一种制备五氧化二钒基纳米片的方法技术

一种制备五氧化二钒基纳米片的方法，属于功能纳米材料领域。制备步骤为：先将三乙酰丙酮钒和五水四氯化锡溶于N,N‑二甲基甲酰胺，并磁力搅拌1～2小时，直至形成均匀透明的溶液。再将溶液转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，置于烘箱中进行反应，待反应结束后将溶液用无水乙醇清洗之后干燥。最后将研磨好的粉末置于马弗炉中煅烧处理，最终得到结晶性良好的V2O5‑SnO2纳米片。本发明专利技术生产周期短，成本低，操作简单，反应条件温和，本发明专利技术使得该材料具有更优异的性能，可在储能及催化等领域具有更广阔的应用前景。

A Method for Preparing Vanadium Pentoxide-based Nanosheets

A method for preparing vanadium pentoxide-based nanosheets belongs to the field of functional nanomaterials. The preparation steps are as follows: first, vanadium triacetylacetonate and tin tetrachloride pentahydrate are dissolved in N, N dimethylformamide, and magnetic stirring for 1-2 hours until a uniform and transparent solution is formed. The solution was then transferred to a stainless steel autoclave lined with PTFE and reacted in an oven. After the reaction, the solution was washed with anhydrous ethanol and dried. Finally, the grinded powders were calcined in a muffle furnace to obtain V2O5 SnO2 nanosheets with good crystallinity. The invention has the advantages of short production cycle, low cost, simple operation and mild reaction conditions. The invention makes the material have better performance and has a broader application prospect in the fields of energy storage and catalysis.

