一种碳化硅陶瓷先驱体聚碳硅烷的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种制备碳化硅陶瓷先驱体聚碳硅烷的方法，包括以下步骤：(1)将金属钠加入反应溶剂中，搅拌下升温并逐步加入卤代甲基三烷氧基硅烷，继续反应主要生成钠盐、含烷氧基的聚碳硅烷和烷氧基钠；(2)去除步骤(1)中生成的钠盐，升温后加入还原试剂，含烷氧基的聚碳硅烷还原生成聚碳硅烷产物。制备中所采用的原料来源简便、聚合反应活性高、以及可通过多种不同方式引入交联基团；制得的聚碳硅烷粘度低纯度高，经烧结后能得到近化学计量比的碳化硅陶瓷。

【技术实现步骤摘要】
一种碳化硅陶瓷先驱体聚碳硅烷的制备方法
本专利技术涉及碳化硅陶瓷领域，具体涉及一种碳化硅陶瓷先驱体聚碳硅烷的制备方法。
技术介绍
先驱体转化法制备陶瓷是20世纪70年代中期由德国Verbeek和日本Yajima等所创立的。先驱体转化高性能陶瓷材料可以灵活控制和改善陶瓷材料的化学结构、相组成、原子分布和微结构等，特别是在制备SiC、Si3N4和Si-C-N等高性能非氧化物陶瓷方面具有传统陶瓷制备工艺所无法比拟的优势，受到学术界和工业界广泛关注。所谓先驱体转化法制备陶瓷是首先通过化学合成方法制得可经高温热解转化为陶瓷材料的聚合物，经成型后(包括纤维、粉体、涂层、多孔结构、以及复合材料等)，再通过高温热解转化获得陶瓷材料。以先驱体转化法制备陶瓷材料，其关键之处在于能否制备出合适的先驱体，这直接决定了是否能成功制备出优异性能的陶瓷材料。碳化硅(SiC)陶瓷具有耐高温、抗氧化性优异、耐磨性好、热膨胀率小、热导率高、硬度高和耐腐蚀等优异特性，在航空航天、核电、高速刹车盘、热交换器等高端领域具有重要的应用价值。至今，有关SiC陶瓷先驱体聚碳硅烷的结构和合成方法也层出不穷，归纳起来主要有以下几种途径本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碳化硅陶瓷先驱体聚碳硅烷的制备方法，包括以下步骤：(1)将金属钠加入反应溶剂中，升温并逐步加入卤代甲基三烷氧基硅烷、或卤代甲基三烷氧基硅烷与三(卤代甲基)一烷氧基硅烷、或卤代甲基三烷氧基硅烷与四(卤代甲基)硅烷，反应生成物包括无机钠盐、含烷氧基的聚碳硅烷和烷氧基钠；(2)去除步骤(1)中生成的无机钠盐和烷氧基钠，在环状醚类溶剂条件下，升温后加入还原试剂，含烷氧基的聚碳硅烷还原生成聚碳硅烷产物。

【技术特征摘要】
1.一种碳化硅陶瓷先驱体聚碳硅烷的制备方法，包括以下步骤：(1)将金属钠加入反应溶剂中，升温并逐步加入卤代甲基三烷氧基硅烷、或卤代甲基三烷氧基硅烷与三(卤代甲基)一烷氧基硅烷、或卤代甲基三烷氧基硅烷与四(卤代甲基)硅烷，反应生成物包括无机钠盐、含烷氧基的聚碳硅烷和烷氧基钠；(2)去除步骤(1)中生成的无机钠盐和烷氧基钠，在环状醚类溶剂条件下，升温后加入还原试剂，含烷氧基的聚碳硅烷还原生成聚碳硅烷产物。2.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷先驱体聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，所述的卤素选自氯、溴或碘；所述的烷氧基选自甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基或异丙氧基。3.根据权利要求2所述的碳化硅陶瓷先驱体聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，所述的三(卤代甲基)一烷氧基硅烷的加入量为卤代甲基三烷氧基硅烷摩尔量的1～10％。4.根据权利要求2所述的碳化硅陶瓷先驱体聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，所述的四(卤代甲基)硅烷的加入量为卤代甲基三烷氧基硅烷摩尔量的1～5％。5.根据权利要求1-4任一所述的碳化硅陶瓷先驱体聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，将金属钠和铜副族元素...

【专利技术属性】
技术研发人员：裴学良，何流，黄庆，席先锋，钟希强，
申请(专利权)人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所，
类型：发明
国别省市：浙江,33