一种聚酰亚胺薄膜流涎法生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种聚酰亚胺薄膜流涎法生产工艺，涉及聚酰亚胺薄膜生产技术领域，包括以下流程：向反应釜中加入溶剂N,N‑二甲基乙酰胺，同时加入对苯二胺进行溶解，加热温度40℃；待对苯二胺全部溶解后，缓慢加入与对苯二胺等摩尔比的3,3’,4,4’‑联苯四甲酸酐，温度降至10℃，待粘度出现爬杆现象时，通氮气，反应8h，得到聚酰胺酸；将聚酰胺酸置于干燥器中，采用真空泵对聚酰胺酸浆料进行真空消泡处理；消泡后进行钢带流涎，得到聚酰胺酸固体膜；对聚酰胺酸固体膜进行多段干燥处理；采用多段程序升温，进行亚胺化处理，制得聚酰亚胺薄膜。本发明专利技术具有优异的综合力学性能，能适应众多领域的使用需求。

A Salivation Process for Polyimide Film

The invention discloses a production process of polyimide film salivation method, which relates to the technical field of polyimide film production, including the following processes: adding solvent N, N dimethylacetamide to the reactor, and adding p-phenylenediamine to dissolve at 40 C; slowly adding 3,3', 4', 4'-biphenylenetetrimethylmethylamine with the molar ratio of p-phenylenediamine after all dissolving of p-phenylenediamine. Acidic anhydride, temperature down to 10 C, when the stick-climbing phenomenon occurs, react with nitrogen for 8 hours to obtain polyamic acid; place polyamic acid in dryer, vacuum pump is used to defoam polyamic acid slurry; after defoaming, steel strip salivation is carried out to obtain polyamic acid solid film; multi-stage drying treatment of polyamic acid solid film; multi-stage temperature program is used to heat up and carry out. Polyimide films were prepared by imidization. The invention has excellent comprehensive mechanical properties and can meet the needs of many fields.

【技术实现步骤摘要】
一种聚酰亚胺薄膜流涎法生产工艺
本专利技术涉及聚酰亚胺薄膜生产
，特别是涉及一种聚酰亚胺薄膜流涎法生产工艺。
技术介绍
聚酰亚胺薄膜是一种新型的耐高温有机聚合物薄膜，它具有高模量、低收缩、高强度、低吸水率、耐水解、耐辐射、无毒、优异的绝缘性及耐热氧化稳定性，因其是目前国际上最贵的薄膜材料之一所以被称为“黄金薄膜”，它是电力电器的关键性绝缘材料，也是微电子制造与封装的关键性材料。、随着国防军工、电子材料、航空航天材料、信息记录与太阳能电池等的快速发展，聚酰亚胺薄膜应用领域更加广泛，主要应用领域有空间探索领域、太阳能电池和先进照明/显示
、高速交通和新能源领域等等，同时对聚酰亚胺薄膜的耐温性、力学性能，电气性能以及表观等提出了更高的要求，这就要求对普通聚酰亚胺薄膜进行配方以及生产工艺上的改进，以制备出高性能聚酰亚胺薄膜，满足其在各个领域上的应用需求。
