liquid separation and recovery of catalysts. The catalyst can be recycled many times, which conforms to the concept of green chemical industry.
【技术实现步骤摘要】
一种ZSM-5分子筛催化剂在制备硬脂酸甲酯中的应用
本专利技术属于催化有机合成
，具体的说，涉及一种ZSM-5分子筛催化剂在制备硬脂酸甲酯中的应用。
技术介绍
脂肪酸低碳醇酯是重要的化工添加剂，也是未来的替代能源，具有可生物降解、污染物排放低等优点。现如今酯化反应多采用离子液体作为催化剂，这类催化剂对反应设备的材料要求高，反应时间长、能耗大，产物分离代价高，并且产品处理中产生废酸，不符合绿色环保的化工理念。采用生物酶法时，短链脂肪醇对酶具有生物毒性，降低了酶的使用寿命，反应周期太长，难以应用于实际生产。而采用固体超强酸作为酯化催化剂，因含有高毒性的贵、重金属氧化物，且在高温时易析出，降低了产品的品质色泽。因此寻求一种绿色高效、寿命长、易分离的新型固体酯化反应催化剂，成为当今研究的热点。
技术实现思路
鉴于上述技术问题，本专利技术的目的在于提供一种ZSM-5分子筛催化剂在制备硬脂酸甲酯中的应用。本专利技术以ZSM-5分子筛催化剂催化硬脂酸和甲醇发生酯化反应合成硬脂酸甲酯，催化剂催化活性高、催化剂易回收的同时，酯化成本低廉、酯化反应转化率高。本专利技术的技术方案具体介绍如下。本专利技术提供一种ZSM-5分子筛催化剂在制备硬脂酸甲酯中的应用，ZSM-5分子筛催化剂中的SiO2/AlO3的摩尔比为20:1～150:1。本专利技术中，应用方法如下：其以硬脂酸和无水甲醇为原料，在ZSM-5分子筛催化剂作用下，加热条件下发生酯化反应，制备得到硬脂酸甲酯。本专利技术中，ZSM-5分子筛催化剂的比表面积BET为350～460m3/g，平均粒度为0.5～2.8μm。本专利技术中，使用ZSM-5分子筛催化剂时，其需要先经过马弗炉干燥处理，干燥温度为250～350℃，干燥时间2～6h。本专利技术中，硬脂酸与无水甲醇、ZSM-5分子筛催化剂的投料质量比为1:（0.2～0.5）:（0.001～0.008）。本专利技术中，硬脂酸与无水甲醇、ZSM-5分子筛催化剂的投料质量比为1:（0.3～0.4）:（0.001～0.006）。本专利技术中，酯化反应的温度120～180℃，反应时间为2～6h。本专利技术中，酯化反应的温度为160~180℃，反应时间为4~6h。和现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：本专利技术提供了一种以ZSM-5分子筛催化作为酯化反应催化剂在合成硬脂酸甲酯中的应用，其通过催化剂催化硬脂酸与甲醇发生非均相催化酯化反应，制得硬脂酸甲酯；ZSM-5分子筛催化剂具有比表面积大，热稳定性好，寿命长，易于分离等优点，其对硬脂酸与甲醇的酯化反应体系具有高催化活性，在催化剂投加量较少时（添加量为硬脂酸质量的0.1～0.8%）亦能保持较高的反应转化率，转化率可以达到94.3%。具体实施方式下面结合实施例，进一步阐述本专利技术，但本专利技术的实施方式不限于此。实施例1一种ZSM-5分子筛催化剂在硬脂酸与甲醇酯化反应体系中的应用；应用方法具体包括以下步骤：称取0.03gSiO2/AlO3摩尔比为20的ZSM-5分子筛催化剂，其比表面积BET为447m3/g，平均粒径为0.63μm，放置在马弗炉中350℃干燥6h；将上述0.03gSiO2/AlO3摩尔比为20的ZSM-5分子筛催化剂与30g硬脂酸、9g甲醇加入微型反应釜，反应温度为120℃，反应时间为2h；以GB9104.3-88工业硬脂酸试验方法酸值的测定方法测定产物中硬脂酸酸值，并利用公式1计算硬脂酸转化率，在上述条件下，硬脂酸转化率为45.7%。公式1实施例2一种固体酸催化剂ZSM-5分子筛在硬脂酸与甲醇酯化反应体系中的应用，应用方法具体包括以下步骤：称取0.24gSiO2/AlO3摩尔比为150的ZSM-5分子筛催化剂，其比表面积BET为460m3/g，平均粒径为1.86μm，放置在马弗炉中250℃干燥2h；将上述0.24gSiO2/AlO3摩尔比为150的ZSM-5分子筛催化剂与30g硬脂酸、15g甲醇加入微型反应釜，反应温度为150℃，反应时间为4h；以GB9104.3-88工业硬脂酸试验方法酸值的测定方法测定产物中硬脂酸酸值，并利用公式1计算硬脂酸转化率，在上述条件下，硬脂酸转化率为77.7%。