【技术实现步骤摘要】
一种制备五氧化二钒基纳米片的方法
本专利技术涉及一种制备五氧化二钒基纳米片的方法，属于功能纳米材料领域。
技术介绍
五氧化二钒是一种重要的功能材料，因其独特的物理和化学性能，除了被广泛应用于冶金和化工领域外，还可应用于储能和催化等领域。随着科学技术的发展，人们愈加认识到纳米材料在性能上远远胜过宏观材料，然而纳米材料的性能与其微观结构有密切的关系，因此新型纳米材料的合成引起科研工作者的高度重视。层状结构的五氧化二钒因其优异的物理化学性能使其广泛应用于电化学、光学、敏感性能以及催化等领域，目前被大家广泛报道的层状结构的五氧化二钒的形貌主要以球类、线类，带类等等，但是目前为止还未曾发现有关于五氧化二钒基纳米片组成的1微米级花球的报道，因此本专利技术有望使得该材料在其使用领域发挥更加出色的作用。目前五氧化二钒基纳米材料的合成方法有很多，主要有溶胶-凝胶法、水热与溶剂热法、气相沉积法、模板法等，本专利技术采用溶剂热法与低温煅烧相结合来合成五氧化二钒基纳米片，本专利技术具有生产周期短，成本低，操作简单，反应条件温和等优点，有望使得五氧化二钒基层状纳米材料在其应用领域有更出色的表现。
技术实现思路
本专利技术提供一种简单、高效、低成本制备五氧化二钒基纳米片的方法。一种制备五氧化二钒基纳米片方法，其特征在于包括如下步骤：1)将一定量的三乙酰丙酮钒和五水四氯化锡溶于25～45mLN,N-二甲基甲酰胺，并磁力搅拌1～2小时，直至形成均匀透明的溶液；2)将溶液转移至50mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，并将高压反应釜置于烘箱中进行反应，待反应结束后将溶液用无水乙醇清洗3～5次，之后将固体置于80～120℃下干燥3～6小时；3)将研磨好的粉末置于马弗炉中煅烧处理，最终得到V2O5-SnO2纳米片。进一步的，所述步骤1)中三乙酰丙酮钒的加入量为173.5～174.5mg，五水四氯化锡的加入量为14.4～14.8mg。进一步的，所述步骤2)中将烘箱设定为180～200℃下保温12～24小时，保温结束后自然冷却。进一步的，所述步骤3)中马弗炉温度制度设定为以1～10℃/min的升温速率升温至400～500℃，并保温2～5小时，而后自然冷却至室温。本专利技术所提出的是一种制备五氧化二钒基纳米片的方法，尚未见文献报道。该制备方法生产周期短，成本低，操作简单，反应条件温和。而制备的五氧化二钒基纳米片由于其独特的微观结构、高的比表面积等特点，使其有希望在电池和催化等领域得到广泛的应用。该方法具有以下优点：1)本专利技术所述的制备方法简单、生产周期短，成本低，操作简单，反应条件温和，易于大批量生产。2)本专利技术在全世界范围内首次合成出由五氧化二钒基纳米片组成的1微米级花球。3)通过该专利技术制备的五氧化二钒基纳米片具有形貌稳定性好，可重复性强，由于其独特的微观结构，使其性能更加出色。附图说明图1为本专利技术制备的五氧化二钒基纳米片的XRD图谱。图2为本专利技术制备的五氧化二钒基纳米片的FESEM照片。图3为本专利技术制备的五氧化二钒基纳米片的TEM照片。具体实施方式实施例一将173.5mg三乙酰丙酮钒和14.4五水四氯化锡溶于40mLN,N-二甲基甲酰胺，并磁力搅拌1～2小时，直至形成均匀透明的溶液，将溶液转移至50mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，并将高压反应釜置于烘箱中进行反应，待反应结束后将溶液用无水乙醇清洗数次得到黑色固体，之后将固体置于80℃下干燥6小时，将研磨好的粉末置于400℃马弗炉中煅烧处理2小时，最终得到V2O5-SnO2纳米片。实施例二将174.5mg三乙酰丙酮钒和14.8mg五水四氯化锡溶于40mLN,N-二甲基甲酰胺，并磁力搅拌1～2小时，直至形成均匀透明的溶液，将溶液转移至50mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，并将高压反应釜置于烘箱中进行反应，待反应结束后将溶液用无水乙醇清洗数次得到黑色固体，之后将固体置于80℃下干燥6小时，将研磨好的粉末置于400℃马弗炉中煅烧处理2小时，最终得到V2O5-SnO2纳米片。实施例三将174.5mg三乙酰丙酮钒和14.8mg五水四氯化锡溶于40mLN,N-二甲基甲酰胺，并磁力搅拌1～2小时，直至形成均匀透明的溶液，将溶液转移至50mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，并将高压反应釜置于烘箱中进行反应，待反应结束后将溶液用无水乙醇清洗数次得到黑色固体，之后将固体置于80℃下干燥6小时，将研磨好的粉末置于500℃马弗炉中煅烧处理2小时，最终得到V2O5-SnO2纳米片。实施例四将173.5mg三乙酰丙酮钒和14.4五水四氯化锡溶于40mLN,N-二甲基甲酰胺，并磁力搅拌1～2小时，直至形成均匀透明的溶液，将溶液转移至50mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，并将高压反应釜置于烘箱中进行反应，待反应结束后将溶液用无水乙醇清洗数次得到黑色固体，之后将固体置于80℃下干燥6小时，将研磨好的粉末置于500℃马弗炉中煅烧处理2小时，最终得到V2O5-SnO2纳米片。以上实施例仅用以说明本专利技术的技术方案而非对其限制，所属领域的普通技术人员应当理解，参照上述实施例可以对本专利技术的具体实施方式进行修改或者等同替换，这些未脱离本专利技术精神和范围的任何修改或者等同替换均在申请待批的权利要求保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备五氧化二钒基纳米片的方法，其特征在于包括如下步骤：a.将一定量的三乙酰丙酮钒和五水四氯化锡溶于25～45mL N,N‑二甲基甲酰胺，并磁力搅拌1～2小时，直至形成均匀透明的溶液；b.将溶液转移至50mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，并将高压反应釜置于烘箱中进行反应，待反应结束后将溶液用无水乙醇清洗3～5次，之后将固体置于80～120℃下干燥3～6小时；c.将研磨好的粉末置于马弗炉中煅烧处理，最终得到V2O5‑SnO2纳米片。

【技术特征摘要】
1.一种制备五氧化二钒基纳米片的方法，其特征在于包括如下步骤：a.将一定量的三乙酰丙酮钒和五水四氯化锡溶于25～45mLN,N-二甲基甲酰胺，并磁力搅拌1～2小时，直至形成均匀透明的溶液；b.将溶液转移至50mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，并将高压反应釜置于烘箱中进行反应，待反应结束后将溶液用无水乙醇清洗3～5次，之后将固体置于80～120℃下干燥3～6小时；c.将研磨好的粉末置于马弗炉中煅烧处理，最终得到V2O5-SnO2纳米片。2.根据权利要求1所示的制备五氧化二钒基纳米片的方法，其特征在于所述步骤a中三乙酰丙酮钒的...

【专利技术属性】
技术研发人员：包燕平，邢立东，王伟，王敏，储建华，
申请(专利权)人：北京科技大学，
类型：发明
国别省市：北京,11