一种低介电、高强度多孔氮化硅陶瓷及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种通过微观结构调控制备低介电、高强度的多孔氮化硅陶瓷的制备工艺，包括如下步骤：凝胶的制备、坯体成型、坯体的干燥、坯体的排胶、坯体的烧结。本发明专利技术为了提高β‑Si3N4的转化率，在浆料中添加硼化锆促进α‑Si3N4向β‑Si3N4的转化，可以形成高长径比β‑Si3N4柱状晶相互搭接构成多孔氮化硅陶瓷的孔隙骨架，提高了其强度。本发明专利技术提供的多孔氮化硅陶瓷的制备工艺成本低，工艺简单，所制得的多孔氮化硅陶瓷孔隙率高、低介电常数且力学性能好。孔隙率在≥50%，介电常数3.3±0.1，抗弯性能在99.89～131.67MPa。最终多孔氮化硅陶瓷微观结构如附图。

A Low Dielectric and High Strength Porous Silicon Nitride Ceramic and Its Preparation Method

The invention discloses a preparation process for preparing porous silicon nitride ceramics with low dielectric strength and high strength by controlling microstructure, including the following steps: preparation of gelatin, molding of green body, drying of green body, discharge of green body and sintering of billet. In order to improve the conversion rate of beta Si3N4, adding zirconium boride to slurry promotes the conversion of alpha Si3N4 to beta Si3N4, and can form a porous framework of porous silicon nitride ceramics by overlapping high aspect ratio beta Si3N4 columnar crystals, thus improving its strength. The porous silicon nitride ceramics provided by the invention have low preparation cost, simple process, high porosity, low dielectric constant and good mechanical properties. Porosity (> 50%) and dielectric constant (+0.1) are 3.3%. Bending resistance is 99.89-131.67 MPa. The final microstructure of porous silicon nitride ceramics is shown in the attached figure.

【技术实现步骤摘要】
一种低介电、高强度多孔氮化硅陶瓷及其制备方法
本专利技术涉及材料制备
，具体涉及一种多孔氮化硅陶瓷的制备工艺。
技术介绍
多孔氮化硅陶瓷具有耐腐蚀、耐高温、抗磨损、高比表面积、低介电常数和介电损耗等优点，在高温气体过滤、传感器开发、催化剂载体和分离膜制备以及导弹天线罩加工等领域具有非常广阔的应用前景，因此，对于多孔氮化硅陶瓷的制备已经成为目前的研究热点之一。多孔氮化硅陶瓷最重要的特点即是多孔，而目前常用的制备多孔陶瓷的方法如添加造孔剂法、发泡法、反应烧结法、挤出成型法以及凝胶注模成型等，而通过这些方法制备多孔陶瓷要么是所制得的产品空隙率低、孔径大小不一、分布不均匀、强度不够高，要么就是干燥条件苛刻、生产成本高、工艺复杂，难以满足现代化生产加工的需要。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对上述现有技术的不足，提供一种工艺简单、成本低、具有较高孔隙率以及强度性能以及均匀气孔的多孔氮化硅陶瓷的制备工艺。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案。一种低介电、高强度多孔氮化硅陶瓷的制备工艺，包括如下步骤：（1）凝胶制备：将氮化硅粉体、硼化锆粉体、烧结助剂、交联剂、分散剂、除泡剂以及去离子本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低介电、高强度多孔氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）凝胶制备：将氮化硅粉体、硼化锆粉体、烧结助剂、交联剂、分散剂、除泡剂以及去离子水按质量比52～98：3～9：2～7：0.52～0.98：0.15～1.8:100混合，用0.01M的氢氧化钠溶液调pH至8.2～11.5，球磨2.5～10h使混合均匀，即得凝胶；（2）坯体的成型：将步骤（1）所得凝胶于真空脱泡机内进行真空脱泡处理10～30min后，注入模具中成型，进行固化处理后脱模；（3）坯体的干燥：将脱模后的坯体先冷却至室温后，使样品完全冻结再进行冷冻干燥制得氮化硅坯体；（4）坯体的排胶：将制得的氮化硅坯体在空气中升...

【技术特征摘要】
1.一种低介电、高强度多孔氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）凝胶制备：将氮化硅粉体、硼化锆粉体、烧结助剂、交联剂、分散剂、除泡剂以及去离子水按质量比52～98：3～9：2～7：0.52～0.98：0.15～1.8:100混合，用0.01M的氢氧化钠溶液调pH至8.2～11.5，球磨2.5～10h使混合均匀，即得凝胶；（2）坯体的成型：将步骤（1）所得凝胶于真空脱泡机内进行真空脱泡处理10～30min后，注入模具中成型，进行固化处理后脱模；（3）坯体的干燥：将脱模后的坯体先冷却至室温后，使样品完全冻结再进行冷冻干燥制得氮化硅坯体；（4）坯体的排胶：将制得的氮化硅坯体在空气中升温排胶；以1℃/min的升温速率升至150℃，以1.2℃/min升至400℃，以1.5℃/min升至600℃，然后保温1.5～6h；（5）坯体的烧结：将排胶后的坯体于烧结炉中，在氮气气氛下以,5℃/min升到1700℃~1800℃，并保温2～3h；然后温度升高至1800℃~2000℃进行气压烧结，保温1～2h随炉冷却即得所述的多孔氮化硅陶瓷；（6）多孔氮化硅陶瓷的后处理工艺：通过预氧化处理及退火工艺提高多孔氮化硅陶瓷的强度、降低多孔氮化硅陶瓷的介电损耗。2.根据权利要求1所述的低介电、高强度多孔氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述分散剂为分子量在3500～4500的聚丙烯酸铵；除泡剂为C7-C9的醇，优选的为正辛醇。3.根据权利要求1所述的低介电、高强度多孔氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述交联剂为...

【专利技术属性】
技术研发人员：张柳，李庆刚，史国普，吴俊彦，王志，黄世峰，程新，
申请(专利权)人：济南大学，
类型：发明
国别省市：山东,37