The invention relates to a method for preparing vanadium trioxide, belonging to the technical field of preparing vanadium compounds. The technical problem solved by the invention is that the existing method for preparing vanadium trioxide has high reaction temperature and low product purity. The invention discloses a method for preparing vanadium trioxide, which takes pentavalent vanadium as raw material, adds oxalic acid to reduce to obtain vanadium oxalate solution, then electrolytically reduces to obtain vanadium oxalate solution, then concentrates, crystallizes and dries to obtain vanadium oxalate, finally calcines the dried vanadium oxalate under the protection of inert gas to prepare vanadium trioxide. The invention has low calcination temperature, reduced energy consumption and calcination time, single valence state of the prepared vanadium trioxide, high purity of the product, simple preparation process, low cost and easy to realize large-scale preparation.
【技术实现步骤摘要】
制备三氧化二钒的方法
本专利技术属于钒化合物制备
,具体涉及制备三氧化二钒的方法。
技术介绍
三氧化二钒是一种重要的钒金属氧化物,可应用于冶金、电子、化工等工业部门。三氧化二钒的生产一般是以钒的中间产品,如五氧化二钒、偏钒酸铵、和多聚钒酸铵为原料制取。三氧化二钒的制取方法大致可以分为两种:一种是不加外还原剂的偏钒酸铵或者多钒酸铵热分解裂解法,利用其中铵根离子的还原性,在密闭反应容器内将物料中的五价钒还原成三氧化二钒。此方法不用外加还原剂,可以降低部分成本,但是此工艺原料分解出的氨气裂解不完全,导致还原气氛不够,五氧化二钒不能充分被还原成三氧化二钒,产品纯度不够。另外一种制取三氧化二钒的方法是外加还原剂的直接还原法,还原剂有C、CO、CH4、H2、NH3和金属钒,直接还原法都是在还原炉内进行,反应温度达到600℃以上,能耗高,且不能将高价态的钒彻底还原成三价,产品纯度不高。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题是现有制取三氧化二钒的方法反应温度高、产品纯度不高。本专利技术解决上述问题的技术方案是提供制备三氧化二钒的方法,包括如下步骤:a.以五价钒为原料,加入草酸 ...
【技术保护点】
1.制备三氧化二钒的方法,其特征在于包括如下步骤:a.以五价钒为原料,加入草酸还原得到草酸氧钒溶液;b.将步骤a草酸氧钒溶液经过电解还原得到草酸钒溶液;c.步骤b草酸钒溶液经浓缩、结晶、干燥得到草酸钒;d.最后在惰性气体保护下,煅烧步骤c干燥后的草酸钒,制备得到三氧化二钒;其中五价钒为五氧化二钒、偏钒酸铵、多钒酸铵中的至少一种。
【技术特征摘要】
1.制备三氧化二钒的方法,其特征在于包括如下步骤:a.以五价钒为原料,加入草酸还原得到草酸氧钒溶液;b.将步骤a草酸氧钒溶液经过电解还原得到草酸钒溶液;c.步骤b草酸钒溶液经浓缩、结晶、干燥得到草酸钒;d.最后在惰性气体保护下,煅烧步骤c干燥后的草酸钒,制备得到三氧化二钒;其中五价钒为五氧化二钒、偏钒酸铵、多钒酸铵中的至少一种。2.根据权利要求1所述的制备三氧化二钒的方法,其特征在于:所述五价钒纯度≥98%。3.根据权利要求1或2所述的制备三氧化二钒的方法,其特征在于:步骤a中所述草酸与五价钒中钒摩尔比为1~2.5。4.根据权利要求1~3任一项所述的制备三氧化二钒的方法,其特征在于:所述五价钒与草酸的还原反应温度控制在80~95℃,反应时间0.5~1h。5.根据权利要求1~4任一项所述的制备三氧化二钒的方法,其特征在于:所述电解还原为将草酸氧钒溶液置于电解槽负极,正极为硫...
【专利技术属性】
技术研发人员:韩慧果,刘波,陈婷,李道玉,
申请(专利权)人:成都先进金属材料产业技术研究院有限公司,
类型:发明
国别省市:四川,51
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