一种代森类产品中锌锰含量测定方法技术

本发明专利技术公开了一种锌锰含量分析方法。该方法使用原子吸收，采用火焰法以混合溶液（EDTA的浓度为10‑20mM，PH为9.5‑11.0的溶液）作为溶解样品的溶液，在适当的元素灯及波长下检测锌锰含量。本发明专利技术的分析方法简便、快速，准确度高，精密度良好，节约试剂并能减少工业污染。

【技术实现步骤摘要】
一种代森类产品中锌锰含量测定方法
本专利技术涉及农药分析领域，具体地讲，涉及一种原子吸收光谱的分析方法。更具体地，本专利技术涉及一种代森类产品中锌锰含量测定方法。
技术介绍
代森类产品是用于许多叶部病害的保护杀菌剂，用于防治马铃薯、番茄白粉病、早疫病和晚疫病等。目前对代森类产品中锌锰含量的分析方法已经有CIPAC(国际农药分析协作委员会)标准以及国家标准，但上述两种方法比较复杂，已经不符合现在工业生产智能化与现代化要求，而且CIPAC中使用氰化钾作为掩蔽剂，属于剧毒品，使用安全性不能保障，购买程序相当复杂，分析用掩蔽剂只能准确的测定锌含量，锰是通过减去锌含量和过量EDTA的量计算出来的，有可能包含其他金属离子，如代森锰锌、丙森锌中都含有钙离子以及钠离子，导致锰含量不能真实的反应其结果。然国标分析(GB20699-2006)锌锰操作步骤复杂，时间较长，锌是通过G2坩埚和G4坩埚两次过滤，两次调节PH，重量法计算含量。锰经过消解后加入多种试剂，步骤繁琐且终点控制不是很明显。
技术实现思路
为了解决现有技术中存在的诸多缺点及难点，本专利技术提供了一种新的锌锰含量测定方法，该测定方法节约大量人工分析时间及步骤繁琐造成的人为分析误差，分析效果好、减少使用大量试剂对环境造成的污染、节约分析成本，并实现了智能化操作，克服了使用氰化钾剧毒品的缺点。并且准确度与精密度均高于CIPAC以及国标的要求。与CIPAC及国标化学分析对比，含量能完全吻合，得到满意的结果。本专利技术涉及的锰、锌的分析方法，通过以下技术方案实现：一种代森类产品中锌锰含量测定方法，其采用原子吸收光谱法测定代森类产品中的锌锰含量。进一步地，所述原子吸收光谱法为原子吸收火焰光谱法。进一步地，锰的检测波长为279.5。进一步地，锌的检测波长为213.9。进一步地，灯电流为4.0mA。进一步地，所述方法包括以下步骤：(1)标准品溶液的制备：取锌锰标准品，称取后分别进行消解完全后再溶解，得到标准品溶液，绘制标准曲线；(2)样品溶液的制备：称取代森类产品样品，使用制备溶液A溶解、稀释、定容混匀备用；(3)进行原子吸收仪器分析：采用原子吸收仪器、用于测定各个物质的元素灯以及适于各个元素的波长对各个元素进行检测，锰波长279.5，锌波长213.9，灯电流4.0MA、扣除背景，分别对制备的溶液进行原子吸收分析，得到锌锰标准曲线值对应计算出相应的含量。进一步地，所述锰标准品用盐酸消解。进一步地，所述锌标准品用硫酸消解。进一步地，所述制备溶液A含有EDTA，所述EDTA的浓度为10-20mM。进一步地，所述制备溶液A的pH为9.5-11。有益效果与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：1.该测定方法节约大量人工分析时间及步骤繁琐造成的人为分析误差，分析效果好、减少使用有毒试剂对人体造成的危害，并且摒弃了目前使用的大量试剂，减少对环境造成的污染、节约大量分析成本，并实现了智能化操作。2.本专利技术的原子吸收光谱法分析锰含量，方法准确度达到：平均回收率为99.77％，精密度达到：标准偏差为0.1032％，变异系数为0.59。3.本专利技术的原子吸收光谱法分析锌含量，方法准确度达到：平均回收率为99.24％，精密度达到：标准偏差为0.0909，变异系数为4.3。4.本专利技术的原子吸收光谱检测分析方法与GB20699-2006及CIPAC分析方法对比，结果偏差均锌在0.15％范围内、锰0.3％范围内(根据表8、表9得出)。附图说明以下附图仅用于说明本专利技术，便于促进对本专利技术的理解，而非用于限定本专利技术。图1为锰标准曲线图。图2为锌标准曲线图。具体实施方式为了更好的解释本专利技术，下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。下列实施例中使用的仪器为：安捷伦原子吸收火焰光谱仪、测量使用元素灯为锌灯、锰灯，高纯乙炔气、空气、数据处理工作站以及合适浓度的标准品溶液。以下实施例中，以代森锰锌为例进行分析(代森锰、代森锌、丙森锌系列同理)。标准品溶液为消解后制得的锌标准品溶液和锰标准品溶液，分别稀释至浓度为1mg/L、2mg/L、3mg/L。