一种检测土壤中重金属的方法技术

技术编号:20387463 阅读:27 留言:0更新日期:2019-02-20 01:52
本发明专利技术涉及一种检测土壤中重金属的方法,包括以下步骤:1)称取0.25‑0.75g土壤样品,置于微波消解罐中,加入8.50‑11.50ml混合酸液,混匀,进行微波消解,得到消解液;2)对步骤1)中的消解液进行消解液除酸,然后将消解液转移至容量瓶中,加入5ml硝酸镧溶液和1%稀硝酸定容,制得供试品溶液,备用;3)用火焰原子吸收分光光度法对供试品溶液中的重金属进行检测;本发明专利技术通过微波消解土壤,重金属元素不易挥发损失、不受外界环境影响、消解温度低、消解彻底、操作简便、消解过程无需人员值守,节省人力、且能保证检测结果的准确性和可靠性,适合推广使用。

【技术实现步骤摘要】
一种检测土壤中重金属的方法
本专利技术涉及分析检测领域,特别涉及一种检测土壤中重金属的方法。
技术介绍
重金属指原子密度大于5g/cm3的金属元素,约有45种,如铜、铅、锌、镍、汞、钨、铝、金、银等。尽管锰、铜、锌等重金属是生命活动所需要的微量元素,但是大部分重金属如铅、汞等并非生命活动所必需,而且所有重金属超过一定浓度都对人体有毒。随着城市的扩大和大规模工业的发展,大气、土壤、水环境中存在的重金属污染日益增加。重金属污染是土壤污染的主要问题之一,矿山开采、金属冶炼、化工生产废水、施用农药化肥和生活垃圾等人为污染,以及地质侵蚀、风化等天然因素均能导致重金属以各种形式进入土壤。由于重金属具有毒性大、在环境中不易被代谢、易被生物富集并有生物放大效应等特点,使得土壤的重金属污染严重威胁人类健康。因此,土壤中重金属含量的监测和控制己成为关系到环境保护、可持续发展和居民生活水平提高的重要问题。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术问题,提供一种检测土壤中重金属的方法,本专利技术通过微波消解土壤,重金属元素不易挥发损失、不受外界环境影响、消解温度低、消解彻底、操作简便、消解过程无需人员值守,节省人力、且能保证检测结果的准确性和可靠性,适合推广使用。为实现以上目的,本专利技术采用的技术方案为一种检测土壤中重金属的方法,包括以下步骤:1)称取0.25-0.75g土壤样品,置于消解罐中,加入8.50-11.50ml混合酸液,混匀,进行微波消解,得到消解液;2)对步骤1)进行消解液除酸,然后将消解液转移至容量瓶中,加入5ml硝酸镧溶液和1%稀硝酸定容,制得供试品溶液,备用;3)用火焰原子吸收分光光度法对供试品溶液中的重金属进行检测。所述火焰原子吸收分光光度法工作条件为:波长213.9-357.9nm、光谱带宽0.2-0.4nm、灯电流2.0-4.0mA、燃烧头高度6.0-12.0mm、空气压力0.20-0.24Mpa、乙炔压力0.05Mpa、乙炔流量1300-3000ml/min。所述土壤中的重金属包括铜、锌、铅、镉、铬中的一种或多种。所述混合酸液由体积比为3:1的硝酸和氢氟酸混合制得。所述消解液除酸是将消解液置于赶酸器上进行加热赶酸,使酸挥发除尽。所述加热装置为赶酸器。所述微波消解条件为:1800W,升温时间10min,控制温度130℃,保持时间5min;功率1800W,升温时间15min,控制温度190℃,保持时间10min;冷却20min。由上述技术方案可知,本专利技术针对现有技术具有如下有益效果:通过微波消解土壤,重金属元素不易挥发损失、不受外界环境影响、消解温度低、消解彻底、操作简便、消解过程无需人员值守,节省人力、且能保证检测结果的准确性和可靠性,适合推广使用;混合酸液由体积比为3:1的硝酸和氢氟酸混合制得,配比合适,可以彻底消解土壤,利用赶酸器对消解液进行除酸,操作方便快捷,省时省力,可以缩短消解液的除酸时间。具体实施方式下面结合具体实施例,对本专利技术做进一步详细叙述。实施例11)称取0.25g土壤样品,土壤样品为ESS-3土壤标样,由国家环保总局标样研究所提供,置于消解罐中,加入8.50ml混合酸液,混合酸液由体积比为3:1的硝酸和氢氟酸混合制得,混匀,1800W,升温时间10min,控制温度130℃,保持时间5min;功率1800W,升温时间15min,控制温度190℃,保持时间10min;冷却20min得到消解液;2)将消解液置于赶酸器上进行加热赶酸,使酸挥发除尽,然后将消解液转移至容量瓶中,加入5ml硝酸镧溶液和1%稀硝酸定容,制得供试品溶液,备用;3)用火焰原子吸收分光光度法对供试品溶液中的重金属进行检测,所述火焰原子吸收分光光度法工作条件为:波长213.9-357.9nm、光谱带宽0.2-0.4nm、灯电流2.0-4.0mA、燃烧头高度6.0-12.0mm、空气压力0.20-0.24Mpa、乙炔压力0.05Mpa、乙炔流量1300-3000ml/min。