一种微波辅热还原制备M相二氧化钒粉体的方法技术

本发明专利技术属于二氧化钒粉体制备技术领域，公开了一种微波辅热还原制备M相二氧化钒粉体的方法；将原料五氧化二钒与还原剂充分湿润分散于微波加热罐中，加入蒸馏水调节填充度，装好耐压外套，启动微波加热程序在微波功率为400～1400kw，填充度在0.2～0.9，反应温度从180～280℃中保持30～240min，反应结束后，冷却，过滤，所得滤饼用蒸馏水和乙醇分别洗涤数次，真空干燥即得二氧化钒粉体；粉体在惰性气体保护下600～1000℃高温热处理后转化为具有相变功能的M相VO2粉体；本发明专利技术具有物料加热均匀，不会出现过热现象，制备时间短，效率高；二氧化钒粉体颗粒细小，整体分布均匀，结晶性良好。

【技术实现步骤摘要】
一种微波辅热还原制备M相二氧化钒粉体的方法
本专利技术属于二氧化钒粉体制备领域，尤其涉及一种微波辅热还原制备M相二氧化钒粉体的方法。
技术介绍
M相单晶二氧化钒当温度达到68℃附近具有从单斜半导体相向四方金属相转变的特性，其材料的光学性能和电学性能都会发生突变。使得这种材料可广泛地应用于智能窗、抗激光辐射、光电开关和抗静电涂层等领域。目前，制备M相二氧化钒主要采用水热合成法，水热合成体系中虽能有效控制二氧化钒晶体生长，分散性也有一定提高。如专利CN104071843A，用二水合草酸还原五氧化二钒，表面活性剂为聚乙二醇，制得前驱体置于密闭状态，于温度200～260℃反应至少1d，粉体300～600℃退火，得到M相二氧化钒。专利CN101041464A，将五氧化二钒在810℃加热融化10～30分钟，把熔体倒入冷水制成五氧化二钒溶胶，加入低碳醇或低碳醛制成二元体系移入反应釜150℃中反应18h，制得二氧化钒。水热合成毕竟采用的是外部供热的方式，固液相体系受热不均匀，反应不充分且反应用时过长，产物产率低且杂质多，晶体形貌易结团块，粘连现象严重。而微波辅热技术巧妙的避开了这些缺陷，具有快速、高本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种微波辅热还原制备M相二氧化钒粉体的方法，其特征在于，所述微波辅热还原制备M相二氧化钒粉体的方法包含以下步骤：步骤一，将五氧化二钒，甲醇和银源按V：C：A的摩尔比为1：0.9～6.3：0.01～0.1加入到微波加热罐SK‑10HT‑FC中，分散，调节微波加热功率为400～1400KW，填充度为0.2～0.9，反应温度从180～280℃中保持30～240min，反应结束后，冷却，过滤，滤饼用蒸馏水和乙醇分别洗涤数次，真空干燥得到B相二氧化钒粉体；步骤二：将步骤一中得到B相二氧化钒粉体在惰性气体氮气保护下于600～1000℃高温热处理后1～8h，即得M相二氧化钒粉体。

【技术特征摘要】
1.一种微波辅热还原制备M相二氧化钒粉体的方法，其特征在于，所述微波辅热还原制备M相二氧化钒粉体的方法包含以下步骤：步骤一，将五氧化二钒，甲醇和银源按V：C：A的摩尔比为1：0.9～6.3：0.01～0.1加入到微波加热罐SK-10HT-FC中，分散，调节微波加热功率为400～1400KW，填充度为0.2～0.9，反应温度从180～280℃中保持30～240min，反应结束后，冷却，过滤，滤饼用蒸馏水和乙醇分别洗涤数次，真空干燥得到B相二氧化钒粉体；步骤二：将步骤一中得到B相二氧化钒粉体在惰性气体氮气保护下于600～1000℃高温热处理后1～8h，即得M相二氧化钒粉体。2.如权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈益超，
申请(专利权)人：湘西土家族苗族自治州产商品质量监督检验所，
类型：发明
国别省市：湖南,43