一种液-固相连续催化反应合成2-苯硫基乙醇的方法技术

技术编号:20349039 阅读:50 留言:0更新日期:2019-02-16 11:18
一种液‑固相连续催化反应合成2‑苯硫基乙醇的方法,涉及有机硫化工技术领域,采用无机多孔材料负载碱金属盐作为催化剂,在常压、120℃下,碳酸乙烯酯与苯硫酚混合溶液的体积空速为0.75~1.5 h

【技术实现步骤摘要】
一种液-固相连续催化反应合成2-苯硫基乙醇的方法
本专利技术涉及有机硫化工
,属于芳基羟乙基硫醚的制备方法,更具体地说,本专利技术是一种选择性合成2-苯硫基乙醇的方法。
技术介绍
在芳基硫化物中,2-苯硫基乙醇是一种重要的化工原料,可用于合成苯基乙烯基砜、高折射率环氧树脂稀释剂(苯硫基乙基-2,3-环氧-1-丙硫醚)、液态酚酯型抗氧剂(KY505)以及可诱导细胞凋亡的小分子Bcl-2抑制剂。已见文献报道的2-苯硫基乙醇合成方法主要有:第一种方法是苯硫酚和环氧乙烷反应生成苯硫乙醇[LiuJ,QianC,ChenX.Agreensynthesisofphenylvinylsulfoxide[J].ResearchonChemicalIntermediates,2009,35(2):137-144];第二种方法是在NaOH水溶液中将苯硫酚与β-卤代乙醇反应[WO2016138988];第三种方法是2-羟乙基苯基亚砜脱氧还原[ZareiM,AmeriMA,JamaleddiniA.NaI/silicasulfuricacidasanefficientreducingsystemford本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种液‑固相连续催化反应合成2‑苯硫基乙醇的方法,其特征在于,该方法是在固定床反应器中进行碳酸乙烯酯和苯硫酚缩合反应制备2‑苯硫基乙醇的方法,包括如下步骤:(1)以无机多孔材料为载体,采用等体积浸渍法将碱金属盐水溶液浸渍到无机多孔载体上,120℃烘干24小时,或继续在400~600℃马弗炉中焙烧3小时,得到碱金属盐负载量5~20%(质量百分数)的固体碱催化剂;(2)将计量好的碳酸乙烯酯预先放置到配制罐中,用计量泵将苯硫酚从储罐加入到配制罐中搅拌混合配制成溶液;(3)将固体碱催化剂装填在反应管中,两端以石英棉和石英砂填塞用于维持床层高度,组装得到固定床反应器;(4)将苯硫酚和碳酸乙烯酯混合溶...

【技术特征摘要】
1.一种液-固相连续催化反应合成2-苯硫基乙醇的方法,其特征在于,该方法是在固定床反应器中进行碳酸乙烯酯和苯硫酚缩合反应制备2-苯硫基乙醇的方法,包括如下步骤:(1)以无机多孔材料为载体,采用等体积浸渍法将碱金属盐水溶液浸渍到无机多孔载体上,120℃烘干24小时,或继续在400~600℃马弗炉中焙烧3小时,得到碱金属盐负载量5~20%(质量百分数)的固体碱催化剂;(2)将计量好的碳酸乙烯酯预先放置到配制罐中,用计量泵将苯硫酚从储罐加入到配制罐中搅拌混合配制成溶液;(3)将固体碱催化剂装填在反应管中,两端以石英棉和石英砂填塞用于维持床层高度,组装得到固定床反应器;(4)将苯硫酚和碳酸乙烯酯混合溶液用计量泵通入反应管中进行反应,反应温度为100~140℃,反应得到的产物2-苯硫基乙醇通过冷却器收集,二氧化碳气体副产物放空;(5)对产物进行减压蒸馏并通过碱吸收去除极微量的未转化的苯硫...

【专利技术属性】
技术研发人员:姜恒李飞王锐
申请(专利权)人:辽宁石油化工大学
类型:发明
国别省市:辽宁,21

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