技术实现思路
为了解决以上技术问题，本专利技术提供一种聚酰亚胺薄膜流涎法生产工艺，包括以下流程：S1、向反应釜中加入溶剂N,N-二甲基乙酰胺，同时加入对苯二胺进行溶解，加热温度40℃；S2、待对苯二胺全部溶解后，缓慢加入与对苯二胺等摩尔比的3,3’,4,4’-联苯四甲酸酐，温度降至10℃，待粘度出现爬杆现象时，在通氮气的条件下，反应8h，得到深褐色粘稠状溶液，即聚酰胺酸；S3、将聚酰胺酸置于干燥器中，采用真空泵对聚酰胺酸浆料进行真空消泡处理；S4、消泡后的聚酰胺酸进行钢带流涎，得到聚酰胺酸固体膜；S5、对聚酰胺酸固体膜进行多段干燥处理，使薄膜中的溶剂挥发；S6、采用多段程序升温，进行亚胺化处理，制得聚酰亚胺薄膜。技术效果：本专利技术合成聚酰胺酸时把对苯二胺加入到溶剂中溶解，当3,3’,4,4’-联苯四甲酸酐加入时，溶剂中已溶解大量二元胺，二元胺浓度远大于微量水分浓度，二元胺分子与二元酐分子迅速反应，获得高分子量聚酰胺酸，避免了采用溶剂加到对苯二胺中的方式时导致二元酐在反应初期发生缩聚反应和水解反应，破坏其与二元胺的等当量配比，从而影响最终聚酰胺酸的分子量。本专利技术得到的聚酰亚胺薄膜综合性能优异。本专利技术进一步限定的技术方案是：进一步的，S2中，得到聚酰胺酸后于5℃～10℃下低温保存。前所述的一种聚酰亚胺薄膜流涎法生产工艺，S3中，真空消泡时间4h。前所述的一种聚酰亚胺薄膜流涎法生产工艺，S4中，对滚筒进行水温恒定控制，使得温度保持在40℃。前所述的一种聚酰亚胺薄膜流涎法生产工艺，滚筒具有内部中空结构，其内壁设有若干均匀分布的加热板，加热板沿中心内壁的切线方向分布，且其长度与滚筒长度相同，其宽度小于中心内壁直径的二分之一。前所述的一种聚酰亚胺薄膜流涎法生产工艺，滚筒内设有温度传感器，加热板连接有控制器，且温度传感器与控制器连接。前所述的一种聚酰亚胺薄膜流涎法生产工艺，S5中，多段干燥处理具体为：升温至80℃，保温2h～3h，再升温至120℃，保温2h～3h，升温速率为3℃/min～4℃/min。前所述的一种聚酰亚胺薄膜流涎法生产工艺，S6中，多段程序升温具体为：室温～180℃,180℃～300℃，300℃～420℃。本专利技术的有益效果是：(1)本专利技术中温度升高会导致聚酰胺酸降解以及部分聚酰胺酸环化脱水，因此本专利技术中聚酰胺酸在低温下进行合成与保存；(2)本专利技术中采用真空消泡方式，并进行适当时长，既能达到几乎无气泡存在的效果，同时又考虑到成本控制；(3)本专利技术中滚筒水温恒定控制在40℃，保证了聚酰胺酸薄膜的结晶质量；(4)本专利技术中滚筒内部均布加热板，一方面确保水流动，保证了滚筒的冷却效果，另一方面又保证了水流平稳，减少水流对聚酰胺酸薄膜表面质量产生影响；(5)本专利技术中采用多段干燥处理方式，使得低分子量物质有足够时间相互反应形成分子量更大的低聚物，提高薄膜的机械性能，同时溶剂有适宜的挥发速度，减少其对薄膜表面粗糙度的影响；(6)本专利技术中亚胺化过程采用多段程序升温方式，保证薄膜亚胺环化彻底的同时也保证其在高温下不被破坏。附图说明图1为本专利技术中滚筒的结构示意图。具体实施方式实施例1本实施例提供的一种聚酰亚胺薄膜流涎法生产工艺，包括以下流程：S1、向反应釜中加入溶剂N,N-二甲基乙酰胺，同时加入对苯二胺进行溶解，加热温度40℃；S2、待对苯二胺全部溶解后，缓慢加入与对苯二胺等摩尔比的3,3’,4,4’-联苯四甲酸酐，温度降至10℃，待粘度出现爬杆现象时，在通氮气的条件下，反应8h，得到深褐色粘稠状溶液，即聚酰胺酸，并于10℃下低温保存；S3、将聚酰胺酸置于干燥器中，采用真空泵对聚酰胺酸浆料进行真空消泡处理，消泡时间4h；S4、消泡后的聚酰胺酸进行钢带流涎，对滚筒进行水温恒定控制，使得温度保持在40℃，得到聚酰胺酸固体膜；S5、对聚酰胺酸固体膜进行多段干燥处理，使薄膜中的溶剂挥发，多段干燥处理具体为：升温至80℃，保温2h，再升温至120℃，保温3h，升温速率为3℃/min；S6、采用多段程序升温，进行亚胺化处理，多段程序升温具体为：室温～180℃,180℃～300℃，300℃～420℃，制得聚酰亚胺薄膜。