呋虫胺悬乳剂及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种呋虫胺悬乳剂的制备方法，以所述呋虫胺悬乳剂的总重量为100％计，包括如下重量百分含量的下列组分：呋虫胺5％～25％；非水溶剂15％～40％；乳化剂5％～15％；润湿分散剂2％～4％；增稠剂1％～3％；防冻剂2％～5％；防腐剂0.1％～0.3％；pH调节剂0～0.3％；水余量；所述呋虫胺悬乳剂的制备方法，包括：将呋虫胺、非水溶剂、乳化剂、润湿分散剂、防冻剂、防腐剂混合后进行砂磨处理，配制成呋虫胺可分散油悬浮剂；将所述呋虫胺可分散油悬浮剂与水混合后，持续搅拌处理，得O/W悬浮乳液；将预先水化的增稠剂加入所述O/W悬浮乳液中，搅拌均匀得呋虫胺悬乳剂。采用本发明专利技术方法制备的呋虫胺悬乳剂，具有较好的贮存稳定性，持效期长，耐雨水冲刷，渗透性强。

【技术实现步骤摘要】
呋虫胺悬乳剂及其制备方法
本专利技术属于农药制剂加工
，尤其涉及一种呋虫胺悬乳剂及其制备方法。
技术介绍
呋虫胺为日本三井化学公司开发的第三代烟碱类杀虫剂。呋虫胺为烟碱乙酰胆碱受体的兴奋剂，可通过脊柱神经传递影响昆虫中枢神经系统的突触，具有触杀和胃毒作用，可以快速被植物吸收并向顶传导，具有杀虫广谱的优点。呋虫胺对哺乳动物、鸟类及水生生物十分安全，对作物无药害，可有效防治小麦、水稻、棉花、蔬菜、果树、烟叶等多种作物上的刺吸式口器害虫。呋虫胺熔点为107.5℃，25℃溶解度为水40g/L，难溶于环己烷、二甲苯等有机溶剂。由于呋虫胺溶解性相对较差，呋虫胺多制备成混悬剂使用。目前，本
制备悬乳剂有3种制备工艺。(1)直接砂磨法：根据配方称取所有组分后直接投入到砂磨机中进行连续砂磨，或投入到搅拌釜中搅拌均匀后再泵入砂磨机中进行循环砂磨，经过过滤后直接进行灌装，或过滤后再泵入到高速剪切乳化釜中高剪切乳化一定时间得悬乳剂成品。(2)悬浮剂+水乳剂的制剂混合法：根据配方称取各组分，将固体原药、分散剂、润湿剂等助剂及部分水直接投入到砂磨机中进行砂磨，或投入到搅拌釜中混合均匀后再泵入砂磨机中进行循环砂磨得到悬浮剂；将液体原药或原药的有机溶剂溶液、乳化剂等助剂及部分水投入到高剪切乳化釜中高剪切乳化一定时间得水乳剂，或将原料投入到搅拌釜中混合均匀后再经高压均质机均质得到水乳剂；将悬浮剂与水乳剂按一定比例搅拌混合均匀或再经一定时间的高速剪切均质得到悬乳剂成品。(3)直接乳化法：与上述第二种工艺一样先制备得到悬浮剂，但不制备水乳剂，而是将液体原药或原药的有机溶剂溶液与乳化剂搅拌均匀后再与悬浮剂混合，再经高速剪切均质得到悬乳剂成品。目前制备悬乳剂的方法是通过在含水分散介质中砂磨制得固体原药颗粒的分散相(如专利技术专利CN103997889、CN102475092)，即以水为分散介质或主要分散介质制备固体原药分散相。但该方法在制备水溶性大原药时，随着高速砂磨原药砂磨粒径减小，溶解在水中的固体原药与悬浮在水中的固体颗粒原药动态交换加速，导致分散剂与润湿剂无法有效锚定在固体颗粒表面，固体粒子间发生絮凝，变得越加黏稠，出现无法砂磨的情况，从而无法达到所需的粒径，进而出现膏化或砂磨粒径太大等问题(噻虫嗪25℃水中溶解度为4.1g/L，在本领域噻虫嗪悬浮剂为高难度悬浮剂，开发难度大，砂磨时易膏化。而呋虫胺25℃溶解度为水40g/L，呋虫胺水溶性较噻虫嗪大一个数量级，呋虫胺在水中砂磨极易膏化)。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种加工简单、贮存稳定性好的呋虫胺悬乳剂及其制备方法，旨在解决制备呋虫胺悬乳剂的方法容易出现膏化或砂磨粒径太大的问题。