The invention discloses a preparation method of S(triphenylmethyl)L_cysteine, which relates to the technical field of chemical industry. The method includes: adding L-cysteine hydrochloride and triphenylchloromethane into N, N-dimethylformamide, reacting at 20 The filtrate is filtered; the filtrate is cooled to crystallize and the crystals are obtained. S_ (triphenylmethyl) L_ cysteine was prepared by crystallization, dissolution, washing and recrystallization. When crystallizing, ammonia water is used instead of sodium carbonate as alkaline solution to adjust pH, avoid the production of sodium carbonate in the product, and improve the purity of the product. In the process of dissolution and washing, the primary product is washed to further improve the purity of the product.
【技术实现步骤摘要】
一种S-(三苯甲基)-L-半胱氨酸的制备方法
本专利技术涉及化工
,尤其是一种S-(三苯甲基)-L-半胱氨酸的制备方法。
技术介绍
S-(三苯甲基)-L-半胱氨酸分子式为C22H21NO2S,是一种化工中间体,常用于多肽合成。其用于多肽合成过程中是,原料的纯度对多肽合成的成功与否或产品收率由重要影响。然而传统工艺生产的S-(三苯甲基)-L-半胱氨酸存在纯度不够的缺陷。例如:传统工艺中,在调节溶液pH进行结晶时,采用碳酸钠作为碱液,所以产品结晶时,碳酸钠同时结晶,引起S-(三苯甲基)-L-半胱氨酸产品含有大量盐分而不纯。而且由于碳酸钠溶液较强,在多肽合成过程中,导致产品性质不稳定,会产生分解。
技术实现思路
本专利技术的专利技术目的在于:针对上述存在的问题,提供一种S-(三苯甲基)-L-半胱氨酸的制备方法,该方法制备的S-(三苯甲基)-L-半胱氨酸纯度高,性质稳定,尤其是降低了其中的碳酸钠含量,提高其实用性。本专利技术采用的技术方案如下:一种S-(三苯甲基)-L-半胱氨酸的制备方法,其特征在于,其包括如下步骤:(1)将L-半胱氨酸盐酸盐和三苯基氯甲烷加入N,N-二 ...
【技术保护点】
1.一种S‑(三苯甲基)‑L‑半胱氨酸的制备方法,其特征在于,其包括如下步骤:(1)将L‑半胱氨酸盐酸盐和三苯基氯甲烷加入N,N‑二甲基甲酰胺中,在20‑30℃条件下反应18‑30h得到反应液;(2)向反应液中加入冷水进行降温,然后用氨水调节pH至弱酸性至中性进行结晶,取晶体得到初品;(3)取初品,先用纯水洗涤,然后溶解于乙醚中,过滤取滤液;(4)冷却滤液进行结晶,取晶体即得。
【技术特征摘要】
1.一种S-(三苯甲基)-L-半胱氨酸的制备方法,其特征在于,其包括如下步骤:(1)将L-半胱氨酸盐酸盐和三苯基氯甲烷加入N,N-二甲基甲酰胺中,在20-30℃条件下反应18-30h得到反应液;(2)向反应液中加入冷水进行降温,然后用氨水调节pH至弱酸性至中性进行结晶,取晶体得到初品;(3)取初品,先用纯水洗涤,然后溶解于乙醚中,过滤取滤液;(4)冷却滤液进行结晶,取晶体即得。2.根据权利要求1所述的S-(三苯甲基)-L-半胱氨酸的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,L-半胱氨酸盐酸盐、三苯基氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺之间的质量比为1:0.8-1:2-4。3.根据权利要求1所述的S-(三苯甲基)-L-半胱氨酸的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,将...
【专利技术属性】
技术研发人员:唐波,张仁友,傅建,张晓斌,吴晓玲,刘林,左祥群,赵绍益,吴国勇,罗培强,张仕君,张松,吴秀英,张碧元,
申请(专利权)人:成都市科隆化学品有限公司,
类型:发明
国别省市:四川,51
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