丝素纤维-硫酸钙抗感染骨材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及无机化学技术领域，具体地设计一种丝素纤维‑硫酸钙抗感染骨材料的制备方法。丝素纤维‑硫酸钙抗感染骨材料的制备方法，包括如下步骤：（1）SFFs的制备；（2）水热法制备α‑CS；（3）VCM‑CS‑SFFs的制备。通过本发明专利技术提供的方法制备的复合材料降低了材料体外降解率、抑制了药物初期的突释；提高了材料的抗压强度、韧性和抗水性；材料具有抑菌性，并能促进MC3T3细胞的增殖和黏附。综上所述，VCM‑CS‑SFFs复合材料改善了单纯硫酸钙材料的力学、药物释放及细胞相容性等性能，可以为非承力部位感染性骨缺损修复的临床研究提供理论依据。

Preparation of Silk Fiber-Calcium Sulfate Anti-infective Bone Material

The invention relates to the field of inorganic chemistry technology, and specifically designs a preparation method of silk fibroin fibre calcium sulfate anti-infective bone material. The preparation methods of silk fibroin calcium sulfate anti-infective bone materials include the following steps: (1) preparation of SFFs; (2) preparation of alpha_CS by hydrothermal method; (3) preparation of VCM CS SFFs. The composite material prepared by the method provided by the invention reduces the degradation rate of the material in vitro, inhibits the sudden release of the drug at the initial stage, improves the compressive strength, toughness and water resistance of the material, has bacteriostasis, and can promote the proliferation and adhesion of MC3T3 cells. In summary, VCM CS SFFs composites improve the mechanical properties, drug release and cell compatibility of pure calcium sulfate materials, which can provide theoretical basis for clinical research on repairing infectious bone defects in non-bearing sites.