如图1所示，滚筒具有内部中空结构，其内壁设有若干均匀分布的加热板，加热板沿中心内壁的切线方向分布，且其长度与滚筒长度相同，其宽度小于中心内壁直径的二分之一。滚筒内设有温度传感器，加热板连接有控制器，且温度传感器与控制器连接。实施例2本实施例与实施例1的区别在于，本实施例提供的一种聚酰亚胺薄膜流涎法生产工艺，包括以下流程：S1、向反应釜中加入溶剂N,N-二甲基乙酰胺，同时加入对苯二胺进行溶解，加热温度40℃；S2、待对苯二胺全部溶解后，缓慢加入与对苯二胺等摩尔比的3,3’,4,4’-联苯四甲酸酐，温度降至10℃，待粘度出现爬杆现象时，在通氮气的条件下，反应8h，得到深褐色粘稠状溶液，即聚酰胺酸，并于8℃下低温保存；S3、将聚酰胺酸置于干燥器中，采用真空泵对聚酰胺酸浆料进行真空消泡处理，消泡时间4h；S4、消泡后的聚酰胺酸进行钢带流涎，对滚筒进行水温恒定控制，使得温度保持在40℃，得到聚酰胺酸固体膜；S5、对聚酰胺酸固体膜进行多段干燥处理，使薄膜中的溶剂挥发，多段干燥处理具体为：升温至80℃，保温3h，再升温至120℃，保温2h，升温速率为4℃/min；S6、采用多段程序升温，进行亚胺化处理，多段程序升温具体为：室温～180℃,180℃～300℃，300℃～420℃，制得聚酰亚胺薄膜。实施例1与实施例2制得的聚酰亚胺薄膜进行力学性能测试，结果如下表：测试项目实施例1实施例2市售产品厚度/mm505050拉伸强度/MPa372368323断裂伸长率/％10.0310.5817.56热收缩率/％0.550.480.61由上表可知，本专利技术制得的聚酰亚胺薄膜具有优异的综合力学性能，能适应众多领域的使用需求。除上述实施例外，本专利技术还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本专利技术要求的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种聚酰亚胺薄膜流涎法生产工艺，其特征在于，包括以下流程：S1、向反应釜中加入溶剂N,N‑二甲基乙酰胺，同时加入对苯二胺进行溶解，加热温度40℃；S2、待对苯二胺全部溶解后，缓慢加入与对苯二胺等摩尔比的3,3’,4,4’‑联苯四甲酸酐，温度降至10℃，待粘度出现爬杆现象时，在通氮气的条件下，反应8h，得到深褐色粘稠状溶液，即聚酰胺酸；S3、将聚酰胺酸置于干燥器中，采用真空泵对聚酰胺酸浆料进行真空消泡处理；S4、消泡后的聚酰胺酸进行钢带流涎，得到聚酰胺酸固体膜；S5、对聚酰胺酸固体膜进行多段干燥处理，使薄膜中的溶剂挥发；S6、采用多段程序升温，进行亚胺化处理，制得聚酰亚胺薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种聚酰亚胺薄膜流涎法生产工艺，其特征在于，包括以下流程：S1、向反应釜中加入溶剂N,N-二甲基乙酰胺，同时加入对苯二胺进行溶解，加热温度40℃；S2、待对苯二胺全部溶解后，缓慢加入与对苯二胺等摩尔比的3,3’,4,4’-联苯四甲酸酐，温度降至10℃，待粘度出现爬杆现象时，在通氮气的条件下，反应8h，得到深褐色粘稠状溶液，即聚酰胺酸；S3、将聚酰胺酸置于干燥器中，采用真空泵对聚酰胺酸浆料进行真空消泡处理；S4、消泡后的聚酰胺酸进行钢带流涎，得到聚酰胺酸固体膜；S5、对聚酰胺酸固体膜进行多段干燥处理，使薄膜中的溶剂挥发；S6、采用多段程序升温，进行亚胺化处理，制得聚酰亚胺薄膜。2.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺薄膜流涎法生产工艺，其特征在于：所述S2中，得到聚酰胺酸后于5℃～10℃下低温保存。3.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺薄膜流涎法生产工艺，其特征在于：所述S3中，真空消泡时间4h。4.根据权利要求1所述的一种...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁恒毅，丁兆龙，
申请(专利权)人：镇江龙成绝缘材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32