一种超细超白氢氧化铝微粉除钠净化方法技术

本发明专利技术涉及氢氧化铝微粉品质改善技术领域，尤其是一种超细超白氢氧化铝微粉除钠净化方法，经过采用柠檬酸与酒石酸混合之后作为氢氧化铝微粉净化除钠过程中的渗透剂，使得对氢氧化铝微粉中的除钠效果，相比单纯采用柠檬酸或者酒石酸得到了增强，极大程度的降低了氢氧化铝微粉中钠含量至0.075％以下，提高了氢氧化铝微粉的品质。

A Purification Method for Sodium Removal from Ultrafine Ultrafine Aluminum Hydroxide Powder

The invention relates to the technical field of improving the quality of aluminium hydroxide micro-powder, in particular to a method for removing sodium from ultra-fine and ultra-white aluminium hydroxide micro-powder. After mixing citric acid and tartaric acid, it is used as penetrating agent in the process of removing sodium from aluminium hydroxide micro-powder, so that the effect of removing sodium from aluminium hydroxide micro-powder is greatly enhanced compared with that of using citric acid or tartaric acid alone. The content of sodium in aluminium hydroxide powder was reduced to less than 0.075%, and the quality of aluminium hydroxide powder was improved.

【技术实现步骤摘要】
一种超细超白氢氧化铝微粉除钠净化方法
本专利技术涉及氢氧化铝微粉品质改善
，尤其是一种超细超白氢氧化铝微粉除钠净化方法。
技术介绍
氢氧化铝微粉广泛应用于阻燃、填料等领域；目前对于氢氧化铝微粉制备是由铝酸钠溶液分解得到氢氧化铝浆液，再经过过滤机进行分离，热水二次反向洗涤而得，例如专利号为201610171923.2中公开了采用碳酸化铝酸钠溶液，得到氢氧化铝晶种添加到铝酸钠溶液中，并经过变温种分分解，得到分解浆料，除铁，解聚，除去水分，打散分级获得微粉氢氧化铝；并在温度范围为60-75℃范围内进行碳酸化处理，在加入晶种4-10h后，控制温度为45-60℃下分解，分解浆料出料前升温至55-70℃进行，使得制备的微粉产品质量稳定，三氧化二铁≤0.008％，氧化钠在0.083-0.100％之间，并且白度在96.9-98.8％之间。可是，在铝酸钠溶液分解过程中，氢氧化铝晶体含有一部分结晶碱，而且表面附着有附着碱，通过传统的洗涤方法，能够使得附着碱得到大幅度的降低，但是氢氧化铝晶体中的结晶碱难以去除，而氢氧化铝晶体中的碱含量(钠含量)的高低，决定了氢氧化铝产品的质量。为此，现有技术中有针对氢氧化铝中钠含量的高低进行研究，将氢氧化铝晶体中的结晶碱得到裸露而去除，例如：专利号为201210466921.8的氢氧化铝微粉除钠净化方法，使得相比普通氢氧化铝晶体更难以去除钠成分的氢氧化铝微粉中的钠含量得到了大幅度的降低，达到了0.1％以下；可是，对于该技术中，其采用的是将氢氧化铝微粉浆液过滤的滤料进行热水分散，渗透剂渗透、分散剂分散、再洗涤，而实现上述技术效果的；可是，随着氢氧化铝微粉中的钠含量的逐步降低，使得对氢氧化铝微粉中的少量钠进一步的排除，其难度更加较大，而且，现有技术中也仅能够将氢氧化铝微粉中的钠含量降低到0.08％左右，使得在氢氧化铝微粉中的钠含量依然较高，使得氢氧化铝微粉的品质依然较差。基于此，本研究者在对氢氧化铝微粉制备工艺研究过程中，结合对制备出来的氢氧化铝微粉的品质改善进一步的研究，并对氢氧化铝微粉中的钠含量进一步降低处理，以确保生产的氢氧化铝微粉中的钠含量大幅度的降低，并经过结合现有技术中的除钠净化处理，对除钠净化过程中的工艺条件和选取的试剂进行研究，进而优化了氢氧化铝微粉除钠净化方案，使得获得的氢氧化铝微粉的品质较高。
技术实现思路
