爆轰合成金刚石的连续提纯工艺及其装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及爆轰合成金刚石的连续提纯工艺及其装置。爆轰合成金刚石的连续提纯工艺，将爆轰灰与纯度为95％‑98％浓硫酸混合成原料浆料，按一定的流量从底部或下部注入反应釜，50％‑60％高氯酸根据物料处理量从反应釜底部注入反应釜，混合搅拌充分发生氧化反应；反应物根据进料量和反应釜容量限定从底部或下部进入下一级反应釜中，从下一级反应釜底部补充高氯酸；经连续分级提纯直至物料颜色从黑色变为灰白色止。由于本发明专利技术采用了连续提纯的方法，提纯得到的金刚石干粉成品纯度高、品质均一，且由于每一级提纯加入高氯酸较间歇式提纯方法要少，因此该工艺安全可靠、经济环保，高氯酸利用率高，总用量减少。

【技术实现步骤摘要】
爆轰合成金刚石的连续提纯工艺及其装置
本专利技术涉及一种金刚石的提纯工艺，特别是涉及一种用炸药爆轰合成金刚石的连续提纯工艺及其装置。
技术介绍
爆轰合成金刚石通常采用梯恩梯(TNT)、黑索金(RDX)、奥克拓金(HMX)等炸药及石墨等碳材料为原料，并在1个装有保护介质的密闭容器中进行爆轰反应，使未被氧化的自由碳原子在瞬时超高温高压作下转变为纳米或微米金刚石，爆轰反应完成后，收集含金刚石的爆轰灰进行提纯处理。现有的提纯都采用酸洗氧化的方法，用于去除无定形碳、石墨和其他杂质，氧化过程采用高氯酸-硫酸(黄风雷，仝毅等，带废气处理的人工合成金刚石提纯系统，ZL200620133876.4)、硝酸-硫酸(徐康，薛群基等，合成金刚石中碳的纯化方法–滴酸法，CN1400162)、或硫酸-高锰酸钾(黄风雷，仝毅，浣石，纳米金刚石的提纯方法，CN1385366)结合氧化的方法。这些提纯方法均采用的是间歇反应，氧化剂(如常用的高氯酸)利用率较低，造成浪费，同时增加有害气体排放量(陈宏伟，全毅，动高压法合成金刚石技术中的环境和安全问题分析，安全与环境学报，第6卷第2期，2006年4月)，加重后处理负荷；规本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.爆轰合成金刚石的连续提纯工艺，将爆轰灰与纯度为95％‑98％浓硫酸混合成原料浆料，按一定的流量从底部或下部注入反应釜，50％‑60％高氯酸根据物料处理量从反应釜底部注入反应釜，混合搅拌充分发生氧化反应；反应物根据进料量和反应釜容量限定从底部或下部进入下一级反应釜中，从下一级反应釜底部补充高氯酸；经连续分级提纯直至物料颜色从黑色变为灰白色止。

【技术特征摘要】
1.爆轰合成金刚石的连续提纯工艺，将爆轰灰与纯度为95％-98％浓硫酸混合成原料浆料，按一定的流量从底部或下部注入反应釜，50％-60％高氯酸根据物料处理量从反应釜底部注入反应釜，混合搅拌充分发生氧化反应；反应物根据进料量和反应釜容量限定从底部或下部进入下一级反应釜中，从下一级反应釜底部补充高氯酸；经连续分级提纯直至物料颜色从黑色变为灰白色止。2.根据权利要求1所述的连续提纯工艺，其中总物料配比为：爆轰灰g：浓硫酸ml＝0.1-0.02，爆轰灰g：高氯酸ml＝0.1-0.02。3.根据权利要求1所述的连续提纯工艺，所述氧化反应的温度为200-320℃，其中各级反应釜之间的物料管道和储料罐都需要进行保温处理。4.根据权利要求1所述的连续提纯工艺，所述反应的时间指物料从进入第一级提纯反应器到完成反应离开最后一级反应器的停留时间，为1-6小时。5.根据权利要求1所述的连续提纯工艺，所述高氯酸是通过文丘里管由高速小流量压缩空气带入反应釜，所述原料浆料通过耐酸隔膜泵送入反应釜；所述氧化反应过程中挥发出的酸性气体通过冷凝回收液体后去尾气吸收。6.根据权利要求5所述的连续提纯工艺，所述冷凝回收为由带有冷凝液引出口的冷凝管使其中气体进入负压尾气管路做吸收处理，一部分液体返回反应釜，一部分导出，以保证反应物料的浓度，防止过于黏稠影响搅拌和流动。7.根据权利要求1所述的连续提纯工艺，所述物料颜色从黑色变为灰白色再进入最后一级反应釜中，不添加高氯酸，直接搅拌反应...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄风雷，仝毅，商士远，李兆东，
申请(专利权)人：北京理工大学，
类型：发明
国别省市：北京,11