一种2-氨基-5-氯二苯甲酮的制备方法技术

技术编号:20349009 阅读:39 留言:0更新日期:2019-02-16 11:18
本发明专利技术涉及有机合成技术领域,特别涉及一种2‑氨基‑5‑氯二苯甲酮的制备方法,其利用对氯苯胺和苯甲酰氯发生傅克酰基化反应制备2‑氨基‑5‑氯二苯甲酮,但是,使该反应能够在自然条件下进行,无需严格要求无水条件。其技术方案要点包括S1:将对氯苯胺与苯甲酰氯添加至反应釜中混合均匀;S2:继续向反应釜中加入催化剂三氧化二镝,混合均匀,并保持空气流通畅;S3:控制反应釜内温度稳定,使反应正常进行;S4:待反应结束,向反应釜内加入盐酸溶液,搅拌混合均匀;S5:静置,待体系分层,去除上层液体;S6:将下层液体进行回流反应,并进行结晶处理得到产品。

【技术实现步骤摘要】
一种2-氨基-5-氯二苯甲酮的制备方法
本专利技术属于有机合成
,特别涉及一种2-氨基-5-氯二苯甲酮的制备方法。
技术介绍
2-氨基-5-氯二苯甲酮衍生物在抗癌、抗有丝分裂、β1受体拮抗剂、抗骨质疏松等方面有着广泛的应用,是合成安定、利眠宁、奥沙西泮等苯并二氮杂卓类安眠镇静药物的重要中间体,也是Friedlander法合成喹啉的重要原料。2-氨基-5-氯二苯甲酮的合成方法有:由对氯苯胺和苯甲酰氯发生傅克酰基化反应生成,收率为39%,但此法需要酰化试剂,反应严格要求绝对无水条件;由苯硼酸和2-氨基-5-氯苯腈为原料通过加成反应生成,收率为96%,但是反应需要的苯硼酸较贵;比较常用的方法是由苯乙腈、对氯硝基苯在碱作用下环化生成5-氯-3-苯基-2,1-苯并异口恶唑,但是后续工艺中产生的氯化铁废渣对环境具有很大的污染。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种2-氨基-5-氯二苯甲酮的制备方法,其利用对氯苯胺和苯甲酰氯发生傅克酰基化反应制备2-氨基-5-氯二苯甲酮,但是,使该反应能够在自然条件下进行,无需严格要求无水条件。本专利技术的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的:一种2-氨本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种2‑氨基‑5‑氯二苯甲酮的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1:将对氯苯胺与苯甲酰氯添加至反应釜中混合均匀;S2:继续向反应釜中加入催化剂三氧化二镝,混合均匀,并保持空气流通畅;S3:控制反应釜内温度稳定,使反应正常进行;S4:待反应结束,向反应釜内加入盐酸溶液,搅拌混合均匀;S5:静置,待体系分层,去除上层液体;S6:将下层液体进行回流反应,并进行结晶处理得到产品。

【技术特征摘要】
1.一种2-氨基-5-氯二苯甲酮的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1:将对氯苯胺与苯甲酰氯添加至反应釜中混合均匀;S2:继续向反应釜中加入催化剂三氧化二镝,混合均匀,并保持空气流通畅;S3:控制反应釜内温度稳定,使反应正常进行;S4:待反应结束,向反应釜内加入盐酸溶液,搅拌混合均匀;S5:静置,待体系分层,去除上层液体;S6:将下层液体进行回流反应,并进行结晶处理得到产品。2.根据权利要求1所述的一种2-氨基-5-氯二苯甲酮的制备方法,其特征在于:S1步骤中向反应釜中加入溶剂四氯化碳。3.根据权利要求1所述的一种2-氨基-5-氯二苯甲酮的制备方法,其特征在于:S2步骤中空气流的相对湿...

【专利技术属性】
技术研发人员:赵顺阳李林杨定艳
申请(专利权)人:枣阳市福星化工有限公司
类型:发明
国别省市:湖北,42

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