【技术实现步骤摘要】
丝素纤维-硫酸钙抗感染骨材料的制备方法
本专利技术涉及无机化学
，具体地设计一种丝素纤维-硫酸钙抗感染骨材料的制备方法。
技术介绍
感染、骨髓炎、癌症、创伤等均可能导致感染性骨缺损，相对于全身用药，局部治疗因其在感染局部植入载药骨材料支架使药物在局部释放而使毒副作用降低。在过去几十年中，研究人员已经进行了各种尝试来制备具有与天然骨性能相似的骨修复材料。其中α型半水硫酸钙（α-CS）被视为一种优良的骨移植替代材料。它可以原位固化、任意塑性、具有良好的骨传导性、生物相容性、不易引起免疫排斥反应，已被临床上使用。然而硫酸钙脆性大、降解速度快，以及载药后初期突释等问题限制了其在临床上广泛的应用。丝素蛋白(SF)是从蚕丝中提取的结构蛋白，具有优良的生物相容性、可控的降解行为，可以制备成丝素纤维、丝素凝胶、丝素膜、丝素海绵等，并已应用于手术缝合线、皮肤、韧带及骨组织工程、细胞培养基质、药物释放等方面。丝素包含多种氨基酸，独特的氨基酸侧链及疏水性的有序排列使其能够发生自组装；同时，包括丝氨酸、谷氨酸、天冬氨酸、酪氨酸、苏氨酸等氨基酸表面具有活性基团可与别的离子或基团结合，发生化学键合。目前有较多使用纤维增强的方式来提高硫酸钙的力学性能，同时有研究发现，由丝素蛋白制备的丝素纳米纤维(SFFs)可以同时抑制破骨细胞的生长和刺激成骨细胞分化，缩短骨折愈合时间，减少并发症。其中，VCM为万古霉素，CS为硫酸钙，SFFs为丝素纳米纤维,CSD为二水硫酸钙。
技术实现思路
本专利技术旨在针对上述问题，提出一种丝素纤维-硫酸钙抗感染骨材料的制备方法。本专利技术的技术方案在于：丝素纤维-硫酸钙抗感染骨材料的制备方法，包括如下步骤：（1）SFFs的制备；称取蚕丝，在0.02~0.05mol/L的碳酸钠溶液中脱胶30min，烘干；进一步溶于9.3~9.5mol/L的LiBr中，冷却，溶液在去离子水中透析，经离心后获得丝素蛋白溶液；将丝素蛋白溶液放入烘干箱浓缩至质量分数为20%，再稀释至5mg/mL，放入烘干箱中培养，得到丝素纳米纤维；（2）水热法制备α-CS；（3）VCM-CS-SFFs的制备；以α-CS、VCM为固相，CSD为促凝剂，以SFFs溶液为固化液，搅拌均匀制成丝素纤维-硫酸钙。所述的水热法制备α-CS的具体过程为：将CSD在温度127℃，饱和蒸汽压0.1~0.2MPa下反应8~10h，放入烘箱中烘干，即制得白色粉末α-CS。所述的离心的转速为9000r/min，时间为15min。所述的VCM-CS-SFFs的制备过程中，液固比为0.7mol/L。所述的烘干箱的温度均为60℃，烘干时间为24~48h。所述的透析时间为72h。本专利技术的技术效果在于：通过本专利技术提供的方法制备的复合材料降低了材料体外降解率、抑制了药物初期的突释；提高了材料的抗压强度、韧性和抗水性；材料具有抑菌性，并能促进MC3T3细胞的增殖和黏附。综上所述，VCM-CS-SFFs复合材料改善了单纯硫酸钙材料的力学、药物释放及细胞相容性等性能，可以为非承力部位感染性骨缺损修复的临床研究提供理论依据。具体实施方式实施例1丝素纤维-硫酸钙抗感染骨材料的制备方法，包括如下步骤：（1）SFFs的制备；称取蚕丝，在0.02mol/L的碳酸钠溶液中脱胶30min，烘干；进一步溶于9.3mol/L的LiBr中，冷却，溶液在去离子水中透析，透析时间为72h；经离心后获得丝素蛋白溶液，离心的转速为9000r/min，时间为15min；将丝素蛋白溶液放入烘干箱浓缩至质量分数为20%，再稀释至5mg/mL，放入烘干箱中培养，得到丝素纳米纤维，烘干箱的温度均为60℃，烘干时间为24~48h；（2）水热法制备α-CS：将CSD在温度127℃，饱和蒸汽压0.1~0.2MPa下反应8~10h，放入烘箱中烘干，即制得白色粉末α-CS；（3）VCM-CS-SFFs的制备；以α-CS、VCM为固相，CSD为促凝剂，以SFFs溶液为固化液，液固比为0.7mol/L，搅拌均匀制成丝素纤维-硫酸钙。实施例2丝素纤维-硫酸钙抗感染骨材料的制备方法，包括如下步骤：（1）SFFs的制备；称取蚕丝，在0.05mol/L的碳酸钠溶液中脱胶30min，烘干；进一步溶于9.5mol/L的LiBr中，冷却，溶液在去离子水中透析，透析时间为72h；经离心后获得丝素蛋白溶液，离心的转速为9000r/min，时间为15min；将丝素蛋白溶液放入烘干箱浓缩至质量分数为20%，再稀释至5mg/mL，放入烘干箱中培养，得到丝素纳米纤维，烘干箱的温度均为60℃，烘干时间为24~48h；（2）水热法制备α-CS：将CSD在温度127℃，饱和蒸汽压0.1~0.2MPa下反应8~10h，放入烘箱中烘干，即制得白色粉末α-CS；（3）VCM-CS-SFFs的制备；以α-CS、VCM为固相，CSD为促凝剂，以SFFs溶液为固化液，液固比为0.7mol/L，搅拌均匀制成丝素纤维-硫酸钙。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.丝素纤维‑硫酸钙抗感染骨材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）SFFs的制备；称取蚕丝，在0.02 ~0.05mol/L的碳酸钠溶液中脱胶30min，烘干；进一步溶于9.3~9.5 mol/L的LiBr中，冷却，溶液在去离子水中透析，经离心后获得丝素蛋白溶液；将丝素蛋白溶液放入烘干箱浓缩至质量分数为20%，再稀释至5mg/mL，放入烘干箱中培养，得到丝素纳米纤维；（2）水热法制备α‑CS；（3）VCM‑CS‑SFFs 的制备；以α‑CS、VCM为固相，CSD为促凝剂，以SFFs溶液为固化液，搅拌均匀制成丝素纤维‑硫酸钙。

【技术特征摘要】
1.丝素纤维-硫酸钙抗感染骨材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）SFFs的制备；称取蚕丝，在0.02~0.05mol/L的碳酸钠溶液中脱胶30min，烘干；进一步溶于9.3~9.5mol/L的LiBr中，冷却，溶液在去离子水中透析，经离心后获得丝素蛋白溶液；将丝素蛋白溶液放入烘干箱浓缩至质量分数为20%，再稀释至5mg/mL，放入烘干箱中培养，得到丝素纳米纤维；（2）水热法制备α-CS；（3）VCM-CS-SFFs的制备；以α-CS、VCM为固相，CSD为促凝剂，以SFFs溶液为固化液，搅拌均匀制成丝素纤维-硫酸钙。2.根据权利要求1所述的丝素纤维-硫酸钙抗感染骨材料的制备方法，其特征在于：所述的水热法制备α...

【专利技术属性】
技术研发人员：卓睛睛，
申请(专利权)人：卓睛睛，
类型：发明
国别省市：陕西,61