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本专利技术提供一种超细超白氢氧化铝微粉除钠净化方法。具体是通过以下技术方案得以实现的：超细超白氢氧化铝微粉除钠净化方法，包括以下步骤：(1)将经过细胞磨研磨获得的活性晶种液加入到铝酸钠溶液中分解制备得到的氢氧化铝微粉浆液过滤，得到滤饼和滤液；滤液返回用于配制活性晶种液；(2)将滤饼在80℃的热水中化散，得到混合液；(3)向混合液中加入0.007-0.009倍重的渗透剂，在50-60℃下恒温充分搅拌1-2h，再加入0.001-0.003倍重的硝酸，搅拌混合均匀，并在20-30min后，过滤，采用80℃的水洗涤，洗涤后液返回用于配制活性晶种液，所述的渗透剂是柠檬酸与酒石酸的混合物。优选，所述的渗透剂是柠檬酸与酒石酸按照质量比为1:3-7混合而成的混合物。优选，所述的渗透剂是柠檬酸与酒石酸按照质量比为1:5混合而成的混合物。优选，所述的活性晶种液是将氢氧化铝粉末与水按照质量比为1:1混合，采用细胞磨研磨1.2-2.8h，得到粒径为1.8-2.2μm、浓度为330-380g/L的氢氧化铝溶液。优选，所述的铝酸钠溶液中含氧化铝160-180g/L。优选，所述的活性晶种液占铝酸钠溶液0.0015-0.0024倍重。本专利技术创造还提供了上述除钠净化方法中采用的渗透剂。上述的超细超白氢氧化铝微粉除钠净化用渗透剂的应用方法，将氢氧化铝浆液过滤，得滤饼；滤饼经过热水化散成混合液；向混合液中投入渗透剂，于50-60℃下恒温充分搅拌1-2h，再加入分散剂分散均匀，过滤，洗涤，即可。与现有技术相比，本专利技术创造的技术效果体现在：经过采用柠檬酸与酒石酸混合之后作为氢氧化铝微粉净化除钠过程中的渗透剂，使得对氢氧化铝微粉中的除钠效果，相比单纯采用柠檬酸或者酒石酸得到了增强，极大程度的降低了氢氧化铝微粉中钠含量至0.075％以下，提高了氢氧化铝微粉的品质；使得经过细胞磨研磨制备而成的种子液从铝酸钠溶液中分解析出氢氧化铝微粉的品质较高，不仅使得氢氧化铝微粉的粒径范围较窄，维持在0.35-0.46μm之间，而且白度较高，白度变化区间较窄，维持在98.87-99.16％之间，整体上改善了氢氧化铝微粉的品质。具体实施方式下面结合具体的实施方式来对本专利技术的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。以下实施例中采用的硝酸浓度为1.3-1.7mol/L的溶液。在本专利技术创造的实施例中、对比例中，配制混合液是将1kg滤饼与热水混合配制成10kg。实施例1将氢氧化铝粉末与水按照质量比为1:1混合之后，按照细胞磨操作规程，采用细胞磨研磨1.2h，得到粒径为1.8μm、浓度为330g/L的氢氧化铝溶液，该氢氧化铝溶液作为活性晶种液；取含氧化铝160g/L铝酸钠溶液，按活性晶种液占铝酸钠溶液0.0015倍重向铝酸钠溶液中加入活性晶种液，在50℃下混合均匀，结晶，过滤，得滤饼和滤液；滤液返回配制活性晶种液，使得活性晶种液中的苛性比在0.5即可。将滤饼在80℃的热水中化散，得到混合液；向混合液中加入0.007倍重的渗透剂，在50℃下恒温充分搅拌1h，再加入0.001倍重的硝酸，搅拌混合均匀，并在20min后，过滤，采用80℃的水洗涤，洗涤后液返回用于配制活性晶种液，所述的渗透剂是柠檬酸与酒石酸按照质量比为1:3混合而成的混合物。实施例2将氢氧化铝粉末与水按照质量比为1:1混合之后，按照细胞磨操作规程，采用细胞磨研磨2.8h，得到粒径为2.2μm、浓度为380g/L的氢氧化铝溶液，该氢氧化铝溶液作为活性晶种液；取含氧化铝180g/L铝酸钠溶液，按活性晶种液占铝酸钠溶液0.0024倍重向铝酸钠溶液中加入活性晶种液，在70℃下混合均匀，结晶，过滤，得滤饼和滤液；滤液返回配制活性晶种液，使得活性晶种液中的苛性比在0.5即可。将滤饼在80℃的热水中化散，得到混合液；向混合液中加入0.009倍重的渗透剂，在60℃下恒温充分搅拌2h，再加入0.003倍重的硝酸，搅拌混合均匀，并在30min后，过滤，采用80℃的水洗涤，洗涤后液返回用于配制活性晶种液，所述的渗透剂是柠檬酸与酒石酸按照质量比为1:7混合而成的混合物。实施例3将氢氧化铝粉末与水按照质量比为1:1混合之后，按照细胞磨操作规程，采用细胞磨研磨1.9h，得到粒径为2.1μm、浓度为360g/L的氢氧化铝溶液，该氢氧化铝溶液作为活性晶种液；取含氧化铝170g/L铝酸钠溶液，按活性晶种液占铝酸钠溶液0.0022倍重向铝酸钠溶液中加入活性晶种液，在60℃下混合均匀，结晶，过滤，得滤饼和滤液；滤液返回配制活性晶种液，使得活性晶种液中的苛性比在0.5即可。将滤饼在80℃的热水中化散，得到混合液；向混合液中加入0.008倍重的渗透剂，在55℃下恒温充分搅拌1.5h，再加入0.002倍重的硝酸，搅拌混合均匀，并在25min后，过滤，采用80℃的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超细超白氢氧化铝微粉除钠净化方法，包括以下步骤：(1)将经过细胞磨研磨获得的活性晶种液加入到铝酸钠溶液中分解制备得到的氢氧化铝微粉浆液过滤，得到滤饼和滤液；滤液返回用于配制活性晶种液；(2)将滤饼在80℃的热水中化散，得到混合液；(3)向混合液中加入0.007‑0.009倍重的渗透剂，在50‑60℃下恒温充分搅拌1‑2h，再加入0.001‑0.003倍重的硝酸，搅拌混合均匀，并在20‑30min后，过滤，采用80℃的水洗涤，洗涤后液返回用于配制活性晶种液，其特征在于，所述的渗透剂是柠檬酸与酒石酸的混合物。