为实现上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案如下：本专利技术一方面提供一种呋虫胺悬乳剂，以所述呋虫胺悬乳剂的总重量为100％计，包括如下重量百分含量的下列组分：本专利技术一方面提供呋虫胺悬乳剂的制备方法，以所述呋虫胺悬乳剂的总重量为100％计，包括如下重量百分含量的下列组分：呋虫胺5％～25％；非水溶剂15％～40％；乳化剂5％～15％；润湿分散剂2％～4％；增稠剂1％～3％；防冻剂2％～5％；防腐剂0.1％～0.3％；水余量；所述呋虫胺悬乳剂的制备方法，包括以下步骤：将呋虫胺、非水溶剂、乳化剂、润湿分散剂、防冻剂、增稠剂、防腐剂混合后进行砂磨处理，配制成呋虫胺可分散油悬浮剂；将所述呋虫胺可分散油悬浮剂与水混合后，持续搅拌处理，得O/W悬浮乳液；将预先水化的黄原胶加入所述O/W悬浮乳液中，搅拌均匀得呋虫胺悬乳剂。本专利技术提供的呋虫胺悬乳剂的制备方法，具有以下优点：首先，将呋虫胺在非水溶剂中砂磨，获得较小的固体粒子，一方面，可以使得呋虫胺形成可分散油悬浮剂，从而避免呋虫胺在水中出现砂磨膏化；另一方面，呋虫胺直接在非水溶剂中形成微细的固体粒子，可以减少呋虫胺在水中的溶解，提高制剂贮存稳定性。其次，当可分散油悬浮剂与水混合后，非水溶剂与水发生乳化分散作用，使得可分散油悬浮形成O/W悬浮乳液。该步骤中，呋虫胺固体粒子与非水溶剂形成的可分散油悬浮剂与水混合过程中，非水溶剂油珠可以有效阻隔呋虫胺固体颗粒与溶解水中呋虫胺的动态交换，保障制剂的流动性和分散性，提高悬乳剂的贮存稳定性，同时避免制剂粘度太大，影响产品使用。此外，非水溶剂油珠可以提升药液的附着性、渗透性和耐雨水冲刷能力，提高药液的利用率。综上，本专利技术提供的呋虫胺悬乳剂的制备方法，可以制备出粒径小、稳定性合格的呋虫胺悬乳剂。本专利技术提供的呋虫胺悬乳剂，贮存稳定性较好，持效期长，耐雨水冲刷，渗透性强，可以有效减少施药次数，降低用药量。此外，呋虫胺悬乳剂中的各成分相对安全，对环境友好。具体实施方式为了使本专利技术要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。在本专利技术的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本专利技术的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。本专利技术实施例一方面提供一种呋虫胺悬乳剂，以所述呋虫胺悬乳剂的总重量为100％计，包括如下重量百分含量的下列组分：本专利技术实施例提供的呋虫胺悬乳剂，贮存稳定性较好，持效期长，耐雨水冲刷，渗透性强，可以有效减少施药次数，降低用药量。此外，呋虫胺悬乳剂中的各成分相对安全，对环境友好。具体的，本专利技术实施例中，所述呋虫胺作为主要活性成分，溶解性能差，在悬乳剂中的分散程度影响呋虫胺悬乳剂的使用药效。为了保证悬乳剂中的药效含量，同时，又能较好的提高呋虫胺在悬乳剂中的分散性能，所述呋虫胺在所述呋虫胺悬乳剂不易超过25％，具体为5％～25％。在具体实施例中，所述呋虫胺的重量百分含量可为：5％，10％，15％，20％，25％。在一些实施例中，所述呋虫胺悬乳剂还包括第二活性成分，且所述第二活性成分占所述呋虫胺悬乳剂总重量的5％～30％。通过呋虫胺与合适含量的第二活性成分之间的协同作用，进一步增强呋虫胺悬乳剂的药效活性，提高农作物虫杀效果。在一些优选实施例中，所述第二活性成分选自吡丙醚、联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯和毒死蜱中的至少一种。