制备溶液A为含有不同浓度的EDTA且由饱和的氢氧化钾调至合适的PH值的溶液。进行原子吸收仪器分析：采用原子吸收仪器、用于测定各个物质的元素灯以及适于各个元素的波长对各个元素进行检测。锰波长279.5，锌波长213.9，灯电流4.0mA、扣除背景。标准曲线为0.5mg/L、1mg/L、2mg/L、3mg/L、4mg/L、5mg/L：分别对制备的溶液进行原子吸收分析，得到锌锰标准曲线值对应计算出相应的含量。实施例1标准曲线的绘制制备标准品备用溶液：准确称取1.0克锌标准品(精确至0.01mg)，放入50ml容量瓶中，加入5毫升硫酸消解，制备成1mg/L、2mg/L、3mg/L的标准品备用溶液。称取1.0克锰标准品(精确至0.01mg)，放入50ml容量瓶中，加入5毫升盐酸消解，制备成1mg/L、2mg/L、3mg/L的标准品备用溶液。分别称取不同质量的锰标准品，按照上述制备标准品备用溶液的方法制成浓度分别为82.940mg/L、92.130mg/L、102.42mg/L、112.66mg/L和122.90mg/L的锰标准品溶液，并进样，测定吸光值，测定结果见表1。分别称取不同质量锌标准品，按照上述制备标准品备用溶液的方法制成浓度分别为80.332mg/L、90.413mg/L、100.415mg/L、100.472mg/L和120.537mg/L，进样，测定吸光值，测定结果见表2。表1锰含量分析线性范围测定12345称量样W(g)0.82940.92131.02421.12661.2290吸光度A0.15960.17640.19640.21340.23060表2锌含量分析线性范围测定12345称量样W(mg)80.33290.413100.415110.472120.537吸光度A0.10320.12480.14850.17240.1974以锰称量样为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，得到回归方程Y＝0.1782x+0.0123，相关系数R2＝0.9996，标准曲线见图1。以锌称量样为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，得到回归方程Y＝0.0023X-0.0876，相关系数R2＝0.9993，标准曲线见图2。实施例2制备标准品溶液：准确称取1.0克锌标准品(精确至0.01mg)，放入50ml容量瓶中，加入5毫升硫酸消解，制备成1mg/L、2mg/L、3mg/L的标准溶液备用。称取1.0克锰标准品(精确至0.01mg)，放入50ml容量瓶中，加入5毫升盐酸消解，制备成1mg/L、2mg/L、3mg/L的标准溶液备用。制备样品溶液：准确称取代森锰锌样品100mg左右(精确至0.01mg)，放入100ml容量瓶中，加入含20mMEDTA、PH值为9.8的制备溶液A1，超声溶解后，再加入无金属离子的纯净水稀释至刻度，然后根据样品浓度再进行二次稀释至标准曲线范围内，混匀备用。待仪器稳定后测定标准曲线，然后根据其曲线计算出结果。结果为：锌2.22％，锰17.66％。实施例3制备标准品溶液：准确称取1.0克锌标准品(精确至0.01mg)，放入50ml容量瓶中，加入5毫升硫酸消解，制备成1mg/L、本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种代森类产品中锌锰含量测定方法，其特征在于，采用原子吸收光谱法测定代森类产品中的锌锰含量。

【技术特征摘要】
1.一种代森类产品中锌锰含量测定方法，其特征在于，采用原子吸收光谱法测定代森类产品中的锌锰含量。2.根据权利要求1所述的代森类产品中锌锰含量测定方法，其特征在于，所述原子吸收光谱法为原子吸收火焰光谱法。3.根据权利要求1所述的代森类产品中锌锰含量测定方法，其特征在于，锰的检测波长为279.5。4.根据权利要求1所述的代森类产品中锌锰含量测定方法，其特征在于，锌的检测波长为213.9。5.根据权利要求1所述的代森类产品中锌锰含量测定方法，其特征在于，灯电流为4.0mA。6.根据权利要求1所述的代森类产品中锌锰含量测定方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：（1）标准品溶液的制备：取锌锰标准品，称取后分别进行消解完全后再溶解，得到标准品溶液，绘制标准曲线；（2）样品溶液的制备：称取代森类产品样品，...

【专利技术属性】
技术研发人员：许梅，孙敬权，李新生，王信然，孙丽梅，
申请(专利权)人：利民化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32