【技术特征摘要】
1.一种超细超白氢氧化铝微粉除钠净化方法，包括以下步骤：(1)将经过细胞磨研磨获得的活性晶种液加入到铝酸钠溶液中分解制备得到的氢氧化铝微粉浆液过滤，得到滤饼和滤液；滤液返回用于配制活性晶种液；(2)将滤饼在80℃的热水中化散，得到混合液；(3)向混合液中加入0.007-0.009倍重的渗透剂，在50-60℃下恒温充分搅拌1-2h，再加入0.001-0.003倍重的硝酸，搅拌混合均匀，并在20-30min后，过滤，采用80℃的水洗涤，洗涤后液返回用于配制活性晶种液，其特征在于，所述的渗透剂是柠檬酸与酒石酸的混合物。2.如权利要求1所述的超细超白氢氧化铝微粉除钠净化方法，其特征在于，所述的渗透剂是柠檬酸与酒石酸按照质量比为1:3-7混合而成的混合物。3.如权利要求1或2所述的超细超白氢氧化铝微粉除钠净化方法，其特征在于，所述的渗透剂是柠檬酸与酒石酸按照质量比为1:5混合而成的混合物。4.如权利要求1所述的超细超白氢氧化铝微粉除钠净化方法，其特征在于，所述的活...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘俊良，刘权，姚亮，
申请(专利权)人：贵州博汇联润铝业有限公司，
类型：发明
国别省市：贵州,52