实施例21)称取0.50g土壤样品,土壤样品为ESS-3土壤标样由国家环保总局标样研究所提供,置于消解罐中,加入10.0ml混合酸液,混合酸液由体积比为3:1的硝酸和氢氟酸混合制得,混匀,1800W,升温时间10min,控制温度130℃,保持时间5min;功率1800W,升温时间15min,控制温度190℃,保持时间10min;冷却20min得到消解液;2)将消解液置于赶酸器上进行加热赶酸,使酸挥发除尽,然后将消解液转移至容量瓶中,加入5ml硝酸镧溶液和1%稀硝酸定容,制得供试品溶液,备用;3)用火焰原子吸收分光光度法对供试品溶液中的重金属进行检测,所述火焰原子吸收分光光度法工作条件为:波长213.9-357.9nm、光谱带宽0.2-0.4nm、灯电流2.0-4.0mA、燃烧头高度6.0-12.0mm、空气压力0.20-0.24Mpa、乙炔压力0.05Mpa、乙炔流量1300-3000ml/min。实施例31)称取0.75g土壤样品,土壤样品为ESS-3土壤标样由国家环保总局标样研究所提供,置于消解罐中,加入11.50ml混合酸液,混合酸液由体积比为3:1的硝酸和氢氟酸混合制得,混匀,1800W,升温时间10min,控制温度130℃,保持时间5min;功率1800W,升温时间15min,控制温度190℃,保持时间10min;冷却20min得到消解液;2)将消解液置于赶酸器上进行加热赶酸,使酸挥发除尽,然后将消解液转移至容量瓶中,加入5ml硝酸镧溶液和1%稀硝酸定容,制得供试品溶液,备用;3)用火焰原子吸收分光光度法对供试品溶液中的重金属进行检测,所述火焰原子吸收分光光度法工作条件为:波长213.9-357.9nm、光谱带宽0.2-0.4nm、灯电流2.0-4.0mA、燃烧头高度6.0-12.0mm、空气压力0.20-0.24Mpa、乙炔压力0.05Mpa、乙炔流量1300-3000ml/min。用火焰原子吸收分光光度法测定实施例1-3中的铜、锌、铅、镉、铬的含量和RSD(%),结果如下表1所述;表1做空白消解液,消解条件同实施例1,取由国家标准物质中心提供的铜、锌、铅、镉、铬标准溶液(500mg/L)检测本专利技术方法的回收率,结果如下表2所述:表2表1可以看出,火焰原子吸收分光光度法测定实施例1-3中的铜、锌、铅、镉、铬的含量均接近土壤标示值,且RSD≤2.0,说明本方法具有较高的准确度和重现性,表2检测本专利技术方法的加标回收率,回收率均接近100%,说明本方法检测结果比较准确,适合推广使用。以上所述实施方式仅仅是对本专利技术的优选实施方式进行描述,并非对本专利技术的范围进行限定,在不脱离本专利技术设计精神的前提下,本领域普通技术人员对本专利技术的技术方案作出的各种变形和改进,均应落入本专利技术的权利要求书确定的保护范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种检测土壤中重金属的方法,其特征在于,包括以下步骤:1)称取0.25‑0.75g土壤样品,置于消解罐中,加入8.50‑11.50ml混合酸液,混匀,进行微波消解,得到消解液;2)对步骤1)进行消解液除酸,然后将消解液转移至容量瓶中,加入5ml硝酸镧溶液和1%稀硝酸定容,制得供试品溶液,备用;3)用火焰原子吸收分光光度法对供试品溶液中的重金属进行检测。

【技术特征摘要】
1.一种检测土壤中重金属的方法,其特征在于,包括以下步骤:1)称取0.25-0.75g土壤样品,置于消解罐中,加入8.50-11.50ml混合酸液,混匀,进行微波消解,得到消解液;2)对步骤1)进行消解液除酸,然后将消解液转移至容量瓶中,加入5ml硝酸镧溶液和1%稀硝酸定容,制得供试品溶液,备用;3)用火焰原子吸收分光光度法对供试品溶液中的重金属进行检测。2.如权利要求1所述的一种检测土壤中重金属的方法,其特征在于,所述火焰原子吸收分光光度法工作条件为:波长213.9-357.9nm、光谱带宽0.2-0.4nm、灯电流2.0-4.0mA、燃烧头高度6.0-12.0mm、空气压力0.20-0.24Mpa、乙炔压力0.05Mpa、乙炔流量1300-3000ml/min。3....

【专利技术属性】
技术研发人员:李伟
申请(专利权)人:安徽省公众检验研究院有限公司
类型:发明
国别省市:安徽,34

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