实施例3一种固体酸催化剂ZSM-5分子筛在硬脂酸与甲醇酯化反应体系中的应用，应用方法具体包括以下步骤：称取0.18gSiO2/AlO3摩尔比为55的ZSM-5分子筛催化剂，其比表面积BET为377m3/g，平均粒径为2.53μm，放置在马弗炉中300℃干燥4h；将上述0.18gSiO2/AlO3摩尔比为55的ZSM-5分子筛催化剂与30g硬脂酸、9g甲醇加入微型反应釜，反应温度为160℃，反应时间为6h；以GB9104.3-88工业硬脂酸试验方法酸值的测定方法测定产物中硬脂酸酸值，并利用公式1计算硬脂酸转化率，在上述条件下，硬脂酸转化率为94.3%。实施例4一种固体酸催化剂ZSM-5分子筛在硬脂酸与甲醇酯化反应体系中的应用，应用方法具体包括以下步骤：称取0.09gSiO2/AlO3摩尔比为20的ZSM-5分子筛催化剂，其比表面积BET为447m3/g，平均粒径为0.63μm，放置在马弗炉中350℃干燥2h；将上述0.09gSiO2/AlO3摩尔比为20的ZSM-5分子筛催化剂与30g硬脂酸、9g甲醇加入微型反应釜，反应温度为180℃，反应时间为4h；以GB9104.3-88工业硬脂酸试验方法酸值的测定方法测定产物中硬脂酸酸值，并利用公式1计算硬脂酸转化率，在上述条件下，硬脂酸转化率为88.6%。实施例5一种固体酸催化剂ZSM-5分子筛在硬脂酸与甲醇酯化反应体系中的应用，应用方法具体包括以下步骤：称取0.24gSiO2/AlO3摩尔比为55的ZSM-5分子筛催化剂，其比表面积BET为377m3/g，平均粒径为2.53μm，放置在马弗炉中300℃干燥6h；将上述0.24gSiO2/AlO3摩尔比为55的ZSM-5分子筛催化剂与30g硬脂酸、6g甲醇加入微型反应釜，反应温度为140℃，反应时间为6h；以GB9104.3-88工业硬脂酸试验方法酸值的测定方法测定产物中硬脂酸酸值，并利用公式1计算硬脂酸转化率，在上述条件下，硬脂酸转化率为79.4%。实施例6一种固体酸催化剂ZSM-5分子筛在硬脂酸与甲醇酯化反应体系中的应用，应用方法具体包括以下步骤：称取0.18gSiO2/AlO3摩尔比为150的ZSM-5分子筛催化剂，其比表面积BET为460m3/g，平均粒径为1.86μm，放置在马弗炉中300℃干燥4h；将上述0.24gSiO2/AlO3摩尔比为150的ZSM-5分子筛催化剂与30g硬脂酸、12g甲醇加入微型反应釜，反应温度为180℃，反应时间为6h；以GB9104.3-88工业硬脂酸试验方法酸值的测定方法测定产物中硬脂酸酸值，并利用公式1计算硬脂酸转化率，在上述条件下，硬脂酸转化率为91.9%。实施例7一种固体酸催化剂ZSM-5分子筛在硬脂酸与甲醇酯化反应体系中的应用，应用方法具体包括以下步骤：称取0.09gSiO2/AlO3摩尔比为55的ZSM-5分子筛催化剂，其比表面积BET为377m3/g，平均粒径为2.53μm，放置在马弗炉中300℃干燥4h；将上述0.24gSiO2/AlO3摩尔比为55的ZSM-5分子筛催化剂与30g硬脂本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种ZSM‑5分子筛催化剂在制备硬脂酸甲酯中的应用，其特征在于，ZSM‑5分子筛催化剂中的SiO2/AlO3的摩尔比为20:1～150:1。
【技术特征摘要】
1.一种ZSM-5分子筛催化剂在制备硬脂酸甲酯中的应用，其特征在于，ZSM-5分子筛催化剂中的SiO2/AlO3的摩尔比为20:1～150:1。2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，应用方法如下：其以硬脂酸和无水甲醇为原料，在ZSM-5分子筛催化剂作用下，加热条件下发生酯化反应，制备得到硬脂酸甲酯。3.根据权利要求1或2所述的应用，其特征在于，ZSM-5分子筛催化剂的比表面积BET为350～460m3/g，平均粒度为0.5～2.8μm。4.根据权利要求1或2所述的应用，其特征在于，使用ZSM-5分子筛催化剂时，其需要先经过马弗炉干...
【专利技术属性】
技术研发人员：王利军，宋贤震，
申请(专利权)人：上海第二工业大学，
类型：发明
国别省市：上海,31
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。