优选的所述第二活性成分，不仅具有较好的生物活性，与所述呋虫胺联用能够带来较好的虫杀效果，而且其易溶于非水溶剂，以油滴形式悬浮于水中，添加后不会增加呋虫胺悬乳剂中呋虫胺在悬浮剂中的分散负担。作为一个具体优选实施例，所述第二活性成分为氟吡呋喃酮，且所述氟吡呋喃酮占所述呋虫胺悬乳剂总重量的5％～20％。具体的，所述氟吡呋喃酮作用于靶标害虫的中枢神经系统激动剂。氟吡呋喃酮具有内吸、触杀、胃毒和渗透作用。其速效、高效、持效，对环境友好，毒性低。呋虫胺与氟吡呋喃酮协同作用，能使害虫迅速停止取食，可有效防治传播病毒和细菌的媒介害虫。此外，由于氟吡呋喃酮具有渗透作用，因此，形成的呋虫胺悬乳剂只喷洒到叶片顶端，也可以成功防治在底部取食的害虫，即对隐蔽害虫也有效。由于氟吡呋喃酮油溶性性小，以固体颗粒悬浮于水相中，氟吡呋喃酮含量太高本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种呋虫胺悬乳剂的制备方法，其特征在于，以所述呋虫胺悬乳剂的总重量为100％计，包括如下重量百分含量的下列组分：呋虫胺5％～25％；非水溶剂15％～40％；乳化剂5％～15％；润湿分散剂2％～4％；增稠剂1％～3％；防冻剂2％～5％；防腐剂0.1％～0.3％；水余量；所述呋虫胺悬乳剂的制备方法，包括以下步骤：将呋虫胺、非水溶剂、乳化剂、润湿分散剂、防冻剂、增稠剂、防腐剂混合后进行砂磨处理，配制成呋虫胺可分散油悬浮剂；将所述呋虫胺可分散油悬浮剂与水混合后，持续搅拌处理，得O/W悬浮乳液；将预先水化的黄原胶加入所述O/W悬浮乳液中，搅拌均匀得呋虫胺悬乳剂。

【技术特征摘要】
1.一种呋虫胺悬乳剂的制备方法，其特征在于，以所述呋虫胺悬乳剂的总重量为100％计，包括如下重量百分含量的下列组分：呋虫胺5％～25％；非水溶剂15％～40％；乳化剂5％～15％；润湿分散剂2％～4％；增稠剂1％～3％；防冻剂2％～5％；防腐剂0.1％～0.3％；水余量；所述呋虫胺悬乳剂的制备方法，包括以下步骤：将呋虫胺、非水溶剂、乳化剂、润湿分散剂、防冻剂、增稠剂、防腐剂混合后进行砂磨处理，配制成呋虫胺可分散油悬浮剂；将所述呋虫胺可分散油悬浮剂与水混合后，持续搅拌处理，得O/W悬浮乳液；将预先水化的黄原胶加入所述O/W悬浮乳液中，搅拌均匀得呋虫胺悬乳剂。2.如权利要求1所述的呋虫胺悬乳剂的制备方法，其特征在于，所述呋虫胺悬乳剂还包括第二活性成分，且所述第二活性成分占所述呋虫胺悬乳剂总重量的5％～30％，且所述第二活性成分与呋虫胺、非水溶剂、乳化剂、润湿分散剂、防冻剂、防腐剂混合处理后进行磨砂处理，配制成呋虫胺可分散油悬浮剂。3.如权利要求2所述的呋虫胺悬乳剂的制备方法，其特征在于，所述第二活性成分选自吡丙醚、联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯和毒死蜱中的至少一种；或所述第二活性成分为氟吡呋喃酮，且所述氟吡呋喃酮占所述呋虫胺悬乳剂总重量的5％～20％。4.如权利要求1-3任一项所述的呋虫胺悬乳剂的制备方法，其特征在于，所述呋虫胺可分散油悬浮剂的平均粒径小于等于5μm；和/或所述O/W悬浮乳液的平均粒径为1μm～3μm。5.一种呋虫胺悬乳剂，其特征在于，以所述呋虫胺悬乳剂的...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴成林，廖科超，黄柯程，李谱超，
申请(专利权)人：深圳诺普信农化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44